食品中水分含量的测定实验
食品中水分含量的测定实验报告思考题
食品中水分含量的测定实验报告思考题
思考题：
1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）样品粉碎不充分；偏低。
水分蒸发不完全。
（2）样品中含较多挥发性成分；偏高。
挥发性成分随水逸出。
（3）脂肪的氧化；偏低。
脂类氧化而增重。
（4）样品的吸湿性较强；偏低。
烘干后增重。
（5）美拉德反应；偏高干残留物减少。
（6）样品表面结了硬皮；偏低。
水分挥发不彻底。
（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。
干残留物吸水增重。
（8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。
干残留物吸水增重。
GB5009.3-2016 食品中水分的测定记录(第二法)
XX 市食品药品检验所检验记录
检验者： 检测日期： 年 月 日 审核者： 第 页
项目名称：水分 检验依据：GB 5009.3-2016 第二法 仪器设备：分析天平（编号： ）、真空干燥箱（编号： ）
分析步骤：取已恒重的称量瓶称取2g~10g （精确至0.0001g ）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa~53kPa ），并同时加热至所需温度60±5℃。
关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h 后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
取出称量瓶，放入干燥器中0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
计算公式：100m -m m -m X 3
12
1⨯=
式中：X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g ）；m 1——称量瓶（加
海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g ）；m 2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g ）；m 3——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，单位为克（g ）；100——单位换算系数。
水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g 时，计算结果保留两位有效数字。
实验一 食品中水分含量的测定
实验一食品中水分含量的测定任何食品都可以看作由水分和干物质两大部分组成。
因此，直接测定干物质的方法也就是间接测定水分的方法；反之亦然。
控制食品水分含量对一于保持食品品质和提高食品稳定性有一定重要作用。
因此，水分含量是食品工业管理中一项重要质量指标和经济指标。
各种食品中都含有水，但含量不等相差很大，例如新鲜水果、蔬菜含水80-95%，鱼类含水75-80%，肉类含水50-70%。
食品中水有四种不同形式:游离水、吸着水、水含水和结晶水（或结构水）。
游离水存在动植物的细胞内或细胞间，其中溶解有糖、酸、盐和水溶性维生素及其他可溶性物质，食品干燥时游离水易从食品中蒸发出来；吸着水也叫吸附水，是空气中的水附着于食品的表面或被食品吸收到内部；水合水是食品中的胶体物质如蛋白质等，通过水合作用所结合的水，水合水较为稳定，虽然食品干燥时也能排除水合水，但比排除游离水和吸着水要困难得多；结晶水是指从水溶液中结晶出来的某些物质内部所含的水，结晶水在常温下有时能风化而逐渐分离出来，有时则需加热才能分离，结构水是含在物质分子中，只在高温下才能分离出来。
食品分析中测定水分含量的方法有直接法和间接测定法。
利用水分本身物理性和化学性质测定水分的方法叫直接法，如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法，红外线干燥法、微波干燥法、有机溶剂蒸馏法、卡尔费林法等。
而利用食品比重、折射率、电导、电解常数等物理指标测定水分的方法叫做间接法。
测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
今主要介绍干燥法（重量法），重点介绍面包中水分含量的二步干燥法测定。
一、干燥法概述干燥法是基于物料中的水分受热后产生的蒸汽压高于烘箱中水蒸汽的分压，物质干燥的速度取决于分压差的大小，红外线、高频或微波加热能使物料内部与表面均匀加热，使水分迅速向表面移动。
真空干燥能使水分迅速离开物料表面，因此可加快干燥速度，另外也可加入纯砂玻璃珠或塑料颗粒来增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加快干燥速度。
(完整版)食品中水分含量的测定
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱，电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度：100-135℃，多用100℃±5℃。
时间：以干燥至恒重为准。
105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。
样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。
3、样品测定（1）105℃烘箱法1）固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。
实验二 食品中水分含量的测定
实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。
（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。
（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5 克；含水分较高的样品控制在15～20 克；面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
食品中水分含量的测定
食品中水分含量的测定(根据GB5009.3-2003)一、实训目的1、分析天平、真空干燥器、电热鼓风干燥箱、称量瓶；2、会根据精度要求选择和使用分析天平；3、会准确达到恒量的操作技能；4、学会直接干燥法测定水分的操作方法。
二、实验原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中的水分的测定。
（十分干燥的条件）三、试剂、仪器和试样1、试剂(仅稠状样品使用)(1)6 mol/L盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200mL。
(2)6 mol/L氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
(3)海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
注：（1）（2）用于处理海砂2、仪器(1)分析天平：感量为0.1mg（千分之一天平）。
(2)扁形铝制或玻璃制称量皿：内径60～70mm，高35mm以下。
(3)电热鼓风干燥箱。
(4)真空干燥器。
(5)其他：一结实纸带——长约20厘米、宽约1厘米用于移取称量皿；洁净手套：用于拿取称量皿。
3、实验试样固体样品：奶粉、米粉、面粉、黄豆、大米半固样品或稠状样品：果酱、豆腐、香蕉四、操作步骤1、试样制备试样的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异。
常分为固态试样、粉状试样、糊状试样、固液体试样、肉制品等。
2、分析步骤（1）固体试样的分析a. 烘称量皿（提前做好）取洁净铝制或玻璃制的扁形称量皿置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h ～1.0h,取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h ，称量（精确至0.001g ），并重复干燥至恒重。
b. 试样称量与干燥称取2.00～10.0g 已制备好的的试样，放入干燥至恒重称量中，样试厚度约为5mm 。
加盖，精密称量，记录数据。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品中水分含量的测定
称量干燥后的重量m2。 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。
计算 （失重/样品重）
判断恒重的方法：
▪ 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小， 当最后两次的称量数值之差不超过2mg， 说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒 量值为最后一次的称量数值。
