水分含量的测定

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水分的测定方法

水分的测定方法

水分的测定方法水分是物质中含有的水的量,它是影响物质性质和品质的重要因素。

因此,准确测定水分含量对于许多行业都具有重要意义。

在食品、化工、医药等领域,水分的测定方法是至关重要的。

本文将介绍几种常用的水分测定方法,希望对大家有所帮助。

首先,最常见的水分测定方法之一是干燥法。

这种方法通过加热样品,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的质量来计算水分含量。

干燥法适用于大多数固体和液体样品,操作简单,结果准确可靠。

但是,干燥法需要一定的时间,并且在高温下可能会导致样品中其他挥发性成分的损失,因此在选择干燥法时需要谨慎考虑。

其次,还有一种常用的水分测定方法是滴定法。

滴定法是通过向样品中滴加一种特定的试剂,使试剂与样品中的水分发生化学反应,然后根据消耗的试剂量来计算水分含量。

滴定法适用于各种类型的样品,操作简便,结果准确。

但是,滴定法需要一定的化学知识和实验技巧,且对试剂的纯度和稳定性要求较高。

另外,还有一种常用的水分测定方法是红外干燥法。

红外干燥法利用样品中水分与红外辐射的吸收特性来测定水分含量,操作简单,快速高效。

这种方法适用于各种类型的样品,且对样品的处理要求较低,不会对样品造成损伤。

但是,红外干燥法的设备成本较高,需要专门的仪器和设备支持。

最后,还有一种常用的水分测定方法是电子天平法。

电子天平法是通过将样品放在电子天平上,利用电子天平的精密称重功能来测定样品的水分含量。

这种方法适用于各种类型的样品,操作简便,结果准确可靠。

但是,电子天平法需要较为精密的仪器支持,且对环境的要求较高。

总的来说,不同的样品和实验要求会影响选择何种水分测定方法。

在实际操作中,我们需要根据样品的特性、实验的要求和设备的条件来选择合适的水分测定方法。

希望本文介绍的几种水分测定方法能够为大家提供一些参考,帮助大家在实际工作中更好地测定样品的水分含量。

水分测定的方法

水分测定的方法

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。

比如在食品行业中,水分的测定直接关系到产品的质量和安全;在化工行业中,水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。

因此,水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。

本文将介绍几种常见的水分测定方法,希望能为大家提供一些帮助。

一、干燥法。

干燥法是最常见的水分测定方法之一,它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。

通常情况下,将样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下加热一段时间,直至样品质量不再发生变化为止,记录下样品的初始质量和最终质量,通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。

这种方法简单易行,操作方便,是许多实验室常用的水分测定方法之一。

二、滴定法。

滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。

样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应,通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。

这种方法需要一定的化学知识和操作技巧,但它的准确度较高,适用于一些对水分含量要求较高的场合。

三、红外法。

红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。

通过测量样品在红外光谱下的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。

这种方法不需要对样品进行任何处理,操作简便,且测定速度快,因此在一些需要大量样品测定的情况下,红外法是一种非常有效的水分测定方法。

四、电导率法。

电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。

通过测量样品的电导率,可以间接地计算出样品中的水分含量。

这种方法适用于一些特殊的样品,比如一些不易干燥的样品,或者一些对样品形态要求严格的情况下。

综上所述,水分的测定方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际工作中,我们应根据样品的特点和测定的要求,选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考,对于水分的测定工作有所帮助。

仪器法测量水分含量的方法

仪器法测量水分含量的方法

仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法包括以下几种常用方法:
1.干燥法:通过将样品置于高温下,利用干燥仪和失重法测量
样品在干燥过程中的质量损失,从而计算出水分含量。

