仪器分析15.4.3 芳烃
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法目的建立植物油中15种多环芳烃的中性氧化铝小柱固相萃取—高效液相色谱检测方法。
方法植物油经正己烷溶解后过中性氧化铝固相萃取小柱净化，Waters PAH 4.6×250mm色谱柱进行分离，乙腈-水梯度洗脱，流速1.5ml/min，进样量10ul，柱温30，荧光检测器检测，外标法定量。
结果15种多环芳烃混合标准溶液在浓度为0.01-0.50ug/mL的范围内，在荧光检测器下呈良好的线性关系，该方法的检出限为0.1-1.5ug/kg之间，样品的加标回收率在62.14%-120.35%之间，RSD在0.91%-4.32%之间。
结论本实验所用方法具有样品前处理简单，检测方法高效快速，灵敏度高，准确性好等优点，能够满足植物油中多种多环芳烃含量的检测。
标签：多环芳烃；植物油；高效液相色谱法；食品安全Abstract：Objective To establish a method for simultaneous determination of 15 PAHs in plant oil by SPE-HPLC.Methods The edible vegetable oil was dissolved in n-hexaneand，cleaned up with neutral alumina SPE cartridges. The 15 PAHs was carried out by waters-PAHs column （4. 6 mm ×250 mm）with a gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase at a flow rate of 1. 5 ml /min，the column temperature was 30 ℃，and the injection volume was 10 μl. Detection was carried out by a fluorescence detector with external standard.Results The 15 PAHs solution was a good linear relationship at a concentration within a range of 0.01-0.50ug / mL，The LOD was in the range of 0. 1 ～1.5 μg /kg with average recovery ranging from 62.14% to 120.35%. The RSD was in the range of 0. 91% ～4.32 0%.Conclusions The method had the advantages of simple pretreatment，high sensitivity and accuracy，which could be applied to the determination of the 15 PAHs in plant oil.Keywords：PAHs ；Edible vegetable oil ；HPLC；Food safety多环芳烃是一组由两个或两个以上苯环和稠环链接在一起的芳香族化合物及其衍生物，来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧等，为持久性有机污染物[1]。
分析化学第六版仪器分析课后答案李发美
（11200，0.18m m；6790，0.29m m）n=5.54(()=6787 14V s速（4.0，10l）k='t R1.0V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2.0V R=t R F c=50×50=250m l 15．用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30 秒，A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒，B 峰峰宽为 25 秒。
求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。
若将两峰完全分离，柱长至少为多少？（1600，0.80，7m）L n n2L2t B2L.82即。
16．用一色谱柱分离 A、B 两组分，此柱的理论塔板数为 4200，测得 A、B 的保留时间分别为15.05min 及 14.82min。
（1）求分离度；（2）若分离度为 1.0 时，理论塔板数为多少？（0.25，67200）(1)由n=16(W A=W B= t R2)得W 2164200=0147 (得R1 2 n= 2n1R 2 R1 2=42001.02=672000.25 2 1 617试计算s1）U= +C U2.8518．在 2 米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为 0.20min，甲苯的保留时间为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm，记录纸速为 2cm/min。
己知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为 1.0。
求（1）甲苯与苯的分配系数比；苯的容量因子与保留时间；达到分离度为6σ时，（2）（3）柱长至少为多长？（α=1.15、k 苯 =8.3、t R苯 =1.86min、柱长至少为4.5m）(1)n甲苯=5.54(k甲苯=由R=1.0=t'R甲苯t0=t R甲苯 2 2.10 2 ) = 5.54 × ( ) = 1.2 ×103 W1/ 2 0.285 / 2 2.10 0.20 = 9.5 0.20n 4苯 = t0(12L2= 2L1.02即 4 19．（1）、它们得平均峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。
仪器分析习题解答(武汉大学教材)
仪器分析习题解答（武汉大学教材）1、解：以分析信号对质量浓度作图，可得校正曲线某的质量浓度ci/μg·mL-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值Si0.0310.1730.4220.7020.9561.248nS1.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820c(cmi1nic)(SiS)c)2由最小二乘法线性拟合公式：(ci1i–1将上面表格数据代入，可计算得到斜率m＝0.0670mL·μg也可以由Origin作图软件作图，线性拟合，如上面右图所示，得线性方程为SmcSbl0.0670c0.030，线性相关系数R＝0.99978。
（1）根据IUPAC的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定范围中校正曲线的斜率。
因此，校正灵敏度为0.0670mL·μg–1。
