食品中水分含量测定

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食品中水分含量的测定

一、实验原理

水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。

二、试剂与器材海砂。

恒温干燥箱,电子天平。三、实验步骤

1、干燥条件

温度:100-135℃,多用100℃±5℃。

时间:以干燥至恒重为准。105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h。

样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。

称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。 2、样品制备

固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛。

糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。

面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重。

3、样品测定

(1)105℃烘箱法

1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。

2)半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干(注意中间要不时搅拌),擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重。

(2)130℃烘箱法将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内,关好箱门,使温度在10min内升至130℃,在(130±2)℃下干燥1h。

4、结果计算

X=100*(m1-m2)/(m1-m0)

式中 x——样品中水分的质量分数

m1——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量,g

m2——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品干燥后的质量,g m0——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量,g

四、注意事项

1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。

2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中,有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除。例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。

3、糖类,特别是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解。因此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法。

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