ICP-AES测定低合金钢中合金元素
电感耦合等离子体_原子发射光谱法测定不锈钢材料中钴_铜_钒_李洁
第24卷,第6期光 谱 实 验 室Vol.24,No.62007年11月Chinese Journal of Spectroscopy LaboratoryNovember ,2007电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定不锈钢材料中钴、铜、钒①联系人,电话:(028)85904171;E-mail :lijie98@ 作者简介:李洁(1973—),女,沈阳市人,从事光谱分析工作。
收稿日期:2007-05-16;接受日期:2007-08-02李洁① 侯列奇(中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室 成都市291信箱106分箱 610005)摘 要 应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP -AES )对测定不锈钢材料中钴、铜、钒三种元素进行了试验研究。
取样量为2.0mg /m L 时,测定范围在125—2000μg /g 之间,相对标准偏差(RSD ,n =6)在1.8%—6.7%之间。
关键词 不锈钢,电感耦合等离子体-原子发射光谱法,微量元素。
中图分类号:O 657.31 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2007)06-1022-041 前言不锈钢材料在核反应堆工程中已得到越来越广泛的应用。
随着核反应堆工程技术的不断发展,对不锈钢材料提出新的要求,材料中各种元素的含量直接影响它的性能。
不锈钢的分析一般采用化学分析法。
钒的测定以钽试剂-氯仿萃取光度法及硫酸铵容量法为多,但由于钒是高温难熔元素,已有文献均未能有效地解决或系统地解释所遇到的信号拖尾、检出限较低及较强的记忆等问题[1]。
有的作者应用原子吸收光谱法[1]和电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)[2,3]测定不锈钢中微量元素,本法应用ICP-AES 对不锈钢材料中铜、钴和钒的测定进行试验研究。
对分析线,载气流量,积分时间等进行了优选,确定了较佳分析条件,采用基体匹配克服基体效应。
考察了方法的精密度、稳定性和准确性,本法满足了工程技术对研制该类材料分析的要求。
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析摘要：随着科技的发展，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中得到了广泛应用。
本文从ICP-AES分析方法的原理以及特点入手，从ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案设计和如何对ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的结果进行分析两个方面，对ICP-AES法在测定铝合金中各元素的应用进行了全面分析。
关键词：ICP-AES法；联合测定；铝合金；元素测定方法引言：随着近些年我国经济社会以及科学技术的进一步发展，ICP-AES分析方法的技术已经基本发展完善，它作为一种准确科学的元素测定方法，开始在许多稀土分析、贵金属分析、合金材料分析以及电子产品和医疗领域得到了广泛的应用。
其中，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中的应用起到了至关重要的作用。
1.ICP-AES分析方法的原理和特点ICP-AES分析法，即原子发射光谱法，其工作原理主要是将物质置于热激发或电激发之下，通过提取元素中的原子或离子发射特征光谱，对物质的构成进行判断，并且对元素进行定性与定量分析。
当物质处于正常状态时，其中的原子或离子同样处于基本状态，而当物质被电激发或热激发时，其中的组成原子或离子将会相应的从基态跃迁到激发态，接下来当其再次回到基态的时候，将会发射出特征光谱。
在这一过程中，主要包括三个部分，首先，需要使用热源或电源通过向物质提供能量的方式将其蒸发，并使其转化为气态原子，从而使气态原子发生光辐射现象，接下来需要技术人员利用单色器将光辐射中的复合光进行排列，形成以波长为顺序的谱线，最终，将形成的光谱按照操作程序进行检测，并记录光谱中的波长和强度。
物质中元素原子的结构不同将会导致其发射出的光谱具有不同的特征，技术人员可以根据这一原理，对记录的波长和强度进行比对分析，最终实现对物质中元素的定性和定量工作[1]。