cm3blm,式（2）检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度，公式中bl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差，m为直线斜率，将已知数据代入，可得检出限cm＝3某0.0079/0.0670=0.35μg·mL-12、解：设Cu2浓度为+c某，则依题意信号正比于分析物的浓度，可得：STk(c某V某cVV某V)S某kc某（1）分析信号S3.264.806.418.029.56（2）标准苯巴比妥溶液体积V/mL0.0000.5001.001.502.0010987S65430.00.51.01.52.0V（1）、（2）式联立可得：c某S某cVST(V 某V)S某V某23.60.02870.50037.9(25.00.500)23.625.0419.0010molL 3、解：以分析信号S对体积V作图，得线性方程为S3.253.16V，由标准加入法计算公式可得未知物浓度c3.25/3.162.000/50.00100.410g/mL。
《仪器分析》第十五章_红外吸收光谱法
影响峰吸收强度的因素：
一般按照摩尔吸收系数来划分峰的强弱：>100非常强峰
vs；20< <100强峰s；10< < 20中强峰m；1< <10弱峰w。
基态向第一激发态跃迁几率最大，强；基态向第 二激发态跃迁偶极距变化大，但跃迁几率小，弱。 偶极距变化越大，峰越强。很明显，键两端的原 子电负性相差越大，偶极距变化越大，例如vC＝O强
中红外区2.5 ～25 μm；
远红外区25～1000μm。
红外吸收光谱常用波数来表示光，应用最广
泛的范围为2.5-15.4μm，即中红外光谱。相应波 数范围为4000-650cm-1。
产生红外吸收的条件
（1）红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所
需要的能量，即只有当红外光的频率与分子某种振
动方式的频率相同时，红外光的能量才能被吸收。 （2）分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。 即只有使分子偶极矩发生变化的振动方式，才会吸 收特定频率的红外辐射。
3N－6或者3N－5个简正振动的叠加而成。
a. 线形分子：3N-5 ＝4
如CO2
b. 非线形分子： 3N – 6＝3 如H2O
分子振动形式与红外吸收 实际观察到的红外吸收峰的数目，往往少于振
动形式的数目：
(1)不产生偶极矩变化的振动 (2)简并－分子的高对称性，造成 两种振动方式频率相等，发生简 并现象。 (3) 振动频率接近，一般仪器难以 分辨 (4) 振动吸收的能量太小，信号不 能被仪器感知
率。因此不同振动能级能量差为
E＝ h
吸收光子能量与之相等才能够激发，即
ha＝ h
由基态向第一激发态跃迁产生的吸收谱带称为基频，
此时a＝ ，即基频与振动频率相等。
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要：针对我厂汽油特点，依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时，需要注意的几个影响因素。
关键字：汽油；芳烃；烯烃；含量；影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视，各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高，首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。
汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。
芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质，并增加燃烧室积炭，导致尾气排放物增加，气缸结炭。
因此降低汽油中芳烃含量，可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。
苯是人们公认的一种致癌物质，挥发性很大，是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。
它还会降低三效催化转化器的转化效率，因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。
汽油中的烯烃（尤其是二烯烃）的热稳定性与抗氧化性差，容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应，形成胶质和树脂状污垢，并会吸附周围的颗粒物质，在长期高温作用下，这些黏稠油垢会逐渐变硬，形成积炭，使发动机正常工作受到影响。
汽油中烯烃含量高，会使NOx排放增加，并使生成O3的反应加快，烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。
因此，油品中烯烃含量的降低，对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。
目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。
我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国（IV）汽油，2018年1月1日将执行国（V）车用汽油，国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻，所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。
本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。
二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分：一套、二套ARGG （重油催化裂化）精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。
其中各个组分指标如下：表1：我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量，% 0.003 0.012 0.012芳烃含量，%（v/v） 57.5 15.4 13.4烯烃含量，%（v/v） 1.1 30.2 42另外，异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。
九年级物理全册15.4电流的测量知识点与考点解析含解析
（2）请在答题纸图丙中画出该实验的电路图。
（3）瓶中的石灰水可起到作用。
（4)实验中，铅笔芯亮度渐渐变暗的原因是。
【答案】（1)1。5;(2）如图；(3）瓶中的石灰水可以检验实验中产生的二氧化碳气体，也能防止炽热的铅笔芯掉落使瓶底破裂;（4）铅笔芯在燃烧过程中变细，横截面积变小，电阻变大，由于电源电压不变，根据P= 可得,铅笔芯的实际功率变小，所以变暗。
D．如果选择电流表，在水太多时，滑动变阻器R的滑片移到最下端，滑动变阻器连入电路的阻值为0，若去掉R0，则电路发生短路，所以R0可以在水太多时保护电路，故D正确，不符合题意.故选C。
3．（2019•济宁)下列说法不正确的是（ ).
