粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
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2、仪器和设备
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（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
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(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
食品分析实验2_面粉粗灰分的测定
实验原理
把一定量的样品炭化后置于500-600℃高温炉 内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出， 有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物 及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐、磷酸盐、
碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残
留下来，这些残留物即为灰分，对其称重、计算
可得灰分含量。
材料、试剂与仪器设备
• 材料：市售面粉
• 仪器：瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、电炉、干燥
器、灰化炉
实验步骤
（1）瓷坩埚的准备 1:4 HCl 煮沸1-2h
含5%FeCl3的蓝墨水（或 铅笔）做好标记
灼烧至恒重，记录质量
实验步骤
（2）样品前处理
不同样品处理方法不同。
面粉：直接准确称取1-2g。 苹果：粉碎后，准确称取20g，在烘箱中干燥30
结果计算
说明及注意事项
本法参照GB 5009.4-2010食品安全国家标准—食品中灰 分的测定。 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出 坩埚，造成实验误差。只有炭化完全，即不冒烟后才
能放入灰化炉中。
对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发 泡溢出，炭化前可加数滴纯净植物油。
思考题
1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是 否完全相同？ 2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟? 3.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 417：25，每组派一人到实验室， 取恒重的坩埚+盖子+粗灰分，准确称重，
记录，并清洗。
（4）灰化 炭化后，把坩埚移入高温炉内，排列整齐，埚盖斜倚在 坩埚口，关闭炉门。将高温炉升温至525 ℃，坩灼烧2h左 右，至灰中无碳粒存在，冷却至200 ℃左右，打开炉门，
饲料中粗灰分、钙、磷的测定
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯
中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立
饲 料 分 析
即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶 液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲 料 分 析
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数 滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析
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饲
3
料
分 析
（3）分析天平：感量0.000 1 g
（4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷
（6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
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（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
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3、结果计算
饲 料 分 析
m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL; V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
饲料粗灰分的测定四
测定所需仪器设备试剂（一）
• • • • 实验室用样品粉碎机。 分析筛。40目 分析天平。感量0.0001g 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度 25mm以下。 • 滤纸 • 乙醚
测定所需仪器设备(二)
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 • 索氏提取器
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W） 称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤 纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于 滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤 纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中 烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中 冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷 却，称重，直至两次称重之差小于 0.001g为恒重。
测定步骤
2. 滴定 准确移取含氯化物的滤液适量（含氯 化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁 指示剂10ml，硝酸银溶液25ml，用硫氰 酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不 褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计 时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
结果计算
m+ m0- m1 × 100 水分(%) = m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量 •
饲料分析与品质检测
农业分析示范中心
饲料中常规成分
动物营养与饲料04-《饲料中粗灰分的测定》PPT_41
饲料中粗灰分测定一、适用范围适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分测定。
二、原理试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
三、仪器设备1、分析天平或电子天平：感量0.0001g2、电加热器(电炉)：可调节温度3、高温炉：有高温计且可控制炉温在550±20℃4、干燥器5、坩埚：瓷质，容积50mL四、测定并做好原始记录将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼热30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称重。
再重复灼热、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩埚中称取2～5g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化。
在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量。
再同样灼烧1h冷却，称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
测定饲料中粗灰分含量的原始数据记录表五、含量计算式中：m 0——为恒重空坩埚质量，gm 1——为坩埚加试样的质量，gm 2——为灰化后坩埚加灰分的质量，g100(%)粗灰分0102⨯--=m m m m六、重复性检查每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差5%。
%1001 粗灰分粗灰分粗灰分－偏差＝c c c知识拓展:注意事项1、用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。
2、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
高温炉谢谢观看。
粗灰分的测定
粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。
一、测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。
2.酸洗法。
酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。
二、注意事项。
在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。
样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。
2.精确称量。
在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。
3.加热条件。
燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。
4.实验环境。
在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。
三、结论。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。
通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。
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饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007
1 适用范围
本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。
2 测定原理
试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。
3 仪器设备
3.1 实验室用粉碎机。
3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。
3.3 分析天平：感量0.000 1 g。
3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。
3.5 坩埚：陶瓷。
3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。
3.7 盘式电炉：可调温。
4 试样的选取和制备
按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。
5 分析步骤
5.1 坩埚恒重
将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。
待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
5.2 样品称取及测定
称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。
再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
6 计算
试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算：
（1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g；
M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g；
M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。
7 重复性
每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。
灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。
8 注意事项
8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。
某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。
含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。
8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。
8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。
8.4 灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不应立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其降温加快，待炉膛温度降至200 ℃左右时，全开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
8.5 较多较热的坩埚放入干燥器后，内部空气受热膨胀会把盖子顶起而打翻盖子的可能；应当用手按住盖子，不时把盖子稍微推开小口放出热空气后立即盖紧，待内部空气稳定时静置降温即可。