食品中水分和灰分含量的测定
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
食品中灰分的测定
m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。
2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。
取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
水分和灰分的测定
（2）水分的存在状态
结合水 (束缚水):（指结晶水和吸 附水）：与食品中其它成分以氢 键结合,较难分离 滞化水(不可移动水) 游离水（自由水）： 存在于动植物的细 毛细管水 胞外各种毛细管和 腔体中的水.易分离 自由流动水
食品中的水分
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（3）水分的测定方法
(m1 m 2 ) m 3 m1 m 4 100
m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g； m2 -------海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m 4-------称量瓶质量，g；
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测 ③液态样品 液态样品直接臵于高温加热，会因沸腾而造成样品损 失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确 称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，臵于热水浴锅上蒸发至 近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述 一步干燥法。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（3）仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪如图所示。 甲苯或二甲苯： 取甲苯或二甲苯， 先以水饱和后，分去水层，进行蒸 馏，收集馏出液备用。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（4） 操作方法
准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水分测定 仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样 品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或 二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。 慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部 分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水 分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端 注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上 部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直 至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层 的容积。
简述食品中灰分测定的原理
简述食品中灰分测定的原理食品中灰分测定是食品行业常用的检测方法之一，它可以帮助实验室检测出样品里可燃物质含量，指导原材料制备过程，控制产品质量，保证用户安全。
灰分是指物质在高温持续热处理后，氧化作用使其不可燃的有机成分的未经氧化的剩余物。
又称「不完全燃烧灰分」、「未燃烧灰分」、「未燃烧物」和「无氧灰分」。
一、灰分测定原理灰分测定所用仪器为「灰分热松弛分析仪」(TGA)，是一种升温热分析仪。
它可以精确测量样品在温度上升到一定程度时，热弹性之比，以及经加热处理后样品所产生不可燃灰分的量，从而可以确定样品中各组分对于加热的反应。
1. 分析样品首先，将样哮品放入热松弛分析仪的容器中，由控制器控制温度，以慢速升温，并记录加热结果，加热速率可以根据样品特性来调整。
2. 热塑性分析在样品的加热过程中，样品在温度升高过程中，可以检测到热塑性参数，包括热塑性开始温度、热塑性结束温度和它们之间差值。
3. 热失重分析样品经加热后，在恒定温度下，比测定它原始重量时失重的程度来判定，系数越大，则表示灰分含量越高；反之则表示灰分含量越低。
二、灰分测定技术优点1. 灰分测定用仪器简单，操作简便，效率高；2. 灰分测定的检测结果生动直观，精度可靠；3. 适用于宽面的物料，特别适用于粉末，液体，纤维等含量较高的样品；4. 对多重含量组分人，可准确测定各组分在热处理过程中的热弹性；5. 灰分测定可以检测样品表面有多少干油成分；6. 灰分测定还可以检测复杂综合有机化合物的灰分、游离水分和挥发性有机化合物等。
三、总结灰分测定是一种常用的检测技术，它可以检测出食品中的可燃物质，控制产品质量，保证用户安全，而且操作简单，效率高，检测结果直观，有较高的应用价值。
它不仅适用于多重含量组分分析，也可以用于检测样品表面的干油成分，以及复杂综合有机物的灰分检测。
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分， 可以了解食品原料的质量， 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料，并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生，防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺，减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测，确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差，需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差，如样 品不均匀、杂质混入等，需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果，应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量，如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值，如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量， 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量，如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定，可以评估食品的质量是否符合标准，及时发现并处 理质量问题。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食品中水分和灰分含量
的测定
文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验一食品中水分和灰分含量的测定
水分含量的测
一、目的及意义
通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品
奶粉
三、实验原理
利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备
铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平
五、分析步骤
1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒
边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重
2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖
斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥
器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
六、结果分析与讨论
食品中（水分%+干物质%=100%）
水分%= %100%100103⨯--m m m
3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694%
由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%
灰分含量的测定
一、 目的及意义
检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品
奶粉
三、 实验原理
食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备
马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤
1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧
0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样
充分碳化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至
200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，
使坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂.
六、 结果分析与讨论
计算 灰分%=%1001
02⨯-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据
0m =51.3679g
1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
可得奶粉中灰分的含量为5.528%。