季戊四醇油酸酯的合成研究

季戊四醇油酸酯的合成

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ＩＲ光谱证实。
关键词：绿色润滑剂；季戊四醇油酸酯；合成
中图分类号：Ｔ２．Ｑ２５４２文献标识码：Ａ文章编号：１７・２８２０）１０７０６２５９（０７０・７・３０
Ｓｎｈｓｓ０ｅｔｅＶｈｉｌｌｉｃｄｅｔｒｙｔｅｉｆｐｎａｒｔｒｔｅｃａｉｓｅ０ｏ
ＰｔｌｅｅｕｆｎｃａｉａｔｌｓＴｅｐｉｍａｔｎｏｄｔｎｕｄｗｒｌｗｓｏｅａｉ）ｎ（ｅｔｒｔｒｏ）ａ．．ｕｎｌｉｃｄＳｃａｙｔｈｔｏｓｏａ．ｏｍｕｒｃｉｎｉｏｓｏｎｅｅａｆｌ：ｌｃｃｄ／ｐｎｅｈｉ１Ｗ４１ｅｏｃｉｆＳｏｏｎ（ｉａｙｔＳ．ｗ（— ｌｎｕｆｎｃａｉ）％（ｐｎｍａｓｅｃｎｆｌｃａｉ）ｒａｔｎｔｍｅａｒ１０＂，ｅｃｉｎｔｈＩｅｐｉｍｐｔｕｅｌｉｃ＝２ｕｏＳｒｅｔｏｅｃｄ，ｃｉｐｒｔｅ６１ｒａｔｍｅｌ．ｎｔｔｏｅｓｏｄｐｏｉｅｏｅｕ２ｏｉｈｏｍｕ
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异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能摘要：以异硬脂酸季戊四醇酯为原料，研究了酸与醇的配比、温度、时间等因素对其酯化效果的影响，并对其进行了深度去酸处理，对产物的性能进行了测试。

实验结果表明，该方法的最佳工艺条件为：酸醇物质的量比为4.3:1，温度为230℃，反应时间为8小时。

产品的酸值（KOH）在深度脱酸后降低到0.04毫克/克。

IR结果显示，产物的酯化反应较为彻底。

测定了该产品的羟值（KOH）为13．36 mg/g、闪点325℃、倾点-43℃，满足了基础油的技术指标。

本方法具有操作简便、对环境污染少等优点，是一种比较理想的合成方法。

关键词：异硬脂酸季戊四醇酯；直接酯化法；润滑油基础油；脱酸异硬脂酸季戊四醇酯（C （CH2OCOC17H35)4）是一种由4个酯键组成的受阻酯类化合物，具有很高的粘性，很好的润滑性能，很好的耐热性能，可降解，抗氧化，使用寿命长等优点。

可用于美容、护发等化妆品，也可用作热稳定剂和增塑剂。

在使用润滑油基础油时，要考虑到成本和环保等因素，而采用异硬脂酸季戊四醇酯等合成酯类，则可以将环境污染降到最低。

以季戊四醇和酸为起始物，在特定的条件下，可以制备出用途更广的季戊四醇酯（使用催化剂可以加速反应）。

本文介绍了用异硬脂酸与季戊四醇制备异硬脂酸季戊四醇酯的方法，研究了各种反应条件对酯化效果的影响，并对其进行了脱酸脱色，用 IR法对其进行了表征，并对其性质进行了测定。

该方法不需要任何催化剂，从而避免了反应完成后再进行碱洗、水洗和分离的困难。

1 实验部分1.1 原料和仪器化学纯季戊四醇、工业用的异硬脂酸、氢氧化钾、无水醇；本品为邻苯二甲酸氢钾、酚酞、氧化镁和碳酸钙。

用于普通合成的玻璃仪器；数字显示，智能化温度控制，磁性搅拌；美国德莫尼克公司， NEXUS傅里叶转换红外线分光光度计。

1.2 异硬脂酸季戊四醇酯的合成异硬脂酸季戊四醇酯合成工艺流程如下：将一定量的异硬脂酸添加到250 ml 三口烧瓶中，将季戊四醇固体以所述酸醇类物质的数量比例添加。

季戊四醇油酸酯的合成工艺

季戊四醇油酸酯的合成工艺李凯,王兴国,单良,金青哲,钮新星,刘元法(江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号) 摘要:以油酸和季戊四醇为原料,对甲基苯磺酸为酯化催化剂,合成可再生的润滑油基础油季戊四醇油酸酯。