2.红外测水仪法:通过样品中的水分分子对红外辐射的吸收特性,利用红外测水仪对红外光吸收的变化进行测量,从而得到水分含量。

3.电导法:通过水分对电流的导电性影响,利用电导仪测量样
品中水分溶液的电导率,然后通过标定曲线得到水分含量。

4.阴离子渗透法:通过测量样品表面湿度和渗透压的变化,利
用阴离子渗透仪(如卡尔·费休仪)计算出水分含量。

5.微波法:通过利用水分分子对微波辐射的吸收特性,利用微
波干燥仪测量样品在微波辐射下的质量损失,从而计算水分含量。

除了上述方法,还有一些其他仪器法测量水分含量的方法,如核磁共振法、密度法等。

不同的方法适用于不同类型的样品和测量需求,选择合适的方法可以获得准确可靠的水分含量数据。

水分含量测定计算公式

水分含量测定计算公式

水分含量测定计算公式
水分含量是指食品中所含水分的比重,通常以百分数表示。

水分含量的测定是食品加工过程中的重要指标之一,对于食品的保存、运输、加工等都有着重要的意义。

下面将介绍水分含量测定计算公式及其应用。

一、水分含量测定方法
水分含量的测定方法有多种,常用的方法有干燥法、比重法、滴定法、微波加热法等。

其中,干燥法是最常用的方法之一。

其步骤为:将样品称量后放入烘箱中干燥,待样品质量不再发生变化时,记录下质量差值,以此计算出样品的水分含量。

水分含量的测定计算公式为:水分含量(%)=(样品初始重量-干燥后的重量)/样品初始重量×100%。

其中,样品初始重量指的是未干燥前的样品重量,干燥后的重量指的是样品在烘箱中干燥后的质量。

通过该公式,可以准确地计算出食品中的水分含量。

三、水分含量测定的应用
水分含量的测定对于食品的加工、保存、运输等方面都有着重要的应用。

比如,在食品的加工过程中,水分含量的测定可以确定原料
的加工比例,以达到最佳的工艺效果;在食品的保存和运输过程中,水分含量的测定可以确定最佳的保鲜方式,以延长食品的保质期;此外,在食品的质量控制过程中,水分含量的测定也是必不可少的一项指标。

水分含量的测定是食品加工过程中的重要指标之一,通过准确的测定和计算,可以为食品的加工、保存、运输等方面提供科学依据,同时也可以加强食品的质量控制,保障食品的安全和健康。

水分含量的测定卡尔·费休法

水分含量的测定卡尔·费休法

水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法,其原理是利用卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液)与水发生定量反应,通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。

具体操作步骤如下:
1. 准备卡尔·费休试剂:将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合,制备卡尔·费休试剂。

2. 称取适量的样品:将待测样品称取到干燥的容器中。

3. 加入卡尔·费休试剂:向样品中加入适量的卡尔·费休试剂,使其完全覆盖样品。

4. 摇动或搅拌:将样品与卡尔·费休试剂充分混合,使其充分反应。

5. 测定碘的消耗量:在反应过程中,卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应,消耗一定量的碘。

通过测定反应前后碘的浓度变化,可以计算出样品中的水分含量。

需要注意的是,卡尔·费休法适用于测定微量水分,对于含水量较高的样品,可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。

同时,在操作过程中要注意试剂的保存和使用,以确保测定结果的准确性。

液体标准物质水分含量

液体标准物质水分含量

液体标准物质水分含量一、引言液体标准物质在化学分析和质量控制中起着至关重要的作用。

水分含量是液体标准物质的重要参数之一,因为它能直接影响着液体标准物质的品质和稳定性。

因此,对液体标准物质水分含量进行准确、可靠的测定具有重要意义,对于保证液体标准物质的质量和可靠性具有重要意义。

二、液体标准物质水分含量的测定方法1. 干燥法干燥法是最常用的测定液体标准物质水分含量的方法之一。

它的原理是通过使样品在一定温度下脱除水分,然后根据样品前后的质量差异计算出水分含量。

具体操作步骤如下:1)准备好称量容器和相应的称量工具,将容器称重,重量为m1;2)在容器中放入一定量的液体标准物质,并将容器再次称重,重量为m2;3)将容器放入预热好的干燥箱中,在一定的温度下干燥一定的时间;4)取出干燥后的容器,放入干燥箱中,使其冷却至室温;5)将容器再次称重,重量为m3;6)根据上述步骤所得的数据,计算出水分含量。

水分含量的计算公式为:水分含量(%) = (m2 - m3) / (m2 - m1) × 100%2. 烘干法烘干法是一种通过使样品在一定温度下脱除水分来测定液体标准物质水分含量的方法。

