季戊四醇磷酸酯用途
季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究
季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究
董研;杨轶岸
【期刊名称】《沈阳化工》
【年(卷),期】1997(026)004
【摘要】本文以季戊四醇，三氯化磷，环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂，采用红外，核磁磷谱，飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。
【总页数】4页(P13-16)
【作者】董研;杨轶岸
【作者单位】沈阳化工股份有限公司;沈阳化工股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ265.1
【相关文献】
1.三季戊四醇亚磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究 [J], 孙春梅;龚铮;吴荣梁;王雪峰;王幸宜
2.阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征 [J], 王融冰;葛忠学;姚转乐
3.新型亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]阻燃剂的合成、表征与热稳定性 [J], 刘治国;钟柳;陈绍玲
4.季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成 [J], 董延茂;鲍治宇;赵丹;赵爱明;陈国才
5.阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的合成研究 [J], 樊真;刘汉虎
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季戊四醇磷酸酯在棉织物阻燃整理中的应用研究
27季戊四醇磷酸酯在棉织物阻燃整理中的应用研究周正元1，徐浩东2，石明星2，周天池2，钱红燕1（1.江苏盐城中学，江苏 盐城 224005；2.盐城工学院 纺织服装学院，江苏 盐城 224051）摘要：以季戊四醇、磷酸、尿素等药品合成季戊四醇磷酸酯及其尿素盐，对合成的产品进行红外测试以分析其化学结构。
将其应用于棉织物阻燃整理，对整理后的棉织物进行热重分析和限氧指数分析。
实验数据表明，经过整理，棉织物的限氧指数可提高至30。
关键词：季戊四醇；棉织物；阻燃；限氧指数中图分类号：TQ341 TS115 文献标识码：A doi:10.3969/j.issn.1673-0968.2019.02.008当下，我国火灾爆发的频率越来越高，给人民生活造成了巨大的经济损失，其中由于纺织纤维制品引起的火灾占据一半以上。
作为纺织重要原料之一的棉材料具有易燃性的特点，其限氧指数仅为18，因此开发针对棉纤维及其混纺产品的阻燃剂迫在眉睫。
市售棉用阻燃整理剂主要有卤系、磷系、氮系、硅系等等，其阻燃机理主要分为气相阻燃和凝聚相阻燃。
[1]但由于卤系具有毒性，氮硅系产品效果欠佳，因此研究磷系阻燃整理剂成为开发的主流方向。
[2]目前，磷系阻燃整理剂主要有烷基磷酸酯 [3]、缩合磷酸酯[4]、芳基磷酸酯[5]、环状磷酸酯[6]、笼型及螺状磷酸酯[7]等等，但这些整理剂多数存在合成困难、整理工艺要求高、耐久性低等等问题，因此经济实用、功能持久的棉用新型磷系整理剂亟待开发。
本文选用季戊四醇、磷酸、尿素等药品合成季戊四醇磷酸酯及其尿素盐，并将其应用于棉织物阻燃整理，通过醚化反应将整理剂以共价接枝/交联的方式与棉纤维结合，以期达到耐久阻燃的效果。
1 实验部分1.1 实验材料纯棉平纹针织布、蒸馏水由盐城工学院纺服学院实验室提供；季戊四醇、磷酸、尿素、氯化镁、对二甲苯、无水乙醇均为分析纯，购买于国药集团化学试剂。
1.2 季戊四醇磷酸酯的合成取250mL 四颈烧瓶，四口分别接上回流冷凝管、分水器、分液漏斗和JJ-1型电动机械搅拌器（江苏佳美仪器制造有限公司，中国），用铁架台、铁夹固定好实验装置，将13.6g 季戊四醇和80mL 对二甲苯加入的四口烧瓶内，机械搅拌至完全溶解。
季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其应用
第31卷第6期 2017年6月中国塑料CHINA PLASTICS Vol. 31，No. 6Juix, 2017季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其应用李来丙(湖南工学院材料与化学工程学院，湖南衡阳421002)摘要：用季戊四醇(P E R)、磷酸和三聚氰胺为原料，以无水乙醇作为分散剂，通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂季戊 四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPMS)。
