食品中水分含量的测定.
食品水分测定标准
食品水分测定标准
食品水分的测定标准可以根据不同的食品类型和测定方法而有所不同。
以下是一些常见的食品水分测定标准：
1.常压干燥法：这是一种常用的食品水分测定方法，适用于大多数食品。
其原理是在101～105℃下，将样品中的水分蒸发掉，然后通过计算失去的重
量来确定水分含量。
该方法具有操作简单、结果准确可靠的优点，但不适用于含有挥发性成分或高温易分解的食品。
2.减压干燥法：该方法适用于含有挥发性成分或高温易分解的食品。
其原理是在减压条件下，降低水的沸点，避免样品中的挥发性成分损失，从而更
准确地测定水分含量。
3.蒸馏法：该方法适用于富含水分的食品，如水果、蔬菜等。
其原理是将样品中的水分蒸馏出来，然后收集并测量蒸馏出的水量，从而确定水分含量。
4.卡尔·费休法：该方法是一种化学方法，适用于测定微量水分。
其原理是通过卡尔·费休试剂与水分发生化学反应，从而测定水分含量。
该方法具有
灵敏度高、准确度高的优点，但操作较为繁琐。
需要注意的是，不同的食品类型和测定方法可能会有不同的水分测定标准。
因此，在进行食品水分测定时，应根据具体情况选择合适的测定方法和标准，并遵循相关的操作规程和注意事项，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意样品的保存和运输过程中可能引起的水分变化，以避免对测定结果的影响。
实验二 食品中水分含量的测定
实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。
（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。
（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5 克；含水分较高的样品控制在15～20 克；面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
食品中水分含量的测定
食品中水分含量的测定(根据GB5009.3-2003)一、实训目的1、分析天平、真空干燥器、电热鼓风干燥箱、称量瓶；2、会根据精度要求选择和使用分析天平；3、会准确达到恒量的操作技能；4、学会直接干燥法测定水分的操作方法。
二、实验原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中的水分的测定。
（十分干燥的条件）三、试剂、仪器和试样1、试剂(仅稠状样品使用)(1)6 mol/L盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200mL。
(2)6 mol/L氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
(3)海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
注：（1）（2）用于处理海砂2、仪器(1)分析天平：感量为0.1mg（千分之一天平）。
(2)扁形铝制或玻璃制称量皿：内径60～70mm，高35mm以下。
(3)电热鼓风干燥箱。
(4)真空干燥器。
(5)其他：一结实纸带——长约20厘米、宽约1厘米用于移取称量皿；洁净手套：用于拿取称量皿。
3、实验试样固体样品：奶粉、米粉、面粉、黄豆、大米半固样品或稠状样品：果酱、豆腐、香蕉四、操作步骤1、试样制备试样的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异。
常分为固态试样、粉状试样、糊状试样、固液体试样、肉制品等。
2、分析步骤（1）固体试样的分析a. 烘称量皿（提前做好）取洁净铝制或玻璃制的扁形称量皿置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h ～1.0h,取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h ，称量（精确至0.001g ），并重复干燥至恒重。
b. 试样称量与干燥称取2.00～10.0g 已制备好的的试样，放入干燥至恒重称量中，样试厚度约为5mm 。
加盖，精密称量，记录数据。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品中水分含量的测定
称量干燥后的重量m2。 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。
计算 （失重/样品重）
判断恒重的方法：
▪ 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小， 当最后两次的称量数值之差不超过2mg， 说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒 量值为最后一次的称量数值。
▪ 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小， 而最后一次的称量数值增大，说明水分已 蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧 化前的称量数值。
实验一 食品中水分含量的测定
一、目的与要求
▪ 1.了解水分测定的意义和原理。 ▪ 2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 ▪ 3.了解影响测定准确性的因素。
二、实验原理
▪ 在一定的温度（95~105℃）和压力（常 压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸 发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为 样品的水分含量。
五、水分的计算
▪ 水分（%）=
m1 m2 100 m1 m3
▪ 式中 m1 ----------干燥前 样品和称量瓶质量，g
▪
Hale Waihona Puke m2 ---------干燥后样
品和称量瓶质量，g
▪
m 3 --------- 称量瓶
质量 ， g
六、实验操作条件的选择
▪ 操作条件选择主要包括:称样数量，称 量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。
1、称样数量：测定时称样数量一般控制在 其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对 于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将 称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳 等液态食品，通常每份样量控制在15~20g 为宜。
2、称量皿规格：称量皿分为玻璃称量 瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述：测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
（一）直接干燥法（法）1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。
加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
食品中水分测定方法
方法有如下几种：1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
食品中水分含量的测定
实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105 C烘箱法和130 C烘箱法。
食品中的水分一般是指在100 C左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。
105 C烘箱法适用于测定在95-105 C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130C烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱，电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度：100-135 C,多用100C±5C。