1.ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析2.1ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案的设计2.1.1配置分析用的主要实验溶液试剂在使用ICP-AES方法对铝合金中的合金元素进行测定分析时，需要格外注意对实验所需的试剂进行选取。
ICP-AES法测定ER50-6焊丝中合金元素的含量
内燃机与配件
ICP-AES 法测定 ER50-6 焊丝中合金元素的含量
贺胜男曰戎志冕曰冯红兵曰谢庆更曰曹磊
（郑州宇通客车股份有限公司，郑州源自450061）摘要院针对工业常用的 ER50-6 牌号的气体保护焊丝，利用顺序扫描型 ICP-AES 设备，建立了其合金元素 Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo 和 Cu 的分析方法。方法采用硝酸、盐酸溶样，高纯铁基体匹配，通过对其溶样条件、谱线选择和背景干扰校正的研究，确定了实验条件。 方法的准确度符合日常生产检验的要求，目前已应用于日常样品分析。
1.47 0.0124 0.0372 0.0224 0.0151 0.0442 0.839
1.46 0.0126 0.0382 0.0221 0.0149 0.0436 0.838
1.47 0.0127 0.0369 0.0216 0.0155 0.0438 0.837
1.42 0.0123 0.0373 0.0221 0.0152 0.0436 0.842
1.2 试剂 实验用水均为二次去离子水；优级纯盐酸、硝酸；氩气 （纯 度 逸99.99%）；高 纯 铁 标 准 样 品（纯 度 逸99.99%）；质 量 浓 度为 1000mg/L（或 500mg/L）的 Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo、Cu 等单元素标准溶液。 1.3 样品处理及测定程序 将样品用洁净的剪刀剪成小段，称取一定量的样品， 放入 100ml 的玻璃烧杯中，加入 10ml 左右的水润湿，用硝 酸-盐酸混合酸溶解样品，放于电热板上加热。样品溶解完 全后，用水转移到 100ml 容量瓶中定容。 在 1.1 所选的仪器条件下，按照表 2 所列的波长，依 次测定标准溶液和样品溶液的发射强度值，计算机绘制校
表 1 ER50-6 焊丝化学成分/渊棕/%冤
浅谈ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素
２ 样 品前处 理
简称 ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ ）是 本世 纪六 十年代 中期发展 起来 的
一
种新 型 原子 发射 光谱 分析 法 ，它是 以 电感 耦合 等
目前 国 内对 低合 金 钢 、不锈钢 的国标方 法多 为 化学 分析法 。 经典 的分 光光度 法应用 广泛 ， 有灵敏 度 高 、 择性 好 、 确度 高 、 选 准 适用 范 围广等优 点 。 但不 同 元素 的显 色反应 的反应 条件 较为 苛刻 ，需要 掩蔽 干 扰离 子 、 刻 的显 色环境 。 苛 很少 可 以做到一 次溶样 测 试 多个元 素 。 这就 导致 了经典 化学分 析法 步骤繁 琐 ，
上 海 毫 材
浅谈 Ｉ Ｐ ＡＥ Ｃ — Ｓ分析 不锈钢 低 合金钢 中微量元素
车燕萍 陈胜超 唐 炜
摘 要 ： ＩＰ Ａ Ｓ法测试 不锈钢 、 对 Ｃ— Ｅ 低合金钢 中的微量元素进行研究。 归纳并总结出 了一 个操作 简便 ， 准确度 高， 适用于 日常分析检 测的方法 。并与传统化 学法作比较 ， 优势明显 。
分 析标 准也均 采用 Ｉ Ｐ方 法 。 Ｃ Ｉ Ｐ的 引入 能 有效 解 决 许 多检 测 产 品 和参 数 的 Ｃ
尝试 ， 总结 优 点 ， 索 出 了一 个快 捷 、 便 、 摸 方 损耗 小 的
方法。
此 方 法适 用 于测 试 不 锈钢 中铝 、 、 、 、 、 钴 铬 铜 锰
３Ｉ — Ｅ ＣＰ Ａ Ｓ分析 的特点 和优势 本 方法 用 的仪器 是美 国 ｔｅｍ 公 司 的 Ｉ Ｐ Ａ Ｓ ｈｒ ｏ Ｃ — Ｅ
所有 的元 素 。 在不能 测试 的不锈 钢 、 铁 、 管 、 现 铸 铜 铜 合 金将全 部 能够检 测 ， 以前测试 方法 较为 复杂 的 Ｎ 、 ｉ
浅析ICP—AES分析不锈钢低合金中微量元素
浅析ICP—AES分析不锈钢低合金中微量元素摘要：ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。