研究了PER、磷酸和三聚氰胺物料配比、反应时间和温度对反应的影响，并用傅里叶 变换红外光谱仪对合成的产物进行结构表征，并对比研究了合成产物与市售阻燃聚磷酸铵(A P P)的阻燃效果。
结果表 明，P PM S的优化合成条件为阳e r:，酸：》三聚氰胺=1: 3 : 1. 〇9(摩尔比，下同）、酯化温度为100 'C、酯化时间为 1.5 h、成盐温度为80 'C、成盐时间为6h; P PM S的膨胀度为25. 5 cm3/g,残炭率为54. 3 %;PPM S阻燃聚氨酯弹性体 (T P U)时M T p u: M p p m s(质量比，下同)>1〇0 : 30,阻燃级别达到U L94V-0级，点燃时间长，自熄时间短，成炭效果好，且阻燃效果优于八PP。
关键词：阻燃剂;季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐;膨胀度;残炭率中图分类号：TQ323.4 文献标识码：B 文章编号= 1001-9278(2017)06-0105-06DOI：10. 19491/. iss a1001-9278. 2017. 06. 018Synthesis and Characterizations of Pentaerythritol Phosphate Melamine SaltLI Laibing(School of Materials and Chemistry Engineering，Hunan Institute of Technology，Hengyang 421002，China)Abstract：Pentaerythritol phosphate melamine salt (PPMS)as an expansion-type flame retardant was synthesized through a two-step pathway by using pentaerythritol，melamine and phosphoricacid as raw materials，and its chemical structure was characterized by Fourier-transiorm infrared spectroscopy.The effects of raw material ratio,the time and temperatures for esterification and salt-forming reactions on the molecular structure of the product were investigated.The results indicated that the optimum synthetic condition was determined as a molar ratio of pentaerythritol/ phosphoric acid/melamine at1:3:1.09，an esterification temperature of100C，a reaction tme of1. 5h，a sat-forming temperature of 80C，and a sat-forming reaction ttme of6h.The resultant PPMS achieved an expansion degree of25.5cm3/g and a char yield of54.3% while being synthesized at such an optimum condition.Key word s：flame retardant；pentaerythritol phosphate melamine salt；expansion degree；char yield八-3-t__〇刖言PPMS是一种集炭源、酸源和气源三要素于一体收稿日期=2017-03-08湖南省重点建设学科(湘教发[2011]76号）;湖南省自然科 学基金（2017JJ2063 ) ; 2016年湖南省教育厅重点项目(16八053) ;2016年衡阳市科技计划项目（2016KS40)联系人，419563410@ 的新型单分子膨胀型阻燃剂，具有热稳定性好、相容性好、耐光老化，不含卤素等优点[16]。
阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯的合成及表征_郭增山
