实验二十 淀粉接枝丙烯腈高吸水树脂
淀粉接枝丙烯酸工艺大全
1.高吸水树脂高吸水树脂(Ｓｕｐｅｒ-ａｂｓｏｒｂｅｎｔＰｏｌｙｍｅｒ,简称ＳＡＰ),是一种出现与20世纪60年代的一种经适度交联的具有三维网络结构的新型功能高分子材料。
由于该材料分子中含有大量的羧基、羟基等强亲水性基团而具有高分子电解质的分子扩张性能。
同时,由于微交联三维网络结构阻碍了分子的进一步扩张,使得分子在水中只溶胀不溶解,具有奇特的吸水和保水能力,它能吸收相当于自身重量几百倍甚至几千倍的水,并有很强的保水能力,已经被广泛应用于农林、园艺、工业、医疗、环保等各个领域。
2.吸水机理高吸水树脂对水的吸附可分为物理吸附和化学吸附。
所谓物理吸附是指通过毛细管来吸附水份，因而吸水能力有限，水在一定的压力下会很快逸出；化学吸附是指树脂中的亲水性基团通过化学键将水牢牢地吸附，吸附能力很强，水份在较高的压力下也难逸出。
高吸水树脂内所吸附的水份可分成结合水、束缚水和自由水。
结合水以很强的化学键与聚合物离子相结合，测不出熔点，所以又称不冻水；自由水含量最多，约占98%，是作物可吸收利用的有效水。
吸水后的高吸水树脂在失去水份时，首先失去的是自由水，然后是部分束缚水，而结合水是很难失去的。
2.1高吸水树脂的吸水过程高吸水树脂的空间分子网络结构示意图如下。
吸附水份时，高吸水树脂表面的亲水性基团首先与水分子进行水合作用，形成氢键，这部分水是结合水。
由于Na+在水中为可移动离子，而羧基负离子与树脂分子链相连，不能自由向水中扩散，所以高吸水树脂网络骨架上均为带负电荷的羧基离子。
羧基离子间由于同性电荷之间产生排斥力，这是使树脂网络结构扩张的动力。
在排斥力的作用下，高分子网束随之扩展，亲水性离子基团水解，产生可移动的Na+离子。
Na+虽然具备一定的活动性，但由于受网络骨架上相反电荷的吸引、束缚，使得Na+只能存在于树脂空间网络中。
因此，树脂网络内部的Na+ 浓度大于外部Na+浓度，使得树脂网络内外产生渗透压。
在渗透压的作用下，水分子向树脂网络内渗透，进入网络。
淀粉接枝丙烯腈吸水树脂的微波合成
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= 收稿日期 A # * * ! H * J H ! U 作者简介 A 黄明德 > 男( 高级实验师 ’ ! " U " h@ (
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高分子材料科学与工程
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淀粉接枝丙烯腈吸水树脂的微波合成 =
黄明德 (王 海 (汪海明
华东师范大学化学系 (上海 # > * * * ? # @
摘要 A 在大学生的化学实验课中开设了 B 淀粉接枝丙烯腈吸水树脂的微波合成 C 实验 D 学生对此实验非常 感兴趣 D 文中探讨了实验中淀粉糊化 E 接枝共聚 E 皂化步骤对此实验的影响 D 关键词 A 微波实验 F 淀粉糊化 F 接枝共聚 F 皂化 中图分类号 A ! ? ’ + ! 4 G+ 文献标识码 A 3 文章编号 A ! * * * H I J J J > # * * + @ * # H * # # ! H * +
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备本文介绍了淀粉类、纤维素类、共聚合类、复合类以及可生物降解类高吸水性树脂及其发展、结构以及吸水理论,并对目前的研究现状进行了分析。
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，由于它能吸收自身质量几百至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有优良的保水性,因而广泛地应用于农业、林业、园艺等领域。