研究了反应时间、反应温度、物料摩尔比、携水剂用量和催化剂用量对反应酯化率的影响,并用正交实验对工艺进行了优化。

在优化条件下,酯化率达到96%以上。

反应粗产品用分子蒸馏技术进行分离纯化,红外光谱分析表明产品为纯度很高的季戊四醇油酸酯。

关键词:季戊四醇油酸酯;生物润滑油;酯化;分子蒸馏1 季戊四醇的生产技术及进展1.1 生产技术现状季戊四醇是由甲醛和乙醛在碱性缩合剂存在下反应制得的，同时副产甲酸盐。

用氢氧化钙作为碱性催化剂的季戊四醇生产工艺称之为“钙法”。

“钙法”产品质量较好，原料成本低廉，但该方法操作步骤多，后处理必须增加沉淀和过滤步骤以除去钙离子。

此外，产品中残余“钙灰”在高温下对季戊四醇的分解有催化作用。

2价钙离子也会催化甲醛缩合为甲醛聚糖的副反应，对提高季戊四醇收率不利。

用氢氧化钠作为碱性催化剂的季戊四醇生产工艺称之为“钠法”。

氢氧化钠法的价格虽然较贵，但由于副产物甲酸钠易溶于水，使后处理步骤减少。

此外，产品中“钠灰”的存在不致促进季戊四醇的分解反应。

根据反应温度的不同，“钠法”又可分为高温法和低温法。

高温法是使反应温度控制在40-80℃，在反应终了时升温至85℃，以甲醛自身的Cannizzaro 反应破坏过量的甲醛。

低温法则将反应温度控制在25-30℃，以减少副反应。

但无论那种方法均存在不合理的方面：(1)季戊四醇的合成分两步进行，第一步的阿尔德尔反应是吸热反应，第二步的Cannizzaro反应是放热反应，缩合过程要求温升曲线平缓否则副反应就会发生。

尤其当温度超过20℃，反应速率加剧，反应热难以及时移出，副反应加快，副产物增多，使季戊四醇的收率下降，还增加了后分离工序的难度，影响了产品的产量和质量；(2)传统的结晶方法也存在不足，大量的产品尚未结晶分离下来，就随2次或3次母液排放了，既造成了资源的浪费，又污染了环境。

环氧油酸季戊四醇酯的合成及在PVC加工中的应用

环氧油酸季戊四醇酯和内润滑剂３６２Ｓ份数比为１０４时，ＰＣ加工内润滑性较好。：．Ｖ
关键词：聚氯乙烯；环氧油酸季戊四醇酯；润滑剂中图分类号：Ｔ３４２８Ｑ２．Ｑ１．５；Ｔ３５３文献标识码：Ａ文章编号：１０５７（０２２— ０２— ４０５— ７０２１）００９０
ＣＨＥＮｉＳ，ＷＡＮＧＸｕ
（．ＣｌｇｆｈｍｉｌｎｉｅｒｇａｄＭｔｉｓｈｊｎｎｖｒｔｏｅｈｏｇ，Ｈｎｚｏ１０４，Ｃｉａ１ｏｌｅｏｅｃｇｅｉｎａｅａ，ＺｅｉｇＵｉｓｙｆｃｎｌｙｅＣａＥｎｎｒｌａｅｉＴｏａｇｈｕ３０１ｈ；ｎ２ＺｅａｇＨｉｐｏｅｔｉｏ，Ｌｄ，Ｈｎｚｏ１０４，Ｃｉａ．ｈｊｎｍｔＮｗＭａｒｌ．ｔ．ｉｎｅａｉｉｎｔｅｙｈｒｔｌａｄｐｌａｉｎｉｙｔｓｓｏｅａｃＡｃｄＰｅａｒｔｉｏｎＡｐｉｔｏｎＰＶＣｏｅｓｎｇｃＰｒｃｓｉ
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量的０６，酸醇物质的量之比为４１．％：，双氧水用量为８５ｇ（酸：乙酸：．油冰双氧水物质的量之比为１１２，酯化温度：：）和时间分别为１０ｏ３ｈ６Ｃ和，环氧化温度和时间为６０℃ 和２ｈ时，酯化率和环氧值分别达到８．４和６８／０ｇ９９％．５ｇ１０。