它的原理是,将样品放入预热好的烘箱中,使水分蒸发,并根据样品前后的质量差异计算出水分含量。

具体操作步骤如下:1)准备好称量容器和相应的称量工具,将容器称重,重量为m1;2)在容器中放入一定量的液体标准物质,并将容器再次称重,重量为m2;3)将容器放入预热好的烘箱中,在一定的温度下烘干一定的时间;4)将容器取出,并使其冷却至室温;5)将容器再次称重,重量为m3;6)根据上述步骤所得的数据,计算出水分含量。

水分含量的计算公式为:水分含量(%) = (m2 - m3) / (m2 - m1) × 100%3. 比重法比重法是通过测定液体标准物质与水的比重来计算其水分含量。

该方法原理是根据水的密度为1g/cm³,而液体标准物质的密度受水分含量的影响,因此可以通过比重的变化来测定洗涤标准物质的水分含量。

水分测定的常用方法

水分测定的常用方法

水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容,它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。

正确、准确地测定样品中的水分含量,对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。

本文将介绍水分测定的常用方法,希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。

一、干燥法。

干燥法是最常见的水分测定方法之一,其原理是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。

常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。

这些方法各有特点,可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。

二、化学分析法。

化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。

常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。

这些方法需要在特定的条件下进行反应,然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。

化学分析法通常精确度较高,适用于对水分含量要求较高的样品。

三、仪器分析法。

随着仪器技术的不断发展,现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。

常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。

这些方法利用先进的仪器设备,通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量,具有操作简便、快速高效的特点。

四、电化学分析法。

电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。

常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。

这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量,具有灵敏度高、分析速度快的特点。

五、红外分析法。

红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。

这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点,适用于各种类型的样品。

通过测定样品对红外辐射的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。

六、总结。

水分测定是化验分析中的重要内容,不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。

干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。

水分测定方法

水分测定方法

水分测定方法水分测定是指在一定条件下,将样品中的水分含量用重量或体积的百分比表示出来的方法。

水分是物质中的重要组成部分,对于许多行业的生产和科研都具有重要的意义。

因此,准确、快速地测定样品中的水分含量对于保证产品质量和生产效率具有重要作用。

本文将介绍几种常见的水分测定方法,以供参考。

一、干燥法。

干燥法是一种常见的水分测定方法,其原理是将样品在一定温度下加热,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的水分量计算出样品中的水分含量。

常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。

烘干法适用于一般样品的水分测定,真空干燥法适用于对易挥发性物质的水分测定。

干燥法操作简单,但需要一定的时间,并且在测定过程中可能会由于其它挥发性成分的损失而影响结果的准确性。

二、化学法。

化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量的方法。

常用的化学法有卤素化法和卡尔-费休法。

卤素化法是将样品与卤素化剂反应,根据反应前后卤素化剂的重量差来计算样品中的水分含量。

卡尔-费休法是将样品与卡尔-费休试剂反应,根据反应中生成的气体体积来计算样品中的水分含量。

化学法的优点是测定结果准确,但操作复杂,需要一定的化学知识和技能。

三、仪器法。

仪器法是利用专用的仪器设备来测定样品中的水分含量的方法。

常用的仪器有水分测定仪、红外干燥仪和核磁共振仪。

水分测定仪是利用电子天平和加热装置来测定样品中的水分含量,操作简便,适用于一般样品的水分测定。

红外干燥仪则是利用红外辐射来加热样品,根据样品在红外辐射下的吸收情况来测定样品中的水分含量。

核磁共振仪则是利用核磁共振技术来测定样品中的水分含量,具有高灵敏度和高精度。

仪器法操作简便,测定速度快,但设备价格较高。

四、红外法。

红外法是利用样品对红外光的吸收情况来测定样品中的水分含量的方法。

红外光在样品中的吸收与样品中水分含量成正比,因此可以通过测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。