1 高吸水性树脂的分类高吸水性树脂发展迅速，品种繁多，根据现有的品种及其发展可按以下几个方面进行分类。
1.1 按原料来源主要分类1淀粉系：包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等。
2纤维素系：包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素等。
3合成树脂系：包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等。
1.2 按亲水基团的种类分类①阴离子系：羧酸类、磺酸类、磷酸类等；②阳离子系：叔胺类、季胺类等；③两性离子系：羧酸-季胺类、磺酸-叔胺类等；④非离子系：羟基类、酰胺基类等；⑤多种亲水基团系：羟基-羧酸类、羟基-羧酸基-酰胺基类、磺酸基-羧酸基类等。
1.3 按制品形态可分四类：粉末状；纤维状；膜状；圆颗粒状。
2 高吸水性树脂的发展2.1国外发展上世纪50年代前，人们使用的吸水材料主要是天然产物和无机物，如多糖类、纤维素、硅胶、氧化钙及磷酸等。
50年代，科学家通过大量的实验研究，建立了高分子吸水理论，称为Flory吸水理论，为吸水性高分子材料的发展奠定了理论基础。
高吸水性树脂是20世纪60年代末发展起来的，最早在1961年由美国农业部北方研究所Russell等[1]从淀粉接枝丙烯腈开始研究，其目的是在农业和园艺中作为植物生长和运输时的水凝胶，保持周围土壤的水份；其后Fanta等接着进行研究，于1966年首先发表了关于淀粉改性的物质具有优越的吸水能力的论文，指出淀粉衍生物具有优越的吸水能力，吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强，即使加压也不与水分离，甚至具有吸湿保湿性，这些特性都超过了以往的高分子材料。
淀粉接枝共聚丙烯酰胺制备吸水性树脂
杭州 化工
２０ ．６２ ０６ ３ （）
２ ９
淀 粉接枝共聚丙烯酰胺制备吸水性树脂
石葆莹 ， 陆海燕
（ 天津科技 大学 材料科学与化学工程 学院， 天津 ３０ ２ ） ０ ２２
摘要 ： 本研 究采 用硝 酸铈铵 为 引发 剂 ， Ｎ， 亚 甲基 双 丙烯酰胺 作为 交联剂 ， 成 了淀粉 与 丙烯 以 Ｎ一 合
与其它常用氧化还原引发剂相 比， 铈盐引发
将一定量糊化后 的淀粉通入氮气 ， ３ ℃下 在 ５ 恒温 １ ， ｈ 接着加入适量 的引发剂硝酸铈铵溶液 ，
反应活化能低 ， ７ ２２Ｊｎ ｌＪ因而反应在室 为 ３ ． ／ｌ ， ｋ Ｏ
温附近就能顺利进行 ， 而且引发速度快。这种引
搅拌数分钟后 ， 体系颜色由橙黄色变为浅黄色 ， 然 后加入丙烯酰胺单体与交联剂 Ｎ， Ｎ 一亚甲基双 丙烯酰胺溶液， 搅拌反应 ３ ， ｈ 反应完成后停止通
酰胺接枝共聚的吸水性树脂 ， 了交联剂、 探讨 引发剂、 单体与淀粉 配比、 碱用量等 因素对吸水性树脂 吸水倍率的影响， 得到了最优的工艺条件。
关键词 ： 吸水树脂 ； 淀粉； 丙烯酰胺 ； 接枝共聚 吸水性树脂是一种吸水能力特别强的物质， 的碱和单体 ， 使产物 ｐ Ｈ值至 中性 ， 甲醇对洗涤 用 后的产物进行脱水 ， 用无水乙醇洗去脱水物 中的 甲醇 ， １５ 于 Ｏ℃烘箱 中烘干 ， 经过研磨粉碎 ， 最后 得到ｌ Ｌ １。（ ｏ ・ ） ｏ
图 ３ 单体 淀粉 质 量 比对 产物 吸水 倍率 的影响
图 １ 引发 剂 浓度 对产物吸 水倍 率 的影响
从图 ３ 可以看 出， 随着单体用量的增加 ， 产品
的吸水倍率也相应增加 。这主要是因为在引发剂
_60_Co_射线辐照淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂
和丙烯酸接枝制备高吸水树脂， 探讨辐照剂量 、 糊化温 丙烯酸中和度， 丙烯酸用量和交联剂用量等因素与 度、
近年来， 国内外有 关 淀 粉 接 枝 丙 烯 酸 制 备 高 吸 水
06 23 收稿日期 ：200908 26 接受日期 ：2009 -