季戊四醇酯合成工艺研究综述

季戊四醇酯合成工艺研究综述摘要：季戊四醇酯是一种重要材料，在工业生产中得到广泛应用，加强对季戊四醇酯合成工艺的研究，可以提高产品质量及生产效率。

本文将对季戊四醇酯合成工艺现状加以介绍，分析季戊四醇酯合成工艺的不同应用措施，明确催化剂应用时的反应特点，有助于创新合成方法。

此外，对于合成工艺的深入分析，也为资源循坏利用提供了支持，有助于转变当前生产模式，落实绿色化发展的要求。

关键词：季戊四醇酯；合成工艺；现状；要点Study on synthesis thesis of Tyl trol esterMa Junyong Chang Shouke Wang YonghuiPuyang Pengxin Chemical Co., LTD. Henan Puyang 457100 China Abstract: Quarteryl ester is an important material, which is widely used in industrial production. Strengthening the research ofQuarteritol ester synthesis process can improve product quality and production efficiency.This paper will introduce the current situationof the synthesis process of pentaester, analyze the differentapplication measures of the synthesis process, clarify the reaction characteristics of catalyst application, and help to innovate the synthesis method.In addition, the in-depth analysis of the synthesis process also provides support for the bad utilization of resources, which helps to change the current production mode and implement the requirements of green development.Key words: ester; synthesis process; status; key points作为常见的新戊基多元醇酯，季戊四醇酯的功能十分丰富，由于存在较多酯基，因此能够有效改善季戊四醇酯的性能状态，包括了低温适应性和润滑性、黏温性等等，而且不会在使用中造成严重的损失，热稳定性较强，在工业产品制作中受到广泛欢迎，比如在汽车领域和航空领域可以用来制作润滑油，也可以改善抗燃液压油的使用性能【1】。

抗氧化性季戊四醇酯润滑油基础油的合成与表征

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解氧化过程中产生的聚合物氢过氧化物生成稳定的非活性产物，而中断链锁反应，有效延缓润从能滑油的氧化＿－］６７。酚类抗氧化剂＿具有抗氧效８
较了它们的热氧化稳定性。同时旋转氧弹法测试了它们的抗氧化性能。通过原料市场价格分析，氧性季戊四醇酯类抗
ｔＩｎｈｎｉｘｄｎｏａｄｔｅａｔｉａｔ—ｍｏｉｅｕｔ — ｈｄｏｙｏｏｄｆｄｍｌｉｉｙｒｘＩｍｐｕｄｗａｂａｎｄＴｅｃｏｎｓｏｔｉｅ．ｈｎ．ｔｅａｔｘｄｎｈｎｉｉａｔ— ｍｏｉｅｓｅｓｗｅｅｏｄｆｄｅｔｒｉｒｓｎｈｓｚｄｖａｔｅｅｔｒｉａｉｎｏｒｖｏｓｍｕｔ —ｈｄｏｙｏｙｔｅｉｅｉｈｓｅｉｃｔｆｐｅｉｕｌｆｏｉｙｒｘｌｍｐｕｄａｄｆｔｙａｉｓＴｅｅｔｒｅｅｃａａｔｒｅｔｃｏｎｎａｔｃｄｈｓｅｓｗｒｈｒｃｅｉｄｗｉｚｈ

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

2019年8月高兴邦等.异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能33异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能高兴邦，杨舵，高名扬，刘春英中国石油大学（华东）理学院，山东青岛266580摘要采用直接酯化法合成异硬脂酸季戊四醇酯，考察了酸醇物质的量比、反应温度和时间对酯化程度的影响,并进行了深度脱酸处理与产品性质测定。

确定适宜的反应条件为:酸醇物质的量比为4.3：1,在230P条件下反应8h。

产物经深度脱酸后酸值（KOH）降至0.04mg/g o红外光谱分析表明产品酯化较完全。

测得产品轻值（KOH）为13.36mg/g,闪点325°C，倾点-43X.，产品各项数据均符合润滑油基础油要求。

该工艺简单易操作,对环境影响小，是较为理想的合成方法。

关键词异硬脂酸季戊四醇酯直接酯化法润滑油基础油脱酸异硬脂酸季戊四醇酯（C（CH2OCOC17H m）4）作为具有4个酯键的受阻酯,黏度指数较高，具有良好的润滑性与较好的稳定性,耐高温，具有生物可降解性U切、抗氧化性、长使用寿命等。

可添加于护肤产品及护发产品中，或作为热稳定剂⑶、增塑剂⑷添加于塑料中，是性能优良的绿色润滑油基础油［5'7］o润滑油基础油的应用会考虑到成本、环境等问题,使用合成酯如异硬脂酸季戊四醇酯可最大程度上减少对环境的污染。

用季戊四醇与酸作原料在一定条件下，能够合成应用较为广泛的季戊四醇酯（可用催化剂加快反应）。

季戊四醇为立体分子，存在空间位阻效应⑻，形成酯键速度较慢，多采用催化剂加快反应。

张凤秀等⑼研究了微波辐射下润滑油类竣酸酯的合成,结果表明微波用于合成工艺使反应速度加快,同时产物品相更佳。

焦体等〔冋合成了龍麻油酸季戊四醇酯，优化反应条件并对其各项性能进行了测试。

在酯化过程中，为了缩短反应时间，常常会用到一定量的催化剂。

常见的无机酸催化剂为硫酸［8'11］o另有其他催化剂，如:对甲苯磺酸，负载氢离子的分子筛卫-⑷等固体酸，某些金属及其氧化物［切以及某些杂多酸等。

季戊四醇油酸酯的合成研究