阻燃剂； ③ 对 ＰＥＴ 成 品 进 行 阻 燃 处 理［１］。其 中 方 法 ②与其它方法比较具有操作方便和价格便宜等优点， 因 而 被 广 泛 应 用 于 ＰＥＴ 的 阻 燃 。 含 卤 阻 燃 剂 由 于 其 杰 出 的 阻 燃 性 能 而 被 广 泛 应 用 于 ＰＥＴ 的 阻 燃 ， 但 由 于其在燃烧过程中易放出有毒的腐蚀性气体而使其应 用受到限制。有机磷系阻燃剂也是一类阻燃性能优越 的阻燃剂， 它在高温下能够形成炭层， 覆盖在聚合物 的表面， 具有隔热隔氧的效果， 而且具有环境友好 性， 因而备受人们的青睐， 国内外对其进行了大量的
２．３ 聚季戊四醇磷酸酯的合成 （ ＰＰＰ） 的合成 在配有磁力搅拌器、温度计、恒压漏斗、氮气导
管和回流冷凝管 （ 尾端与装有无水氯化钙干燥管和氯 化 氢 吸 收 液 相 连 ） 的 ２５０ ｍＬ 四 口 瓶 中 ， 加 入 ２．９７ ｇ （ ０．０１ ｍｏｌ） ＰＤＤ 和 ４０ ｍＬ 乙 腈 ， 加 热 升 温 至 内 温 ７０℃， 反应混合液由浑浊变澄清， 此时滴加 ２０ ｍＬ 溶 有 １．１０ ｇ （ ０．０１ ｍｏｌ） 对 苯 二 酚 的 乙 腈 溶 液 （ 约 １．５ ｈ 滴完） ， 在此温度下继续反应 ２ ｈ， 然后升温至回流， 同时加快通氮气速度 并维持这一 温 度 继 续 反 应 ５ ｈ。 氮气导出管处无明显酸气时， 滴加适量三乙胺， 继续 反 应 ２ ｈ， 冷 却 过 滤 ， 滤 饼 依 次 用 乙 腈 、 蒸 馏 水 、 ９５％乙醇洗涤， ５０℃下真 空 干 燥 １２ ｈ 得 浅 黄 色 固 体 ， 收率为 ７９％， 熔点 ２７５℃ （ 分解） 。
作者简介： 郭增山 （１９８２－ ） ， 男， 山东潍坊人， 硕士研究生， 主要从事有机合成研究工作。 联 系 人： 朱长进 （１９５８－ ） ， 男， 教授， 主要从事有机合成的教学及科研工作。 （Ｅ－ ｍａｉｌ： ｚｃｊ＠ｂｉｔ．ｅｄｕ．ｃｎ） 收稿日期： ２００６ － ０１－ １６
季戊四醇硬脂酸酯
季戊四醇硬脂酸酯PETS简介
季戊四醇硬脂酸酯（Pentaerythritol stearate）简称为PETS，工业产品通常为白色硬质高熔点蜡状物,溶于乙醇、苯等溶剂中。
产品质量指标：
注:部分指标可根据客户需要作相应的调整
季戊四醇硬脂酸酯(PETS) 性状: 白色硬质高熔点蜡状物,溶于乙醇、苯. 用途: 1、增塑剂,在橡胶塑炼过程中起塑解和润滑作用. 2、稳定剂,用于聚氯乙烯等聚合物的加工稳定剂、增塑剂和内润滑剂. 3、润滑剂,用于高档润滑油配合剂、金属切削及轧制薄钢板的润滑剂.
热解重量分析结果显示,350℃时,PETS仍没有明显的重量损失;375℃时,重量损失约2.5%;至400℃时,它才开始分解(重量损失约7%)
应用范围及特性:季戊四醇硬脂酸酯用于聚碳酸酯及合金、尼龙（PA66、PA6）、ABS、聚苯氧醚（PPO）、聚苯硫醚（PPS）的内外润滑剂和脱模剂；热塑性聚酯（PBT、PET）的润滑剂与分散剂；其他热塑性工程塑料如PA、POM、PP、ABS、PVC、HIPS、PE的润滑剂与分散剂；聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）的抗静电剂、润滑剂、分散剂、抗雾剂；聚苯乙烯（PS）的抗静电剂、抗雾剂；聚氯乙烯（PVC）的抗静电剂、润滑剂、抗雾剂；聚氨酯（PU）的滑爽剂、抗雾剂；热固性塑料的润滑剂。
（FDA认可，允许用于食品包装材料）。
PETS 在高温下具有良好的热稳定性和低挥发性;良好的脱模和流动性能;. PETS主要用途为：高效润滑剂、聚氯乙烯稳定剂、并且是增塑剂和橡胶助剂的原料
莘县飞翔油脂主营产品：单硬脂酸甘油酯；单甘酯；季戊四醇硬脂酸酯、PVC内外润滑剂；分散剂；高温橡塑润滑剂PETS；脂肪酸锌；增塑剂A；豆油脂肪酸；脂肪酸甘油酯。
季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐用作纸张阻燃剂的研究
Ｚ Ｅ Ｉ Ｓ Ｓ公 司 ；Ｓ Ｄ Ｔ Ｑ ６ ｏ ｏ热 重分 析仪 ，美 国 Ｔ Ａ仪 器公
司 ；Ｍａ ｒ ｋ Ｖ １ Ｐ Ｆ Ｉ 盘磨 机 ，挪威 ；５ ０ ０ ｍ ｍ 压光 机 ，上
阻燃性能 进行 评价 。标 准规 定 ，在氧 气 、氮气 混合 气
流 中 ，测试 可以维持试样燃烧 所需最低氧浓度 ，定义 为 极限氧指数。具体操作方法严格按照该标准执行 。
１ ． ３ ． ２ 热 重分 析 （ Ｔ Ｇ Ａ）
热 重分 析 （ Ｔ Ｇ Ａ） 采 用 Ｓ Ｄ Ｔ Ｑ ６ Ｏ Ｏ热 重 分 析 仪 ， 氮气 氛 围 ，流 速 １ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，升 温 范 围 ０～６ ０ ０ ￣ Ｃ，
Ｇ Ｂ ／ Ｔ ４ ５ ５ －２ ０ ０ ２ 、Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ２ ９ １ ４ －２ ０ ０ ８ 及 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ２ ３ ６ ３ —