作者简介 ： 刘秀清（ 1983 -） ， 男， 山东梁山人， 硕士， 主要从事果树生理生态与辐照技术应用研究 。 E-mail ： giggleself@ 163. com 通讯作者 ： 章 铁（ 1958 -） ， 男， 安徽繁昌人， 教授， 主要从事果树生理及辐照技术应用研究 。 E-mail ： zh. t123@ 163. com
关键词 ： 淀粉 ； 丙烯酸 ； 辐照 ； 高吸水树脂 ； 正交试验
PREPARATION OF SUPER ABSORBENT RESIN OF STARCH GRAFTED ACRYLIC ACID BY
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Co γIRRADIATION
LIU Xiu-qing 1
FENG Jian 2
PAN Hai-fa 3
［ 12 ］
。 Q = （ V1 － V2 ） / m
式中： Q— — — 吸液倍数， ml / g 或倍； V1 — — — 添加的液体体积， ml ； V2 — — — 吸水树脂充分吸收后的液体体积， ml ； m— — — 吸水树脂的质量， g； 吸收的液 体 分 别 为 蒸 馏 水 、 自 来 水 和 0. 9% NaCl 水溶液时， 吸收倍率（ 下称 吸 水 率 ） 分 别 为 吸 蒸 馏 水 倍 率， 吸自来水倍率和吸 0. 9% NaCl 水溶液倍率 。
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剂量 、 丙烯酸用量和交联剂用量等因素对吸水树脂吸水率的影响 。 正交试验结果表明 ， 制备树脂较好的 90℃ 下糊化 15min ， 工艺条件为 ： 淀粉 3g ， 初始加入蒸馏水 21ml ， 丙烯酸中和度 80% ， 丙烯酸与淀粉的比 N， -亚甲基双丙 烯 酰 胺 0. 5ml ， 例 （ V / W ） 为 3 ：1 ，0. 9% 的 N ， 辐 照 处 理 3kGy ， 真 空 干 燥 温 度 60℃ 。 在 上 述条件下制备的树脂可吸蒸馏水 766ml / g ，吸自来水 278ml / g ，吸 0. 9% NaCl 水溶液 64ml / g 。
淀粉吸水树脂
1.淀粉类高吸水性树脂的特点自古以来，吸水材料的任务一直是由纸、棉花和海绵以及后来的泡沫塑料等材料所承担的。
但这些材料的吸水能力通常很低，所吸水量最多仅为自身重量的20倍左右，而且一旦受到外力作用，则很容易脱水，保水性很差。
60年代末期，美国首先开发成功高吸水性树脂。
高吸水性树脂(SPA)又称超强吸水剂[1]，是一种新型的功能高分子材料。
这是一种含有强亲水性基团并通常具有一定交联度的高分子材料。
它不溶于水和有机溶剂，吸水能力可达自身重量的500～2000倍，最高可达5000倍，吸水后立即溶胀为水凝胶，有优良的保水性，即使受压也不易挤出。
吸收了水的树脂干燥后，吸水能力仍可恢复。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
按原料划分，吸水树脂有淀粉系(接枝物、羧甲基化等)、纤维素系(羧甲基化、接枝物等)、合成聚合物系(聚丙烯酸系、聚乙烯醇系、聚氧乙烯系等)几大类。
淀粉类高吸水性树脂，是指淀粉与乙烯基单体在引发剂作用下或经辐射制得的吸水性淀粉接枝共聚树脂。
淀粉类高吸水性树脂主要有两种形式。
一种是淀粉与丙烯腈进行接枝反应后，用碱性化合物水解引入亲水性基团的产物，由美国农业部北方研究中心开发成功；另一类是淀粉与亲水性单体（如丙烯酸、丙烯酰胺等）接枝聚合，然后用交联剂交联的产物，是由日本三洋化成公司首开先河的。
与当前主流产品丙烯酸类高吸水性树脂相比，淀粉接枝共聚高吸水性树脂因淀粉原料来源丰富，价格低廉，为其合成提供了优越的供应条件;其独特的吸水性能、优异的保水性能及良好的加工性能，为其应用奠定了良好基础。
正交法优化淀粉接枝共聚高吸水树脂的工艺条件