在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。
关键词：ICP-AES 微量元素钢材不锈钢低合金钢一般含有Si，Mn，P，Ni，Cr，Cu，Mo，Ti等元素，，因牌号不同，其化学成分质量分数略有差异。
质量分数较高的合金元素，影响着材料的主要性能。
与碳素钢不同，不锈钢溶样时易生成碳化物和其他不溶物，造成样品前处理困难而影响测定结果。
国标中化学分析方法主要采用传统的湿法分析，所用试剂繁多，操作步骤冗长，难于掌握。
目前，ICP-AES分析技术的迅猛发展，给化学分析工作者带来极大的便利。
使得分析工作者同时测定未知溶液中低高元素成分成为可能。
可以根据分析样品的组成、元素的成分高低和光谱干扰等因素灵活地进行分析元素谱线的选择，从而达到元素高中低成分同时分析的目的。
一、ICP-AES分析不锈钢低合金中微量元素的优势（一）分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析精度非常高。
对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。
（二）样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。
（三）动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围，以明确该类仪器准确测定的浓度区间，如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。
ICP-AES 分析技术
样品粒 样品粒 子 高频耦合线 圈 磁力线 等离子体
等离子火炬与频率关系
等离子体
样品颗粒 10MHz 以 下 10MHz 以 上
等离子体光源的分区
ICP炬管 ICP炬管
冷却气—起冷却作用， 冷却气—起冷却作用，保护石 英炬管免被高温融化(9L/min(9L/min 英炬管免被高温融化(9L/min20L/min) 等离子气— 点燃” 等离子气—“点燃”等离子体 10L/min(10L/min-20L/min) 雾化气— 雾化气—1形成样品气溶胶 2将样品气溶胶引入 ICP 对雾化器、雾化室、 3对雾化器、雾化室、 中心管起清洗作 )(0.2L/min L/min用)(0.2L/min-1.5L/min)
雾室
旋流雾室
双筒雾室
ICPICP-AES 分光器
选择分辨出目的元素的特征谱线
等离子体 矩管
球面 准直镜
UV 光谱 光栅
球面 聚光镜
PMT 检 测器 IR 光谱
检测器检测器-光电倍增管
阴极
光电倍增管工作原理图 二次电子倍增原理
检测器检测器-固态成像器件
CCD
CID
CID和CCD检测器 CID和CCD检测器
ICP-AES分析 ICP-AES分析性能及特点 分析性能及特点
ICP-AES的发展历程 ICP-AES的发展历程
80~90年代仪 80~90年代仪 器的性能得 到迅速提高 成为元素分 析常规手段 固态成像检 测器和中阶 梯光栅应用 于新一代的 ICP光谱仪
20世纪60年 20世纪 年 世纪60 代提出、 代提出、70 年代迅速发 展
ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素
剂来 消 除基体 干扰 。通 过 试验 发 现不 同量 的铁 对
元 素 的测 量 强 度 有 影 响 ， 以在 标 液 中加 入 与 试 所
样相 匹配 的高 纯铁 。本方 法称 样 量为 ０５ ０ ｇ 因 ．０ ０ ，
４
５ ｉ， 下 ， ｍｎ取 冷却 ， １ｍ 水 ，ｍｌ 酸 ， 匀 ， 加 ０ｌ ５ 硝 摇 再加 ５ｌ ｍ 盐酸 ， 加热 溶 解盐 类 。冷却 至室 温 ， 溶 液 移 将
入 １Ｏ ｌ 量瓶 中 ， Ｏｍ 容 上机 待测 。
１５ 标 准 曲线 ．
称取 ０ ５ ０ ｇ高 纯 铁 至 于 ２ ０ 烧 杯 中 ， ．００ ０ ｍｌ 加 １ ｍ 水 ， ｍ 硝 酸 盖 上 表 皿 ， 缓 加 热 至停 止 冒 ０ｌ ５ｌ 缓
只 能测定 单 一 元 素 ， 对 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 相
光谱 仪 ： 国 Ｔ ｅｍ 美 ｈｒ ｏ公 司 的 ｉＡ ６０ Ｃ Ｐ５ ０等 离 子 体发射 光 谱仪 。
１ ２ 试 剂 与标准 溶液 ．
光谱 法测 定 繁琐 了许 多 。用 电感 耦 合等 离 子 体 发 射 光谱法 测 定 ， 有 检测 限 低 、 密 度好 、 谱 干 具 精 光 扰小 等 优点 ， 为生 产 提 高 了效 率 。经 试 验表 明 ： 本 方法 可快 速 、 准确 的 测定 低 合 金 钢 中 的锰 、 、 、 铬 镍