▪ 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小， 而最后一次的称量数值增大，说明水分已 蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧 化前的称量数值。
实验一 食品中水分含量的测定
一、目的与要求
▪ 1.了解水分测定的意义和原理。 ▪ 2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 ▪ 3.了解影响测定准确性的因素。
二、实验原理
▪ 在一定的温度（95~105℃）和压力（常 压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸 发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为 样品的水分含量。
五、水分的计算
▪ 水分（%）=
m1 m2 100 m1 m3
▪ 式中 m1 ----------干燥前 样品和称量瓶质量，g
▪
Hale Waihona Puke m2 ---------干燥后样
品和称量瓶质量，g
▪
m 3 --------- 称量瓶
质量 ， g
六、实验操作条件的选择
▪ 操作条件选择主要包括:称样数量，称 量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。
1、称样数量：测定时称样数量一般控制在 其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对 于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将 称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳 等液态食品，通常每份样量控制在15~20g 为宜。
2、称量皿规格：称量皿分为玻璃称量 瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，
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二、蒸馏法 1. 原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点
低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分
重冷却至室温，0.5h后称重，记录样品+称量瓶重量m2。
• 再放入 101~105℃烘箱中干燥 1h 左右，取出，放入干燥器中冷却 0.5h后再称重。如此重复，至前后两次质量差不超过2mg为恒重。
水分含量计算 X=( m1-m2)/ (m1-m0)×100
式中： m1：干燥前样品和称量瓶质量，g m2：干燥后样品与称量瓶质量，g m0：称量瓶质量，g X：样品中水分含量，g/100g
d甲苯 = 0.86694
Hale Waihona Puke d苯 = 0.879002. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅 速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥 发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧 化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进 行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、 油类等多种样品的水分的测定。
对含糖分可分解放出水分（高温下 脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、 脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂 肪在高温下氧化；宜选用苯。
1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管
4. 操作方法
准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测 定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品 浸没，连接冷凝管及接受管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分
②试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分 备用。 ③准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 ④加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。
⑷ 计算：
水分（%）= ( V ∕W ) ×100
V—接收管内水的体积。
W—样品质量。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
操作步骤（固体）
• 取均匀样品，在研钵中研碎，过筛（20-40目）。 • 用纸带从干燥器中取出事先烘干至恒重的称量瓶，称取空瓶质量 m 0。 • 准确称取样品3-5g（精确至0.0001g），并使样品均匀平摊于称量
瓶中，记录样品+称量瓶重量m1。
• 将称量瓶置烘箱第一格中间位置，瓶盖打开斜支与瓶体， 101~105℃，干燥2~4h后，盖好盖，用纸带取出称量瓶，置干燥器
水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分
全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注 入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部 附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到 接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止读取接受管水层的体
积。
5. 操作注意事项
①要先接好冷水，且先打开冷凝水。
方便面中水分含量的测定
直接干燥法
干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的 方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前 后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干 燥法和减压干燥法。 直接干燥法：食品中的水分一般是指在 100℃左 右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于 在 95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的 食品。
思考题
1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？
（1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全 （2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出
（3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重
（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重 （5）美拉德反应；偏高。干残留物减少
（6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底
蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分 离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。
例：有关沸点： 水 - 100℃；苯 - 80.2 ℃
水 + 苯 - 69.25 ℃
有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准 分析方法。
3. 蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二 甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备 用。
有机溶剂的选择：
甲苯（沸点111 º C）
二甲苯（沸点140 º C） 苯（沸点69 º C） 对热不稳定的食品（易分解 ) ，一 般不采用二甲苯，因为它的沸点高， 常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－ 二甲苯的混合液。