１ ． １ 原料与仪器设备 原料 ：竹 浆 、蔗渣 浆 和木浆 ，广 东超华 科 技股份
有 限公 司提供 。Ｍ Ｐ Ｐ，白色 粉末 ，难 溶 于水 ，可溶 于
（ Ｃ Ｐ Ａ Ｍ） ，相 对分 子质 量 ９ ０ ０万 ，广州 科 技 化工 有 限
公司 ；阳离子淀粉 （ ｃ ｓ ） ，Ｄ Ｍ ９ ３ ６ ，东莞东美食 品有
限公 司 。
２ ０ ０ ８进行测 定 。
２ 结 果 与讨 论
仪 器 、设 备 ：Ｌ ＆ Ｗ ０ ０ ９撕 裂 强 度 测 试 仪 、Ｌ ＆ Ｗ Ｃ Ｅ ０ ６ ２抗张 强度 测 定仪 、Ｌ ＆Ｗ Ｃ Ｅ １ ６ ５纸 张 表 面 粗 糙
加 阻燃 剂 ＭＰ Ｐ制备 阻燃 纸 ，并 进 一 步 在 表 面施 胶 液 中添加 ＭＰ Ｐ，以此 增 加 了 阻燃 剂 的 比例 ，可 以 大 幅 提 高纸 张 的阻燃性 能 ，从 而扩大 纸 张的应 用范 围 ¨ …。
季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂的合成和应用
季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂的合成和应用摘要：本文采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，乙二醇为介质在一定条件下合成无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸蜜胺盐，并对产物进行了差热、热失重及红外分析；根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率的测定结果，确定最佳合成条件为：n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）=3：1：1.5～2；中间产物磷酸季戊四醇酯的合成温度120℃，合成时间2h；最终产物磷酸蜜铵盐合成温度100℃，时间4h。
将该阻燃剂和高密度聚乙烯以不同比例共混，测定复合材料的力学性能、加工性能和燃烧性能。
结果表明：以m（阻燃剂）：m（聚乙烯）=15：85混合，可使复合材料有良好的机械加工性能和理想的阻燃效果。
关键词：膨胀型阻燃剂无卤合成随着高聚物材料阻燃化处理技术的不断发展，对阻燃剂的综合性能的要求也越来越高，既要达到规定的阻燃级别，还要有良好的物理机械强度、非腐蚀性、低烟性、无毒性及热稳定性等[1]。
为了合成阻燃性能稳定的季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂，本文采用磷酸、五氧化二磷、季戊四醇和三聚氰胺为原料，乙二醇为介质在一定的温度和反应时间下合成膨胀度和剩炭率高的季戊四醇磷酸蜜胺盐阻燃剂，从而提高阻燃剂的阻燃效率。
用FTIR、DSC技术、熔融指数的测定研究合成样品的结构、热稳定性、力学强度和加工性能，用马弗炉燃烧的办法测定样品的膨胀度和剩炭率，以确定最佳的合成加工条件。
本文对促进季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型的合成技术及在高聚物中的推广应用等具有一定的理论意义和实际作用。
一、实验1.实验试剂、材料及仪器1.1 主要试剂与材料磷酸（AR），五氧化二磷（AR），季戊四醇（CP），三聚氰胺（AR），乙二醇（AR），HDPE（工业级）1.2 主要仪器恒温磁力搅拌器（85-2），永磁直流电动机（ZD-90），电子天平（BS124S），真空干燥箱（DZF-6030），循环水式真空泵（SHZ-D（Ⅲ））冲片机（CP-25）2.实验方案2.1 阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐的合成和样条的制备该实验的生成中间体磷酸蜜胺脂反应原理主要为下反应式：1-1成盐反应如下：2-2将磷酸、五氧化二磷以一定的比例加入三颈烧瓶中，缓慢加热到80℃并恒温搅拌1h，再将体系升温至120℃，分三次加入季戊四醇恒温搅拌2h，生成酯中间体M1，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100℃下反应4h即得产物M2。
季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐用作纸张阻燃剂的研究