红外法操作简便,测定速度快,适用于一般样品的水分测定。

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3、操作 将准确称好的样品放入真空干燥 箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至 所需的压力,如烘箱密封的好,要重 新紧一次门的开关螺栓。
(四)红外干燥法 1、原理 以红外线灯管做为热源(700~ 300000 nm波长),利用红外线的辐射 热加热式样 ,高效快速的使水分蒸 发,据干燥前后的失重即可求出样品的 水分。集烘箱于天平为一体。
(三) 减压干燥法 1、原理:利用水的沸点随P↓的原理, 将样品称量后放入真空干燥箱内,在选 定的真空度与加热温度下干燥至恒重, 干燥后样品所失去的质量百分比即为水 分含量。 2、装置如 (下图)
粒状氢氧 化钠、块状石 蜡及活性炭或 硅胶、无水氯 化钙等吸收干 燥塔,以避免 低沸点溶剂, 特别是酸和水 汽进入油泵而 降低泵的真空 效能。油泵减 压蒸馏前必须 在常压或水泵 减压下蒸除所 有低沸点液体 和水以及酸、 碱性气体。
3.样品的制备、测定及结果计算
①样品的预处理(对分析结果影响较大)
a . 采集,处理,保存过程中,要防 止组分发生变化,特别要防止水分 的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。 c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然 后进干燥箱,不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体(糖浆、 炼乳等): 加水稀释,加入 海砂,海砂与玻璃 棒在水浴上干燥后 入干燥箱,两者要 知重量。最后要把
三 水分的测定方法 ①直接法——利用水分本身的物理性质、 化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、 卡尔·费休法等。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函 数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光度 等。
直接法比间接法准确度高。
常压干燥法 干燥法 (重量法)
减压干燥法
红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法 卡尔•费测 定
一、干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
(一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 ① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含 其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、 含结合水量少。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学 反应引起的重量变化非常小,可忽略不 计,对热稳定的食品。
吡啶、甲醇过量的作用: ①吡啶过量的作用 Ⅰ)与I2 、SO2作用,降低I2 、SO2的蒸 汽压,使试剂稳定。 Ⅱ)能使反应中生成的酸性产物化合,使 反应向右进行。 ②甲醇过量的作用 Ⅰ)甲醇含有活泼氢,易与反应中间物化 合,使反应向右进行。 Ⅱ)是含有有机物的样品及其他中间产物 的良好溶剂。 Ⅲ)使滴定终点灵敏度高,使试剂稳定。
2、装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大 为30g。 SCT—3A 快速水分测定仪(中),样 品最大量为 100 g。 ⑶ 操作方法 特点:测定水分快速,简便,但其精 密度较差,当样品份数较多时,效率 反而降低。
二、蒸馏法
应用广泛的为共沸蒸馏 ⑴ 原理: 两种互不相溶的液体,二元体系的沸 点低于其中各组份分沸点,将食品中的水 分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共 沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其 他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收 管中分层,根据水的体积计算水分含量。
⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固 体、及一些气体样品中水分含量的测 定,也常作为水分痕量级标准分析方 法,也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、 食品等。
在食品分析中,能用于含水量从lppm 到接近l00%的样品的测定,已应用于面 粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、 茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水 分测定,结果的准确度优于直接干燥 法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的 理想方法。
三、卡尔·费休法(简称费休法或K-F法) 1935年由卡尔·费休提出的测定水分 的定量方法,属于碘量法,是对于测定水 分最为准确的化学方法。多年来,许多分 析工作者对此方法进行了较为全面的研 究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、 滴定方法、计量点的指示及各类样品的应 用和仪器操作的自动化等方面,有许多改 进,使该方法日趋成熟与完善。
食品中的固形物——指食品内将水 分排除后的全部残留物,包括蛋白 质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、 灰分等。 固形物 (%) = 100 % - 水份(%)
不同的食品水分含量相差较多。 例如: 鲜果: 69.7%--92.5% 鲜蛋: 67.3%--74.0% 鲜瘦肉: 52.6%--77.4% 79.7%--97.1% 鲜菜: 面包一般: 32%--42% 主食面包: 32%--36% 花色面包: 36%--42% 牛乳: 87.0%--87.5% 乳粉(全): 3.0%--5.0% 面粉: 12%--14% 饼干: 2.5%--4.5% 脱水蔬菜: 6%—9%
