实验二 食品中水分含量的测定

实验二食品中水分含量的测定

一、水分测定的意义

没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。

二、食品中水分的存在形式

1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:

①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。

②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。

2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：

①物理结合水②溶液状态水③化学结合水

三、水分测定的方法

①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。

②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接法比间接法准确度高。

一、干燥法

干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。

以原样重量—干燥后重量= 水分重量

（一）干燥法的注意事项

1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）

（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。

（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。

（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。

2、操作条件的选择

①称量瓶的选择（铝制、玻璃）

玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。

铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。

②称样量

样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；

固态、浓稠态样品控制在3～5 克；

含水分较高的样品控制在15～20 克；

面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。

③干燥设备

烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。

干燥器

④干燥温度

1、一般是95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。

2、对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。

3、对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。

⑤干燥时间

规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。

恒重——最后两次重量之差＜2 mg 。基本保证水分蒸发完全。

对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。

称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

（一）直接干燥法

1 原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2 试剂

3 仪器

4 测定方法

⑴样品的预处理（对分析结果影响较大）

a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。

b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。

c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。

d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：

加水稀释，最后要把加入的水除去。

加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。

e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。

操作步骤（固体）

①称量瓶烘干、冷却到室温，并重复至恒重，称重m3。

②准确称称量瓶和样品重m1

③95-105℃下烘干，约2-4h。

④取出，置于干燥器中冷却30 min。

⑤称量干燥后的重量

⑥再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准确称样品和称量瓶重量m2，两次质量差不超过2mg。

⑦计算（失重/样品重）

操作步骤（半固态）

①蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至恒重，称取重量m3。

②准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1 。

③将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。

④擦去皿底的水，于95-105℃下烘干，约4 h。

⑤取出，置于干燥器中冷却30 min。

⑥称量干燥后的重量

⑦再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m2，两次质量差不超过2mg。

水分的计算

水分%=( m1-m2)/ (m1-m3)×100%

式中：

m1 ---------干燥前样品和称量瓶（蒸发皿+石英砂+小玻棒）质量，g

m2 ---------干燥后样品与称量瓶（蒸发皿+石英砂+小玻棒）质量，g

m3 --------- 称量瓶质量（蒸发皿+石英砂+小玻棒），g

说明

（1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。

（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。

（3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。

思考题

1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？

（1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全

（2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出

（3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重

（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重

（5）美拉德反应；偏高。干残留物减少

（6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底

（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重

（8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物吸水增重

2. 干燥器有什么作用？

3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？

（二）减压干燥法

（1）原理

利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。

（2）适用范围

适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。

（3）仪器及装置

准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压力和温度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。

（4）注意事项

①一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸性样品不适宜。