A．物体运动状态发生改变，则物体一定受到力的作用;
B．两个灯泡的电流相等，说明两个灯泡一定是串联的;
C．判断物体是运动还是静止，取决于所选择的参照物；
D．水和酒精混合后总体积变小，说明分子间存在空隙
【答案】B。
【解析】A、力是改变物体运动状态的原因，物体的运动状态发生改变，则该物体一定受到力的作用，故A正确；
B、若通过两个灯泡的电流相等,由于串联电路中电流处处相等，而两个完全相同的灯泡并联时，通过灯泡的电流也相等，因此这两个灯泡可能串联也可能并联;故B错误；
（1)假如先选用电流表的小量程：闭合开关然后迅速断开，同时观察开关闭合瞬间电流表的指针偏转情况,若指针,则换用电流表的大量称；
(2）假如先选用电流表的大量程：闭合开关然后迅速断开,同时观察开关闭合瞬间电流表的指针偏转情况，若指针，则换用电流表的小量称。
【答案】(1)偏转角度较大；(2)偏转角度较小。
故选AC。
2.(2020·威海）小明为自己家的养牛场设计了一款补水提示器，其工作原理如图所示，水量减少时滑片上移.下列分析错误的是( ）。
仪器分析习题课色谱分析部分
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解： 已知 ： tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？ 答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量 装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅 速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。 ③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气 相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。 ④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测 器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章：气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各 组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分 配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要：针对我厂汽油特点，依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时，需要注意的几个影响因素。
关键字：汽油；芳烃；烯烃；含量；影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视，各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高，首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。
汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。
芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质，并增加燃烧室积炭，导致尾气排放物增加，气缸结炭。
因此降低汽油中芳烃含量，可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。
苯是人们公认的一种致癌物质，挥发性很大，是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。
它还会降低三效催化转化器的转化效率，因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。
汽油中的烯烃（尤其是二烯烃）的热稳定性与抗氧化性差，容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应，形成胶质和树脂状污垢，并会吸附周围的颗粒物质，在长期高温作用下，这些黏稠油垢会逐渐变硬，形成积炭，使发动机正常工作受到影响。
汽油中烯烃含量高，会使NOx排放增加，并使生成O3的反应加快，烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。
因此，油品中烯烃含量的降低，对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。
目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。
我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国（IV）汽油，2018年1月1日将执行国（V）车用汽油，国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻，所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。
本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。
二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分：一套、二套ARGG （重油催化裂化）精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。
其中各个组分指标如下：表1：我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量，% 0.003 0.012 0.012芳烃含量，%（v/v） 57.5 15.4 13.4烯烃含量，%（v/v） 1.1 30.2 42另外，异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。
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红外吸收光谱
分析法
Infrared absorption spectroscopy,IR
第四节 常见有机化合物
的红外谱图
Infrared spectrograph of organic compounds
15.4.1 饱和烃及其 衍生物
15.4.2 烯烃和炔烃 15.4.3 芳烃 15.4.4 羰基化合物 15.4.5 腈基化合物 15.4.6 硝基化合物
N—H的面外变 形振动在～700 cm-1产生强而宽 的谱带 。
19:17:05
酰胺的红外光谱图
19:17:05
酸酐和 酰氯的 红外光 谱图
19:17:05
15.4.5 腈基CN 化合物
υ C≡N 2240～ 2260cm-1
19:17:05
15.4.6
硝基化合物
脂肪族
芳香族
υ AS （N=O）=1565～1545cm-1 υ S （N=O）=1385～1350cm-1 υ AS （N=O）=1550～1500cm-1 υ S （N=O）=1365～1290cm-1
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C－O－Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ团的不对称和对称伸缩振动；不对称伸 缩振动的谱带强且宽，称为酯谱带。
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５．酰胺
游离伯酰胺：ν(N-H)在～3500 cm-1和～3400 cm-1双峰； 游离仲酰胺：ν(N-H)在～3450 cm-1出现单峰； 缔合的伯酰胺：ν(N-H)在3350～3100 cm-1产生几个峰； 缔合的仲酰胺：ν(N-H)在～3300 cm-1出现吸收峰。
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15.4.3 芳烃
1. C-H 伸缩振动(> 3000 cm-1) 2. 芳环骨架ν（C=C）:1600 cm-1和1500 cm-1
与C=O、C=C、NO2、等共轭时，1600 cm-1裂分为 1600 cm-1和1580 cm-1；强度增加。
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3. Ar—H面外变形振动γ： 650～900cm-1 (较强)。 谱峰数目只与取代情况 有关而与取代基种类无 关。 4. 1650～2000cm-1出现 由2～6个峰组成的特征 峰群，此倍频区峰的形 状与特定的取代类型相 关联。
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2. 醛
特征1：醛羰基ν(C＝O)：～1725 cm-1。 特征2：2820 cm-1 和 2720 cm-1 弱的双峰。
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3．羧酸
ν(C=O)、ν(O-H)和δ(O-H) 是红外光谱中识别羧酸 的主要系列峰。
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4．酯
(1) ν（C＝0）：～1735 cm-1特征吸收峰。 (2) 1300～1030 cm-1的强吸收峰，二个峰；
酰胺 < 酮 < 醛 < 酯 < 酸 < 酸酐 cm-1 ：1680 1715 1725 1735 1760 1817
共轭效应使ν（C=O）向低波数位移；诱导效应使ν （C=O）向高波数位移。 注意：波数-波长-能量之间的关系。
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1. 酮
酮羰基ν(C＝O)：1710～1715 cm-1。 羰基如果和烯键C=C共轭，羰基ν(C＝O)将移向低频 1660～1680 cm-1附近。
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Ar—H面外变形振动γ
酮羰基ν(C＝O)：1710～1715 cm-1。 羰基如果和烯键C=C共轭，羰基ν(C＝O)将移向低频 1660～1680 cm-1附近。
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二甲苯三种异构 体的红外光谱图
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15.4.4 羰基化合物
最大特征: ν(C=O) 1580～1928 cm-1 (强) （常见1650～1850 cm-1）