表 ４ 准确 度
／ ％
泡 。加入 ５ ｌ 酸 ， 续 加 热 至 完 全 溶 解 。冷 却 ｍ 盐 继
至室 温 ， 溶液移 人 １０ ｌ 量 瓶 中 ， 人 被 测元 将 ０ｍ 容 移
环境监测论文 ICP-AES测定金属元素
ICP-AES测定金属元素摘要：近几年环境问题日益加剧，环境监测逐渐被提上议事日程。
ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析，其分析技术和仪器也日益完善。
本文综述了ICP-AES分析技术的原理，分析过程，以及近几年在各个领域当中对于金属元素监测的应用，并对其发展前景作了简要的论述与展望。
关键词：ICP-AES；金属；应用；技术原理；分析过程Determination of metal elements by ICP-AESAbstract:In recent years, environment monitoring is gradually up on the agenda with the environment problem increasing. ICP-AES analysis technology widely used in the analysis of many elements in the field of environment, geological mining, metallurgical, biological, food and oil, medical test with its rapid, accurate, sensitive and other characteristics. The analysis technology and instruments has become more and more perfect. This paper reviewed the ICP-AES analysis technology principle, the process and the application in monitoring metals in various fields in recent years and described the development prospects.Key words：ICP-AES; Metal; Application; Technology principle; Analysis process1 概述随着人类社会的不断发展，各种环境问题层出不穷，人类对环境问题的认识也在伴随着人类社会的发展进程在不断的加深。
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关 键词 ：Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 低 合 金 钢 ； 、ｉＶ、 ｉＭｏ Ｃ 、 ｒ Ｅ； Ｍｎ Ｓ、 Ｎ 、 、 ｕ Ｃ
Ａｎａｙ ｉ ｆＡｌ ｙ Ｅｌｍ ｅ ｔ ｎ Ｌｏ Ａｌｏ ｔ ｅ ｙ Ｉ ｌ ｓｓｏ ｌ ｅ ｎ ｓｉ ｗ ｌｙ Ｓ ｅ ｌｂ ＣＰ — ＡＥＳ ｏ —
第 ３ 卷 ０
第 ４ 期
黑 龙 江 冶 金
Ｖｏ ｜ ０ ｌ３
Ｎｏ ４ ．
２ ０１ ０年 １ ２月
Ｈｅ ｏ ｇｉ ｇ Ｍｅ ｌ ｒ ｉ ｎｊ ｎ ｌ ａ ｔｌ ｇ ａｕ ｙ
Ｄｅ ｅ ｅ ２０１ ｃ ｍｂ ｒ ０
ＩＰ—Ａ Ｓ测 定 低 合 金 钢 中合 金 元 素 Ｃ Ｅ
电感 耦合 等 离 子体 原 子 发射 光 谱 法 简称 ＩＰ Ｃ
—
工作 参数 ： 频 功 蓦 ／ ： ５ ； 化 器 压 力／ 射 委ｗ １１０ 雾
Ｐ Ｉ３ ． ； 动泵转 速／ ・ ｎ一：０ ； 助 气流 量／ Ｓ ：０ １ 蠕 ｒｍｉ １０ 辅
Ａ Ｓ是 ２ Ｅ ， ０世纪 ６ ０年代 中期新 发展起 来 的 一种
１ ２ 试剂 ．
硝酸 ： 分析 纯 ； 氯 酸 ： 析 纯 ； 馏 水 ： 经 高 分 蒸 水
过离 子交换 。 １３ 试 样处 理 ．
围宽 ， 检测 限低 ， 密度 高 ， 体效 应 小 ， 精 基 干扰 少且 易排 除 ， 进 行 多 元 素 同时 测 定 等 优点 ¨ 。在 工 可 业生 产 中既缩 短 了检测 周期又 节省 了成本 。 本文采用 ＩＰ—Ａ Ｓ法 同 时测 定 低 合 金 钢 中 Ｃ Ｅ 微量 元素 ， 择 了各元 素最 适 当的分 析谱 线 ， 经 选 并 过较 长时 间的生产 实践 ， 得到 了 比较 满意 的结果 。