②称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3 克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克; ③干燥设备 烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强 力循环通风式。另外按工作时的压力干燥 箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
干燥器
④干燥温度
1.一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应 先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一 次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
⑤干燥时间 规定时间——根据经验,准确度要求不 高的,一般2-4小时左右。 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 对于易结块或形成硬皮的样品要加 入定量的海砂。
(二)直接干燥法(常压干燥法) 1. 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力 (常压)下,将样品在烘箱中加热干燥, 除去水分,干燥前后样品的质量之差为样 品的水分含量。 2. 适用范围 直接干燥法适用于谷物及其制品、水 产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制 品等食品中水分的测定。
⑶ 主要仪器: KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂 制) ⑷ 试剂: 尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后 再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、 无水吡啶,配好费休试剂后,放置24小时 后,进行标定且每天要标定。
(5)标定 有两种方法: ① 目测法 滴定至终点时,因有过量碘存在,溶 液由浅黄色变为棕黄或棕红色。
(7)测定注意: 甲醇有毒 ,操作时注意; 费休试剂可分为甲乙液储存。 含有强还原性的物料的样品不能 测定
5.其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ,直流和交 流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱 法,中子法。
GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 第一法 直接干燥法 第二法 减压干燥 第三法 蒸馏 GB/T 606—2003 《化学试剂水分测定通用 方法卡尔·费休法》
第四章 水分含量的测定
第 一 节 概 述
一 水分测定意义 没有水就没有生命,食品组成离不开 水。水分是影响食品质量的因素,控制水 分是保障食品不变质的手段。水分是食品 分析的重要项目之一。水分测定对于计算 生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方 面,有很重要的意义。
1、食品中水分含量多少,关系到食品品质 的保持和食品稳定性的提高。例如,脱水 果蔬的非酶褐变,可随水分含量的增加而 增加。 2、水分减少(某些食品的水分减少到一定 程度时)将引起水分和食品中其他组分的 平衡关系的破坏。例如,水分少可产生pro 的变性,糖和盐的结晶的,食品降低的复 水性等。 3、水分多会引起食品的腐败变质。 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及 其辅料,质量标准中常列入固形物的量。
加入的水除去。
e. 含水量﹥16% 的谷类食品,采 用两步干燥法。 如面包,切成薄 片,自然风干 15~20h,再称 量,磨碎,过 筛,烘干 。
②常压干燥法操作过程 烘箱预热→称量瓶恒重m3 →准确称样 品和称量瓶重 m1 →干燥2~4h →冷却 30min→称量→干燥1h→冷却30min→称量 →反复至恒重→准确称样品和称量瓶重m2 水分的计算: 水分%=( m1-m2)/ (m1-m3)×100%
二 食品中水分的存在形式 1、按水分子间作用力不同,食品中水分分 为: ①自由水(游离水)——是靠分子间力形 成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛 细管水、自由流动水。 ②结合水(束缚水)——以氢键结合的 水,结晶水。 2、按水分存在形式的不同,食品中水分 分为: ①物理结合水②溶液状态水③化学结合水
②永停法 在浸入溶液中的两铂电极间加一 电压,若溶液中有水存在,则阴极极 化,两电极之间无电流通过。滴定至 终点时,溶液中同时有碘及碘化物存 在,阴极去极化,溶液导电,电流突 然增加至一最大值,并稳定1 min以 上,此时即为终点。
(6)测定 ① 目测法 适合水分含量≧1%的样品。 ② 永停法 适合微量水分的测定(≦1%水分的样品) 于反应瓶中加一定体积(50mL)的甲醇或 产品标准中规定的溶剂(浸没铂电极),在 搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅 速加入产品标准中规定量的样品,用卡 尔·费休试剂滴定至终点。
C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反 应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成 稳定的化合物。 I2 + SO2+ H2O + 3C5H5N + CH3OH C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3
氢碘酸吡啶 甲基硫酸氢吡啶
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。费休试剂配制时理 论上的配比为 I2:SO2:C5H5N:CH3OH=1:1:3:1, 但实际配制时四者的比例为1:3:10: 50,也就是说吡啶、甲醇、 SO2是过 量的。吡啶甲醇过量有一定的作用。
例:有关沸点: 水 - 100℃;苯 - 80.2 ℃ 水 + 苯 - 69.25 ℃ 有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d甲苯 = 0.86694 d苯 = 0.87900
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