灰分的测定
灰分的测定方法
灰分的测定方法灰分是指煤炭中煤炭燃烧后残留在灰斗中的无机物质的质量百分比，是煤炭中的一种重要指标。
灰分的含量对煤炭的质量和燃烧特性有着重要的影响，因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
干燥灰分测定法是指将煤样在105℃干燥至恒重，然后在550℃下灼烧至恒重，计算灰分含量的方法。
这种方法简单易行，广泛应用于工业生产和科研实验中。
但是需要注意的是，在干燥和灼烧的过程中，要严格控制温度和时间，以保证测定结果的准确性。
二、湿法灰分测定法。
湿法灰分测定法是指将煤样在水中煮沸，然后过滤、干燥、灼烧，最后称重计算灰分含量的方法。
这种方法适用于含有高灰分的煤种，具有测定结果准确可靠的特点。
但是在实际操作中，需要注意控制水的煮沸时间和温度，以免影响测定结果的准确性。
三、化学分析法。
化学分析法是指利用化学试剂对煤样进行化学反应，然后通过一系列的操作步骤来测定灰分含量的方法。
这种方法需要使用一定的化学试剂和设备，操作步骤较为复杂，但是可以得到较为准确的测定结果。
在使用化学分析法进行灰分测定时，需要注意操作规范，严格控制试剂用量和反应条件，以确保测定结果的准确性。
四、光学显微镜法。
光学显微镜法是指通过光学显微镜观察煤样中的灰分颗粒，并通过计数和测量来确定灰分含量的方法。
这种方法需要使用显微镜和相关的图像处理软件，具有高分辨率和精度高的特点，可以对煤样中的微小颗粒进行准确的测定。
然而，这种方法需要较为复杂的设备和技术支持，操作难度较大，适用范围有一定限制。
总结。
以上介绍了几种常用的灰分测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际操作中，需要根据煤样的特性和测定要求选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，为了提高测定结果的可比性和准确性，建议在进行灰分测定时，尽量采用多种方法进行对比和验证。
希望以上内容能够对灰分的测定方法有所帮助。
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
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素
石
瓷
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
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❖ 3.灰化温度
❖ 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种 食品中无机成分的组成﹑性质及含量的不同， 灰化温度也有所不同。
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6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
超过算术平均值的5%
7.灰分测定条件的说明及注意事项
❖ 1.取样量
❖ 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食 品中灰分与其他成分相比含量较少，取样时 应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量为 10-100g。
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❖ 2.灰化容器
❖ 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
❖ 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低 廉等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的 釉层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以 得到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂 坩埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
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❖ a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边 沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸 干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥，再灼 烧至恒重。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不可燃的无机物质的含量，是煤的重要指标之一。
灰分的含量不仅影响煤的燃烧特性，还直接影响煤的利用价值。
因此，准确测定煤中的灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
干燥灰分测定法是指将煤样在105℃至110℃的温度下干燥，然后在炉中灼烧，最后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法简单易行，但对于一些含有水合物的煤种，其灰分含量会因烘干而发生变化，所以在实际应用中需要注意。
二、湿法灰分测定法。
湿法灰分测定法是指将煤样在水中研磨成浆，然后通过过滤、干燥、灼烧等步骤，最后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法适用于所有类型的煤，但操作过程较为繁琐，需要较长的时间。
三、显微镜观察法。
显微镜观察法是指通过显微镜观察煤中的灰分颗粒，然后根据颗粒的形状、大小等特征来判断灰分含量。
这种方法对于煤中的灰分颗粒有一定的要求，需要配合专业的显微镜和相关的分析软件，因此在实际操作中需要一定的技术和设备支持。
四、化学分析法。
化学分析法是指通过化学方法将煤中的有机物质去除，然后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法准确性较高，但操作过程较为复杂，需要严格控制实验条件，同时对于一些含硅量较高的煤种，可能会出现一定的误差。
综上所述，不同的灰分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据具体的煤种和实际情况来决定。
在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同类型的煤，可以结合多种方法进行综合分析，以获得更加全面的灰分含量数据。
希望本文介绍的灰分测定方法对您有所帮助。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
第四章灰分的测定
第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标（可通过测 各种元素）
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、Al等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
无机盐是六大营养要素之一。例如， 钙、钠等是常量元素；老人缺钙易患 骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁、锌等是微量 元素，血红蛋白中含铁元素。食品中 的无机元素，常与蛋白质等有机物质 结合，成为难溶、难离解的化合物， 从而失去其原来的特性。欲测定这些 无机成分的含量，需要在测定前破坏 有机结合体，释放出被测组分——样 品预处理。
第二节总灰分的测定来自五.加速灰化的方法 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生 成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质 如Mg 、CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同 时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性 食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周 期，采用加速灰化过程，一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
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一、填空题
2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。
3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。
4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。
），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
）。
二、选择题
1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ）
A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
C.灰分是指食品中含有的无机成分。
D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
2、耐碱性好的灰化容器是（D）
A.瓷坩埚
B.蒸发皿
C.石英坩埚
D.铂坩埚
3、正确判断灰化完全的方法是（A）
A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。
D.一定要灰化至白色或浅灰色。
4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A）
A.防止炭化不完全
B.防止脂肪包裹碳粒
C.防止脂肪挥发
D.防止炭化时发生燃烧
5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。
A.使炭化过程更易进行、更完全。
B.使炭化过程中易于搅拌。
C.使炭化时燃烧完全。
D.使炭化时容易观察。
6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。
A.加助化剂
B. 浓缩
C.干燥
D.稀释
7、干燥器内常放入的干燥是（A）。
A.硅胶
B.无水Na2SO4
C.碱石灰
D.助化剂
8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。
A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸
三、实验操作题
1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。
当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。
答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。
步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成.
查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加,
差不多的就及格.
四、综合题
现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,
完毕后取出置于干燥器冷却后称重为46.0756g；问还要不要继续灰化？如果再灰化完后取出置于干燥器冷却后称重为46.0752g。
还要不要继续灰化？茶叶的灰分含量为多少？（说明理由）
答: 当灰化到46.0756g时，还需要再灰化因为还没有达到恒重；再灰化后称重为46.0752g时，与第二次称重的重量相差不超过0.5mg 即为恒重，所以不用再继续灰化了。
X=(46.075-44.3585) / 3.4458*100
=49.8(g/100g)
所以该茶叶的灰分含量为49.8(g/100g)。