Ｗａ ｇ Ｙ ｈ ｎ ａ
（ ｕ ｌｙｄｐ ｒ ｅ ｔ ｆ ｅ ａ ｐｃａ Ｓ ｅ Ｃ ． Ｌｄ ｉｉａ ６ ０ １ Ｃ ｉａ Ｑ ａｉ ｅａｔ ｎ ｏ ｉ ｎＳ ｅｉ ｔ ｌ ｏ ， ｔ，Ｑｑｈｒ１ １４ ， ｈｎ ） ｔ ｍ Ｂｍ ｌ ｅ
ＡｂｔａｔＴ ｉ ｍｅ ｏ ｓ ｇｎ ｒ ｃ （ ＋ ）ｔ ｔｅｓｍ ｌｓ ｅｏ ｐ ｓｉ ｅｈａｅ ｏ ｄ— ｓ ｃ： ｈｓ ｔ ｄｉ ｕｉ ｉｉ ａｉ １ ３ ｏ ｈ ａ ｐｅ ｃｍ ｏｉｏ ｉ ｔ ｅｔ ｃｎ ｉ ｒ ｈ ｓ ｎ ｔｃ ｄ ｄ ｔｎ ｎ ｈ ｄ
大量试 验后 ， 现 用 标 准 钢 样 绘 制 工 作 曲线 比 匹 发
配基 体 的标准溶 液更 简便 、 快速 。 选 用 国家 级标 钢 ６个见表 １ 溶 解方法 同 １ ３ ， ．，
仪 器 ：ＲＳＩｔｐｄ型 电感耦 合 等离 子 体发 射 ＩＩ ｎｒ ｉ ｅ
光谱 仪
收 稿 日期 ：０ ０— ８— ５ ２１ ０ ０
ｔｏ ｓ，ｗｉｌｌ ｔｒｉ ｉｎ ｌ ａ ｅ ｍｐｏ ｈｅ Ｉ ｍｉｓｏ ｐ ｃ ｒ ｍｅｅ ｓ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｉ ｈｅ ｐ ａ ｍａ ｔｒ ｈ ｆ ｍｅ，ｔ ｅ ｔ ｒ ｔ ＣＰ ｅ ｓｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｒｗａ ａ ｕ ｅ ｎ ｔ ｌ ｓ ｏ ｃ ａ ｌ ｈ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔａ ｈ ｓ ｍｅｈ ｄ ｉ ａ ｉ ａ ｕ ｅ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｉ ｔ ｏ ｓ ｒ ｐ ｄ，ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅｉｂ ｅ，ｒ ｌｔｖ ｌ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｎ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｒ ｌａ ｌ ｅａ ｉｅｙ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｓ ｏ ｗｅ ｅ ｌｓ ｈ ｎ５％ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｓ ｂ ｔ ｅ ５％ ａ ｄ １ ５％ ．ａ ｄ ｆｒｉ ｄ ｓｒａ ｒ ｄ ｃｉ ｎ ｎ ｅ ． ｒ ｅ ｓｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｅ ｉｓ ｗａ ｅｗｅ ｎ ９ ｎ ０ ｎ ｏ ｎ ｕ ｔｉ ｌｐ ｏ ｕ ｔｏ ｅ ｄｓ Ｋｅ ｙＷ ｏ ｄｓ Ｉ ｒ ： ＣＰ—ＡＥＳ；ｌｗ ｌ ｙ ｓｅ ｌ ｏ ａ ｂ ｔｅ ；Ｍｎ、 ｉ Ｖ 、 、 Ｓ 、 Ｎｉ Ｍｏ、 Ｃｕ、 Ｃｒ
ｉ 芜
（ 北满特 钢质量 部 。 齐哈尔 １ １４ ） 齐 ６ ０ １
摘 要： 本方法是采用硝酸 （ ＋ ） １ ３ 在加热 的条件下使试样分解 、 定容后导入 ＩＰ发射光谱仪等离子体炬焰 中进 Ｃ
行 测 定 。测 得 结 果 表 明 ， 方 法 快 速 准 确 ， 密 度 好 ， 对 标 准 偏 差 均 小 于 ５ ， 本 精 相 ％ 回收 率 在 ９ ％ ～１５ 之 间 ， ５ ０％ 适
释至 ６ ｍ ， 匀 ， 沸溶 盐 。 当溶 液体 积 至 ５ ｍ ０ ｌ摇 到 ｌＯ ｌ Ｏ ｍ 容量瓶 中 ， 待测 。
ｌ 实验 部 分
１ １ 仪器及 工作参数 ．
１４ 工 作 曲线 的绘 制 ．
经 过对仪 器 工 作 条件 、 样 酸及 用 量 进 行 了 溶
称 取试样 ０ ２ ． ｇ于 １０ ｌ 杯 中 ， 入 ３ ｍ 硝 ０ｍ 烧 加 ０ｌ
酸 （ ３ ， 电热板 上溶解 试 样 ， 试 样完 全溶 解 １＋ ） 在 待 后加入 ２ ｌ 氯 酸 ， 剩余 碳 化 物 完 全溶 解 。待 ｍ高 使 溶液体 积 至 ２ ｒｌ Ｏ 左右 ， ａ 即溶 液 完全 澄 清后 加水 稀
新 兴的原 子发 射 光 谱 分 析 法 ． 是 以 电感 耦 合 等 它
离 子体光 源代替 经典 的激发 光源 （ 电弧 ， 花 ） 而 火 ， 其后 的分光 检 测 系 统 与 原 有 光 谱 法 并无 两 样 ， 在
冶金 分析领 域 已有较 广泛 的应用 。它具 有线 性 范
Ｌ ｍｎ １０ 氩 气 ： ・ ｉ～：． ； 纯度 ＞９ ．９ 。 ９９ ％