第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
灰分测定
灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
灰分及部分矿物质元素的测定
灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
第十章 食品中元素含量的测定
(三)H2SO4—HClO4消化法
取样品5g于250mL凯氏瓶中→加浓 H2SO410mL电炉上低温加热至至黑色粘稠状→滴 加高氯酸2mL加热，至溶液澄清透明为止→再加热 20分钟→冷却后加入10mL水稀释，移入50mL容 量瓶中，定容，摇匀供测定用。
第二节 钙的测定——EDTA滴定法
一、原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可
此法不适合于测定易挥发的元素。
1、直接灰化法
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品有机物的破坏。
固体样品
称取均匀样品5g→电炉低温炭化→高温炉(500℃) 中灰化→冷却后加入2mL6mol/LHCl或HNO3溶液 →水浴上加热至干→加水溶解→将溶液完全转入 50mL容量瓶定容摇匀供测定用。
液体样品
取25mL试液于蒸发皿中→水浴上蒸干→按固体样 品处理。
汞、镉、铅、砷等。
二、测定意义
1、对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食 品具有指导意义。
2、有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
3、保证食品的安全和食用者的健康。
三、食品中矿物质元素的分离方法
（一）干法灰化
是将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和 二氧化碳，无机元素留在灰分中，取灰分作元素分 析。
第十章 食品中元素含量的测定
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义 第二节 钙的测定——EDTA滴定法 第三节 氯的测定 思考题
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义
一、食品中矿物质元素 1、常量元素
钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫。 2、微量元素
铁、锌、铜、锰、镍、钴、铜、硒、铬、碘、 氟、锡、硅、钒等14种。 3、有毒元素
终点时 EDTA十NN-Ca) 钙指示剂 0.1％的酒精溶液。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
食品检验与分析-灰分及几种重要矿物元素含量的测定
（四）样品的预处理及操作条件的选择
1 采样量的确定 取样量的多少应根据试样种类和性质来决定，同时应考 虑到称量误差。一般是以灼烧后得到的灰分量为10—— 100mg来决定取样量。奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及 海产品等取1——2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、 牛乳取3——5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及 其制品、奶油、蜂蜜等取5——10g；水果及其制品取 20g；油脂取50g。
（三）灰分测定的意义
1、灰分是某些食品重要的质量控制 指标，是食品成分分析的项目之一。 如：在面粉加工中，常以总灰分评价 面粉等级。面粉的加工精度越高，灰 分含量越低。总灰分含量还可说明果 胶、明胶等胶质品的胶冻性能；水溶 性灰分含量可反映果酱、果冻等制品 中果汁的含量。
我国小麦粉的分类
我国小麦粉可分为等级小麦粉、高低筋小麦粉 和专用小麦粉三大类。等级小麦粉基本为通用小 麦粉（GB1355-86）；高低筋小麦粉为高筋小麦 粉（GB8607-88）和低筋小麦粉（GB860888），Байду номын сангаас别适用于制作某类食品专用；专用小麦 粉是指制作某种或某类食品专用；比如：面包粉、 蛋糕粉、饼干粉等。
食品种类
灰分含 食品种类 灰分含 量（%） 量（%） 三、水果蔬菜 一、谷物、面 包、面制品 0.3 苹果（带皮） 大米（糙米、 0.8 香蕉 大颗粒、生的） 1.5 0.5 樱桃 玉米片（黄色） 0.9 1.8 葡萄干 小麦粉（整粒） 1.6 1.6 土豆 黑麦面包 1.5 四、肉、家禽 二、乳制品 0.9 鲜鸡蛋 乳（浓缩） 1.6 0.9 猪肉 奶油（含盐） 2.1 1.0 鸡肉 乳（未浓缩） 0.7 0.9 牛肉
（一）原理 一定量的样品经炭化后放入高温炉 （500——600°）内灼烧，其中有机 物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形 式逸出，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化 物形式残留下来（灰分），称量残留 物的质量即可计算出样品中总灰分的 含量。
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暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正
常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验 发现有大量的白色残灰。
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二、总灰分的测定
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 （一）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有 机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来 ，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
1、评判食品品质 ① 无机盐是是人类生命活动不可缺少的物质，无机盐含量 是正确评价某食品营养价值的一个评价指标。例如，黄豆 是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量 高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其 重要意义。 ② 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶 冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸 存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
食品生产常用水溶性灰分和酸不溶性灰分作为控制指标。
水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中主要是一些来自原料本身或加工过程中
环境污染混入的泥沙等机械污染物，还含有一些样品组织
中的微量硅。
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
案 例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
1、评判食品品质 ③ 控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，保证食 品的稳定性。如： 新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪， 失去光泽；
水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现反
砂； 乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内，可控制微生物生长 繁殖，延长保质期。
食品分析
第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定
灰分的测定
几种重要矿物元素的测定
2
第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定
灰分的测定
一、灰分概述
二、总灰分的测定
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
四、酸不溶性灰分的测定
3
一、灰分概述
（一）灰分的概念
概 念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
3、灰化温度 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、
硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不 利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的 挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干
（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧
化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。
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一、灰分概述
（二）灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的 微量氧化硅的含量。
算出样品中总灰分的含量。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种：①素瓷； ②铂；③石英；④铁；⑤镍 等，个别情况也可使用蒸发 皿。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
有专人保管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
2、取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分 为10～100mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g ； 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5g；
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
2、评判食品加工精度
面粉的加工精度：
在面粉加工中，常以总灰分含量评定
面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉
为0.6~0.9%；
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
3、判断食品受污染的程度 食品的灰分常在一定范围内,如果含量超过了正常范围，说 明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测 定灰分可以判断食品受污染的程度。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g；
水果及制品取 20g、油脂取50 g。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
3、灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果 影响很大。由于各种食品中无机 成分的组成、性质及含量各不相
同，灰化温度也应有所不同，一
般为525 ~ 600℃成碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉 质会部分溶解，反复多次使用后，往 往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 铂坩埚 优点：
耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。
缺点：
价格昂贵，约为黄金的9倍，要
馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
4、灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色
最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机
盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。
注:食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量 和组成上并不完全相同
4
一、灰分概述
（一）灰分的概念
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： （1）水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P 、S等以含氧酸的形式挥发散失,使无机成分减少。