灰分的测定方法

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灰分测定法详细步骤

灰分测定法详细步骤

灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法,用于确定样品中的灰分量。

以下是灰分测定法的详细步骤:
1. 准备样品:将样品称重,记录其精确质量。

样品通常是食品、饲料、燃料等。

根据样品不同,可以选择不同的灰分分析方法。

2. 加热干燥:将样品在高温下加热干燥,去除其中的水分,使得样品完全干燥。

这里的温度和时间会根据样品不同,一般在550摄氏度以上,时间视样品量而定。

3. 烘烤:将样品在高温下烘烤,从而将其中的有机成分烧掉,只剩下灰分。

这里的温度和时间也会根据样品不同,粮食和饲料的温度为550摄氏度,燃料的温度为815摄氏度。

通常烘烤时间为1-2小时。

4. 冷却称重:将烘烤后的样品取出,冷却后再称重,记录其质量。

然后再将样品再次加热和称重,重复多次,直到质量变化小于0.0001克,取平均值做为样品的灰分含量。

5. 计算:根据样品的质量和连续称重的质量,计算出样品中的灰分含量。

以上是灰分测定法的详细步骤,需要注意的是,每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。

药典灰分检测法

药典灰分检测法

药典灰分检测法
灰分测定法
1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过
二号筛,混合均匀后,取供试品2?3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3?5 g ),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至O .O lg ) ,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。

如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝
酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。

2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚
中小心加人稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5m l冲洗,洗液并人坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。

根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。

灰分测定方法

灰分测定方法

灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。

2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。

3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净,在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时,待炉温降至200c以下时,将增竭移入干燥器内,冷至室温,精密称重。

(2)加入1~3克样品后精密称重,液体样品须先在沸水上蒸干。

(3)用电炉将样品充分炭化至无烟,移置灰化炉中,550~6000c灼烧4小时至无碳粒,在200c以下时移入干燥器内,待至室温称重。

重复灼烧2小时,再次称重。

重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。

5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分%= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化,钾、钠也能挥发,致使测得结果产生误差。

(2)含水份甚多的水果,蔬菜秤量要大,否则结果误差大。

灰分的测定方法

灰分的测定方法

灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质,是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。

测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

首先,最常用的灰分测定方法是灰炉法。

该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧,然后将残留物称重,得到灰分的含量。

这种方法
简单易行,广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。

其次,还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。

该方法是
将燃料样品在高温下燃烧,然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来,再进行定量分析。

这种方法可以得到更为准确的灰分含量,但操作复杂,需要较长的分析时间。

此外,还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。

该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析,通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。

这种方法操作简便,且可
以直观地观察样品的微观结构。

另外,还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。

该方法利用X射线照射样品,通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量,从而计算出灰分含量。

这种方法操作简便,且能够快速得到结果。

总的来说,灰分的测定方法有多种多样,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在选择方法时,需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素,以便选择最适合的方法进行灰分测定。

希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。

灰分的测定及灰化方法

灰分的测定及灰化方法

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法:灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消化干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉(马福炉)2、食品在500C —600C灼烧灰化时,发生一系列变化:A、水分及挥发性物质以气态放出B 有机物中的C.H.N与02生成CO2.NO2.H2詩而散失.C有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物;D有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容:总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下:牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度:灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的物理性质,化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 实践证明,灰化温度大于500 时,无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL NaCL军发损失,CaCO变成CaO磷酸盐熔融。

2、灰化时间:对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理)( 1 )、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加入少量的水,用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。

灰分测定方法

灰分测定方法

灰分测定方法灰分是指煤炭中固定碳以外的其他成分,包括挥发分和灰分。

灰分的含量对煤炭的燃烧特性和利用价值有着重要影响,因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

一、灰分测定方法一,烘干法。

烘干法是一种简单直观的测定灰分含量的方法。

首先将一定质量的煤样放入干燥器中,在一定温度下烘干一定时间,然后取出称重,再放入干燥器中继续烘干,直至质量不再发生变化。

最后计算煤样的灰分含量。

这种方法操作简单,但需要较长的烘干时间,且对煤样的形状和大小有一定要求。

二、灰分测定方法二,热解法。

热解法是利用高温将煤样中的有机物热解掉,留下灰分的方法。

首先将煤样放入热解器中,在一定温度下热解一定时间,然后取出冷却称重,得到灰分的质量。

这种方法操作相对简单,速度较快,但对热解温度和时间有一定的要求。

三、灰分测定方法三,化学分解法。

化学分解法是利用化学方法将煤样中的有机物分解掉,留下灰分的方法。

常用的化学分解剂有盐酸、硝酸等。

首先将煤样放入容器中,加入化学分解剂,加热反应一定时间,然后过滤、干燥、称重,得到灰分的质量。

这种方法操作相对复杂,但对煤样的形状和大小要求较低,适用范围广。

四、灰分测定方法四,图像分析法。

图像分析法是利用图像处理技术对煤样中的有机物和灰分进行分离和测定的方法。

首先将煤样的图像进行采集和处理,然后利用图像处理软件对有机物和灰分进行区分和计算,最终得到灰分的含量。

这种方法操作简单,速度较快,但对图像采集和处理技术要求较高。

总结,不同的灰分测定方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。

在进行灰分测定时,需要严格按照操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。

同时,也可以结合不同的方法进行对比和验证,以提高测定结果的可信度。

希望本文介绍的灰分测定方法对大家有所帮助。

灰分测定方法

灰分测定方法

灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。

灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。

灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。

因此,准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文将介绍几种常用的灰分测定方法。

二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品在高温下干燥,使其失去挥发分和水分。

接下来,将样品放入已经预热的燃烧瓶中,在高温下燃烧,使煤炭完全燃烧,生成灰分。

最后,将燃烧后的烧瓶冷却并称重,通过质量差计算出灰分含量。

三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法,它适用于高温灰熔融的煤种。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品置于燃烧炉中,在高温下燃烧。