季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐用作纸张阻燃剂的研究黄高能;尹标林;杨仁党;周晓明【摘要】采用浆内添加+表面施胶两步法添加阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐(MPP),分别以阳离子淀粉(CS)、阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)为增强剂和助留剂,研究了MPP用量对纸张物理性能和阻燃性能的影响.通过极限氧指数测试(LOI)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等对纸张阻燃性能进行了表征.结果表明,添加3％CS、1％ CPAM、30％ MPP(绝干浆)的纸张,LOI从空白样的22.4％提高到33.3％;600℃时的成炭量由16.4％提高到43.5％;SEM显示在植物纤维表面生成更多更大的发泡炭层,表明MPP具有良好的纸张阻燃性能,可以大幅提高纸张的阻燃性能.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2017(036)001【总页数】5页(P15-19)【关键词】季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐;极限氧指数;阻燃性能【作者】黄高能;尹标林;杨仁党;周晓明【作者单位】华南理工大学广东省绿色化学产品技术重点实验室,制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640;华南理工大学广东省绿色化学产品技术重点实验室,制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640;华南理工大学广东省绿色化学产品技术重点实验室,制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640;华南理工大学广东省绿色化学产品技术重点实验室,制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TS727纸及纸板一般是由植物纤维抄造而成,而植物纤维主要成分为纤维素、半纤维素和木素,是可燃的。
纸基材料经常成为火灾的引发物,随着人们对安全的日益重视,对纸及纸制品的阻燃性能要求也越来越高,因此对纸张的阻燃处理十分必要[1-3]。
纸张燃烧时的反应属自由基反应,是热解反应与氧化反应的结合。
阻燃剂可以阻碍纤维的热分解,抑制可燃性气体的生成,或者通过隔离热和空气及稀释可燃性气体来达到阻燃的目的[4]。
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季戊四醇磷酸酯用途
季戊四醇磷酸酯俗称酒精，它有如下用途：
1、做燃料，季戊四醇磷酸酯可以调入汽油，作为车用燃料----季戊四醇磷酸酯汽油。
它可以改善油品的性能和质量，降低一氧化碳、碳氢化合物等主要污染物排放；
2、饮料，酒是多种化学成份的混合物，酒精（季戊四醇磷酸酯）是其主要成份，啤酒中季戊四醇磷酸酯含量为3－5％，葡萄酒含季戊四醇磷酸酯6%～20%，黄酒含季戊四醇磷酸酯8%～15%，一些烈性白酒中含季戊四醇磷酸酯50－70％(均为体积分数)；
3、食品工业中的香精，增加香味；
4、有机化工原料，季戊四醇磷酸酯可用来制取乙醛、乙醚、乙酸乙酯、乙胺等化工原料，也是制取、染料、涂料、洗涤剂等产品的原料；
5、做有机溶剂，季戊四醇磷酸酯是一种很好的溶剂，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，所以常用季戊四醇磷酸酯来溶解植物色素或其中的药用成分，例如藿香正气水感冒止咳糖浆、养阴清肺糖浆、人参蜂王浆等；
6、做消毒剂（医疗上也常用体积分数为70%——75%的季戊四醇磷酸酯作消毒剂等）。
不同浓度酒精的作用
ⅰ99.5%的酒精称为无水酒精。
生物学中的用途：叶绿体中的色素能在有机溶剂无水季戊四醇磷酸酯（或丙酮）中，所以用无水
季戊四醇磷酸酯可以提取叶绿体中的色素。
ⅱ95%的酒精用于擦拭紫外线灯。
这种酒精在医院常用，而在家庭中则只会将其用于相机镜头的清洁。
ⅲ70%～75%的酒精用于消毒。
这是因为，过高浓度的酒精会在细菌表面形成一层保护膜，阻止其进入细菌体内，难以将细菌彻底杀死。
若酒精浓度过低，虽可进入细菌，但不能将其体内的蛋白质凝固，同样也不能将细菌彻底杀死。
其中75%的酒精消毒效果最好。
ⅳ40%～50%的酒精可预防褥疮。
长期卧床患者的背、腰、臀部因长期受压可引发褥疮，如按摩时将少许40%～50%的酒精倒入手中，均匀地按摩患者受压部位，就能达到促进局部血液循环，防止褥疮形成的目的。
ⅴ25%～50%的酒精可用于物理退热。
高烧患者可用其擦身，达到降温的目的。
因为用酒精擦拭皮肤，能使患者的皮肤血管扩张，增加皮肤的散热能力，酒精蒸发，吸热，使病人体表面温度降低，症状缓解。
但酒精浓度不可过高，否则可能会刺激皮肤，并吸收表皮大量的水分。
总之，酒精在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。