（ ｅａｔ ｎ ｆ ｏｄａｄＢｏｎｉｅｒ ｇＢ ｎｂ ｏ ｅｅＢ ｎｂ ３ ００，ｈｎ ） Ｄ ｐｒ ｔ ｏ ｎ ｉ ｇ ｅｉ ，ｅｇ ｕＣ Ｕ ｇ ，ｅ ｇｕ２ ３３ Ｃ ｉ ｍｅ ｏ Ｆ ｅ ｎ ｎ ａ
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第３ ９卷第 ５期
２１ ０ ０年 ５月
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正 交法 优化 淀 粉 接 枝 共聚 高 吸水树 脂 的 工艺 条件
波聚合制备淀粉接枝丙烯酸钠_丙烯酰胺高吸水性树脂
[研究快报]波聚合制备淀粉接枝丙烯酸钠-丙烯酰胺高吸水性树脂燕青芝,宿新泰,张文峰,葛昌纯(北京科技大学特种陶瓷粉末冶金研究室,北京100083)关键词 波聚合;淀粉接枝;高吸水树脂中图分类号 TB 324 文献标识码 A 文章编号 025120790(2005)0721363203收稿日期:2005202203.基金项目:国家自然科学基金(批准号:50372008)资助.联系人简介:葛昌纯(1934年出生),男,教授,博士生导师,中国科学院院士,从事燃烧合成制备材料研究.E 2m ail:ccge@m ater .ustb .edu .cn高吸水树脂是一种新型功能高分子材料,广泛应用于卫生用品、农林业和生物医药等领域[1～3].将淀粉接枝改性制备吸水树脂不仅可以减少对石油产品的依赖性,而且还可以使吸水树脂具有可生物降解性,从而避免出现环境问题[4].淀粉接枝制备吸水树脂通常在低的单体和引发剂浓度下进行,生产效率低[5];为使反应完全进行,需要长时间持续加热,能量投入较大[6];传统产品结构致密,吸水速率低[7].波聚合是靠自身反应放热产生的热波维持反应进行,将单体转化为聚合物的聚合方法.当含有单F ig .1 Sche matic di agram of a fron t alpoly m er ization 体和引发剂的混合物被局部加热时,引发剂受热分解,引发单体发生聚合反应.撤离热源,聚合反应本身产生的热量向未反应区域扩散,继续引发聚合,从而产生反应2热扩散耦合循环的狭窄反应区域,即聚合波.聚合波自行向未反应区域蔓延,反应波过后,单体转化为聚合物.图1为波聚合过程的示意图.Chech ilo 等[8]在300M Pa 以上的压力下,用波聚合方法制备了聚甲基丙烯酸甲酯;随后有关波聚合领域的研究有了大量报道[9,10];Po j m an [11]发现了常压下的波聚合现象,由此开始了常压下的波聚合研究[12～16].目前利用波聚合技术已制备出热致变色复合材料[17]和光学功能梯度材料[18],同时贯穿聚合物网络[19]及温度感应型水凝胶[20]等,产物结构均匀,性能优良.我们用高温自蔓燃和低温自蔓燃合成工艺成功制备出一系列无机和功能梯度材料[21,22].本文采用波聚合工艺制备了淀粉接枝丙烯酸钠2co 2丙烯酰胺高吸水树脂,反应在较高的单体和引发剂浓度下进行,聚合过程无需持续加热.实验研究了聚合波特征和产物性能.研究结果表明,与传统工艺相比,波聚合制备吸水树脂不仅反应速度快,而且所制备的树脂呈多孔结构,其吸水速率和能力都有大幅度提高.1 实验部分1.1 试剂与仪器 丙烯酸、丙烯酰胺、马铃薯淀粉、氢氧化钠、过硫酸铵及N ,N ′2亚甲基双丙烯酰胺,均为分析纯.K 型热电偶,数字温控仪,磁力搅拌器,L EO 21450型扫描电子显微镜.V o l .26高等学校化学学报 N o.7 2005年7月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ER S IT IES 1363～1365 1.2 实验过程 将干淀粉加水糊化,其它各组分均溶于一定量的水中配制成溶液后,与糊化淀粉搅拌混合.