燃烧后,将炉渣放入固化模具中,经过冷却和固化,得到固化的炉渣。

然后,将固化的炉渣放入升温炉中,升温到一定温度,炉渣开始熔融。

通过测量熔融温度,根据已知的标准曲线,可以得到灰分含量。

四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中,加入一定量的溶剂。

然后,将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间,使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。

接下来,将滤膜瓶放入真空过滤装置中,进行过滤。

最后,将滤膜瓶放入烘箱中干燥,得到灰分样品。

通过称量灰分样品的质量,计算出灰分含量。

五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中,在高温下燃烧。

燃烧后,将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。

然后,通过滴定或其他适当的方法,测定酸溶液中的灰分含量。

最后,根据溶液中的灰分含量和样品的质量,计算出煤炭中的灰分含量。

六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一,准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文介绍了几种常用的灰分测定方法,包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。

灰分测定方法

灰分测定方法

灰分测定方法一、引言灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和,是煤炭中的一种重要组分。

灰分的含量直接影响煤炭的燃烧性能和利用价值。

因此,准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用和评价具有重要意义。

本文将介绍常用的灰分测定方法。

二、称量法称量法是一种常用的灰分测定方法,其原理是通过称量煤样和燃烧后的灰渣的质量差来计算灰分含量。

具体步骤如下:1. 取一定质量的煤样,并记录其质量为m1。

2. 将煤样放入已预热的坩埚中,然后将坩埚放入已预热的炉中进行燃烧。

3. 燃烧完毕后,将坩埚取出,放入干燥器中进行冷却。

4. 冷却后,将坩埚和灰渣一起称重,并记录质量为m2。

5. 根据公式灰分(%) = (m2 - m1) / m1 × 100%计算出灰分含量。

三、烘干法烘干法是另一种常用的灰分测定方法,其原理是通过将煤样在一定温度下烘干,然后计算煤样中水分的质量差来推算灰分含量。

具体步骤如下:1. 取一定质量的煤样,并记录其质量为m1。

2. 将煤样放入已预热的烘干器中,在一定温度下烘干一段时间。

3. 烘干完毕后,将煤样取出,放入干燥器中进行冷却。

4. 冷却后,将煤样重新称重,并记录质量为m2。

5. 根据公式灰分(%) = (m1 - m2) / m1 × 100%计算出灰分含量。

四、化学分析法化学分析法是一种比较准确的灰分测定方法,其原理是通过化学反应将煤样中的有机物质转化为气体或溶液,然后计算灰分含量。

常用的化学分析法有滴定法和溶解法。

1. 滴定法:将煤样中的有机物质用一定溶剂提取,然后用酸碱滴定来测定灰分含量。

2. 溶解法:将煤样用一定的溶剂溶解,然后通过滤液、洗涤、烘干等步骤得到灰渣,再称重计算灰分含量。

五、红外光谱法红外光谱法是一种非常快速和准确的灰分测定方法,其原理是利用红外光谱仪测定煤样中的有机物质和灰分的吸收谱图,再根据吸收峰的强度来计算灰分含量。

这种方法无需破坏煤样,操作简便快速。

六、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的灰分测定方法,其原理是通过照射煤样,使其产生特定的X射线荧光,然后通过检测和分析荧光光谱来测定灰分含量。

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灰分的测定方法
所需仪器
1坩埚:与试样不起作用的陶瓷坩埚(50ml且带有盖子)
2电炉:能调节温度大小。

3马福炉:能合适的控制在600±25℃范围内
4电子天平:准确到0.1mg
5干燥器:盛有与灰分不起作用的有效干燥器。

操作步骤
1把坩埚放在马福炉内。

在试验温度下(600±25℃)加热至恒重。

放入干燥器内至少1小时,使其冷却至室温,并在天平上称重为M0克(准确至0.1mg)
2在天平上准确称取一定数量的试样M克(准确至0.1mg)
3把试样放入坩埚中(带盖子),不能超过坩埚高度的一半,然后直接在电炉上加热,。

使其缓慢燃烧。

燃烧不可太剧烈,以免灰分颗粒损失。

(燃烧至试样不冒烟为止)
4把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内,煅烧4~6小时。

5把坩埚放入干燥器内至少1小时,使其冷却至室温,并在天平上称重,准确至0.1mg
6在相同条件下,再煅烧0.5小时,直至恒重,即相继两次称重结果之差不大于0.5 mg,记录此重量为M1克。

结果表示
灰分以质量百分数表示:(M1— M0)×100% / M
式中:
M1—坩埚和灰分的质量
M0—坩埚的质量
M—试样的质量。

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