时间：以干燥至恒重为准。
105 C烘箱法，一般干燥时间为4-5h; 130 C烘箱法，干燥时间为1h。
样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g;液体样品，10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛，其他食品过 30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h 后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60 C低温烘3-4h，再升温至95-105 C,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105 C烘箱法1 )固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105 C干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥 2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。
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4、干燥条件：温度一般控制在95~105℃，对热 稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行 干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温 （50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃ 干燥。 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重， 另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证 水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品， 如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方 法进行。
四、测定步骤
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 称瓶重m3至恒重。 （称瓶重＋样品重）m1。 95~105℃下烘干，约2-4小时。 取出，置于干燥器中冷却至室温。 称量干燥后的重量m2。 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 计算 （失重/样品重）
实验一 食品中水分含量的测定
一、目的与要求
1.了解水分测定的意义和原理。 2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 3.了解影响测定准确性的因素。
二、实验原理
在一定的温度（95~105℃）和压力（常 压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸 发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为 样品的水分含量。
三、仪器与试剂
1.仪器 电热恒温干燥箱；玻璃称量瓶；干燥器； 电子分析天平。 2.试剂 (1)盐酸溶液(6mol/L) 量取100mL盐酸，缓 缓倒入水中并稀释至200mL。 （2）氢氧化钠溶液（6mol/L）称取24g氢氧 化钠，加水溶解并稀释至100mL。
（3）海砂 可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6mol/LHCl 煮沸半小时，用水洗至中性， 再用 6mol/LNaOH 煮沸半小时，用水洗到 中性，经105℃干燥备用。
七、 说明及注意事项
①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再 用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干 表面的水分。 ②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后， 应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不 易达到恒重。
八、思考题
1.干燥器有何作用?怎样正确地维护和使用 干燥器? 2.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到 干燥器内?为什么要冷却后再称量?
五、水分的计算
水Байду номын сангаас（%）=
m1 m2 100 m1 m3
式中 m1 ----------干燥前 样品和称量瓶质量，g m2 ---------干燥后样 品和称量瓶质量，g m 3 --------- 称量瓶 质量 ， g
六、实验操作条件的选择
操作条件选择主要包括:称样数量，称 量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。
1、称样数量：测定时称样数量一般控制在 其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对 于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将 称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳 等液态食品，通常每份样量控制在15~20g 为宜。
2、称量皿规格：称量皿分为玻璃称量 瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱， 不受样品性质的限制，故常用于干燥 法。铝质称量盒质量轻，导热性强， 但对酸性食品不适宜，常用于减压干 燥法。称量皿规格的选择，以样品置 于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3 为宜。
3、干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使
用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样 时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定 水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风 量减小时，烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保 持在规定温度±1℃的 范围内，即符合测定使用 要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为 保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿 而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个， 并排列在隔板的较中心部位。
判断恒重的方法：
1.反复干燥后各次的称量数值不断减小， 当最后两次的称量数值之差不超过2mg， 说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒 量值为最后一次的称量数值。 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小， 而最后一次的称量数值增大，说明水分已 蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧 化前的称量数值。