典型的混合液组成为:马铃薯淀粉(011g mL );丙烯酸(013g mL ),用质量分数为30%的氢氧化钠中和,中和度70%;丙烯酰胺(011g mL );过硫酸铵(0101g mL );N ,N ′2亚甲基双丙烯酰胺(715×10-5g mL ).将混合液搅拌均匀后倒入<18mm ×200mm 的试管内(试管上标出刻度).在试管上端加热,待反应开始后撤离热源,靠自身放热维持反应进行.由于产物与聚合物的折光系数不同,因而可以看到约1mm 的反应区域,称为聚合波.随着聚合波向未反应区域蔓延,反应逐步向前推进,聚合波过后,单体转化为聚合物.用秒表记录波到达试管不同位置的时间,在时间2位置坐标图上做直线,直线的斜率即为波速;在试管中距反应起始位置5～6c m 处插入热电偶,通过数字显示仪表测量聚合波的温度分布.反应结束后,取出产物,剪碎后用蒸馏水浸泡24h ,过滤后于甲醇中浸泡,于65℃下干燥,破碎,过80目筛,测吸水率、吸水速率和吸盐水率.2 结果与讨论2.1 聚合波蔓延速度 实验发现,淀粉用量、水用量、单体用量、引发剂用量、试管直径和环境温度均对波速产生影响.由于聚合波是热波,因而凡有利于产生热量的因素均可提高波速.单体浓度较高时,放出热量大;引发剂浓度较高时,放热速率快,波速提高;淀粉和水的用量多,则可减小单体和引发剂的浓度,波速变慢;试管直径越小,散热面积越大;环境温度越低,散热速率越高,导致波速下降.2.2 聚合波温度分布 图2为实验条件下聚合波的温度分布,在1c m 的距离内,聚合波温度由28℃升高到110℃,表明在1m in 左右的时间内局部反应即可进行完全.波聚合的这种快速反应和快速升温将对产物结构产生影响.F ig .2 Te m perature prof ile obt a i ned dur i ng the fron t alpoly m er izationof the superabsorben t F ig .3 SE M m icrograph of dr ied superabsorben t syn thesized by fron t al poly m er ization2.3 产物性能 为了研究产品的结构特征,将制备的吸水树脂充分吸水后,在液氮中冷却,于室温干燥,在扫描电镜下观察.图3为扫描电镜下观察到的波聚合制备吸水树脂的微观形貌.可以看出,波聚合产品呈多孔结构,孔结构来源于波界面上高温导致水气化产生的气孔,气孔的生成增大了树脂的吸水面积,有利于对水的吸收.表1为波聚合(FP )与传统溶液聚合(SP )[23]制备的吸水树脂的性能比较.表1的数据显示,波聚合可以在较高的单体和引发剂浓度下进行,因而具有较高的反应速率和聚合效率,并且由于孔结构的生成,波聚合制备的树脂远高于溶液聚合产品的吸水率、吸盐水率和吸水速率.Table 1 Features of fron t al poly m er ization (FP )and solution poly m er ization (SP )M ethod[M ]a (mo l ・L -1)[I ]b (mo l ・L -1)Po lym erizati on ti m e m in W ater abso rp ti on (g g )W ater abso rp ti on w (N aC l )=0.9%T i m e to constant s w elling m in FP515601060271111152018SP 310301009180670948 a .M onom er concentrati on ;b .initiato r concentrati on .4631 高等学校化学学报V o l.26参 考 文 献[1] Om idian H .,Zohuriaan 2M er M .J ..Po lym er [J ],2002,43:269—277[2] W AN G Yong 2Cheng (王永成),ZHAN G X in 2X iang (张新祥),L I Yuan 2Zong (李元宗)et a l ..Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2002,23(5):792—795[3] ZHAN G X ian 2Zheng (张先正),ZHUO R en 2X i (卓仁禧).Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2000,21(8):1309—1311[4] Geo rge F .F .,F rederick C .F .,R andal L .S ..Carbohyd .Po lym .[J ],2004,56:77—84[5] W u J .H .,W ei Y .L .,L in J .M .et a l ..Po lym er [J ],2003,44:6513—6520[6] YAN L i 2Kai (颜力楷),LAN Ya 2Q ian (兰亚乾),SU Zhong 2M in (苏忠民)et a l ..Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2003,24(2):297—300[7] A thaw ale V .D .,L ele V ..Carbohyd Po lym .[J ],2000,41:407—416[8] Chech ilo N .M .,Khvik ivitsk ii R .J .,Eniko lopyan N .S ..Dok l .A kad .N auk SSSR [J ],1972,204:1180—1181[9] Khanukave B .B .,Kozhushner M .A .,Eniko lopyan N .S ..Dok l .Phys .Chem .[J ],1974,214:84—87[10] Chech ilo N .M .,Enilo lopyan N .S ..Dok l .Phys .Chem .[J ],1976,230:840—843[11] Po j m an J .A .J ..Am .Chem .Soc .[J ],1991,113:6284—6286[12] Po j m an J .A .,N agy I .P .,Salter C ..J .Am .Chem .Soc .[J ],1993,115:11044—11045[13] Fo rtenberry D.I .,Po j m an J. 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实验二十 淀粉接枝丙烯腈高吸水树脂
1、实验目的和要求
（1）充分发挥学生在整个实验中的主体作用，加强学生创新能力的培养。
（2）通过实践过程训练，达到拓宽思路，提高学生独立思考问题、综合分析问题、解
决问题和实际科研工作能力的目的。
（3）通过文献查阅，熟悉接枝物的性质、应用及其合成原理与方法。
2、实验内容
（1）文献查阅
（2）确定实验方案
（3）实验准备
（4）接枝物的合成、提纯、鉴定
（5）提交自拟实验讲义和实验论文报告
3、实验具体要求
（1）查出接枝共聚物目前生产和应用情况。
（2）给出初步实验方案：实验原理（包括各步主副反应方程式）；使用的全部仪器、药
品及用量；所涉及物质的物理常数及性质；画出设计装置图（标明各件仪器的名称和规格）；
写出合成、提纯、鉴定等过程的详细操作步骤（药品用量、加入方式、反应温度和反应时间、
控制速度、处理方法等）。
（3）准备：以自己拟定的实验方法为准，在老师的帮助下，配制出所用试剂，准备必
要的实验用品。
（4）实验：正确安装和使用仪器、设备；做好实验记录；所得产品纯度大于80%、鉴
定现象明显；实验结束时洗刷仪器，整理实验用品，将产品和实验记录一同交教师审阅。
（5）总结报告：除常规实验报告内容外，要求分析实验成败原因，提出今后实验改进
见意，总结个人体会。
本实验3人一组，周三大组的同学在周六晚提交实验方案
周五大组的同学在周一晚提交实验方案