灰分检测操作规程
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物质的总和，是煤的无机物质的主要组成部分。
灰分的含量直接影响到煤的燃烧特性和燃烧效率，因此准确测定灰分含量对于煤炭的利用和燃烧具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分测定方法之烘干法。
烘干法是一种简单直接的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取一定质量的煤样，将其放入已预热至105℃的恒温烘箱中，保持在105℃恒温下烘干至质量恒定；然后取出煤样，冷却至室温，称取质量；最后，将煤样放入炉中灼烧，燃尽有机物质，称取灰分质量。
通过计算可以得到煤样的灰分含量。
二、灰分测定方法之干燥法。
干燥法是一种常用的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取一定质量的煤样，将其放入已预热至815℃的炉中，灼烧至煤中的有机物质完全燃尽；然后取出煤样，冷却至室温，称取质量；最后，通过计算可以得到煤样的灰分含量。
三、灰分测定方法之化学分析法。
化学分析法是一种准确度较高的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取适量煤样，加入硝酸和硫酸，将煤样在加热条件下进行氧化；然后将氧化后的煤样进行水洗、烘干和称重；最后，通过计算可以得到煤样的灰分含量。
四、灰分测定方法之仪器分析法。
仪器分析法是一种高效、自动化程度高的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取一定质量的煤样，放入灰分测定仪器中；然后启动仪器进行灼烧和测定；最后，通过仪器自动计算可以得到煤样的灰分含量。
综上所述，灰分测定是煤炭分析中的重要内容，不同的测定方法有各自的特点和适用范围，选择合适的方法进行灰分测定对于煤炭的利用和燃烧具有重要意义。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的灰分测定方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
1、在775±25℃的马弗炉中加热蒸发皿或坩埚并至少保持10min，在干燥器中冷却30－45分钟至室温，称重并精确至0.1mg 。
2、在蒸发皿或坩埚中按方法规定称入试样,精确至0.1mg。
3、在电炉上小心地加热盛有试样的蒸发皿或坩埚，直到试样被点燃并产生火焰，并保持一定温度试样能均匀且适度地燃烧，燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止。
4、待坩埚冷却至室温，然后一滴滴地加入硫酸使残余物完全润湿，将坩埚放在电炉上小心地低温加热，要防止飞溅，连续加热至不再冒烟。
5、将坩埚置于温度控制在775±25℃的马弗炉中，在这一温度下连续加热直至碳被全部或几乎完全氧化。
6、将坩埚冷却至室温，加入3滴蒸馏水和10滴硫酸溶液，摇动坩埚以使残余物完全润湿，再按4、和5、所述加热。
7、将坩埚重新放入马弗炉中，将温度控制在775±25℃恒温保持30分钟，在合适的干燥器中将坩埚冷却30－40分钟至室温。
称量坩埚和残余物的质量，精确至0.1mg
8、重复第七步操作，直至两次有效称重之差不超过1.0mg .。
灰分测定操作规程
文件制修订记录1 方法概要：用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。
碳质残留物再在775摄氏度左右高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。
2 仪器与材料2.1 仪器2.1.1 瓷坩埚和瓷蒸发皿50ml和90～120ml2.1.2 高温炉2.1.3 干燥器：不装干燥剂2.2 材料2.2.1 定量滤纸直径9cm2.2.2 盐酸化学纯，配成1︰4的水溶液3 准备工作3.1将稀盐酸注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后放在高温炉中在（775±25）℃温度下煅烧至少10min，取出在空气中冷却3min，移入干燥器中。
冷却至室温后，进行称量，称准至0.0001g。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
3.2 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。
对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃，再摇动均匀后进行取样。
4 测定步骤4.1将已恒重的坩埚称准至0.01g，并以同样的准确度称入试样。
4.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去，放入坩埚内。
把卷成圆锥状的滤纸安稳的立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
4.3 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出,让水慢慢蒸发，直至浸透试样的滤纸可以燃着为主。
4.4试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到（775±25）℃的高温炉中。
4.5残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g再移入高温炉中煅烧20～30min。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
5 计算/G×100试样的灰分X（%）=G1------灰分的重量，gG1G--------试样的重量，g取重复测定两上结果算术平均值，作为试样的灰分。
灰分测定方法
灰分测定方法
一、原理
在适当温度下（550），把测定物中的有机物质灼烧氧化后，索残余的灰白色物质用分析天平称重，即得灰分的重量。
二、试剂与器材：
1.6N浓盐酸
2.瓷坩埚
3.马福炉
4.干燥器
5.分析天平
三、操作规程
1..样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装
人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2.将用6N浓盐酸煮过发坩埚用自来水冲洗净，在灰分炉内500-600条件下灼烧4小时。
3.待炉温降到200以下，将坩埚移至干燥器中冷却至室温。
称坩埚重量，重复称至恒重，
记录重量值。
4.称样品2.000-
5.000克（本实验室常用1克作用）于称至恒重的坩埚内，在通风橱内的
电路上用微火缓慢加热（约280）至炭化（至其不再冒烟时为止，加热时间大约1小时左右）。
5.将样品连同坩埚一起移入高温炉内（550）灼烧7小时，冷却后称至恒重，记录重量值。
四、结果计算
公式：
灰分百分含量（%）=（坩埚及灰分总重量—空坩埚重量）/样品重量*100%
鱼体灰分测定记录表。
煤的快速灰化法操作规程
煤的快速灰化法操作规程煤的快速灰化法是一种常见的分析方法，用于分析煤中的灰分含量。
以下是煤的快速灰化法的操作规程。
一、前期准备1.检查所需的设备、试剂和仪器是否齐备，确保所有的设备和仪器都是干净的，并进行必要的维护。
2.称取样品，将样品研磨成细粉，筛选出0.20毫米的粒度，取2.5克样品。
3.将取出的样品在干燥器中加热至105℃±5℃，并恒温1小时。
4.将样品取出，冷却至室温，准备用于快速灰化法。
二、快速灰化法操作流程：1.将电热炉调节至950℃±25℃，并且烤盘铺好滤纸。
2.将样品放在烤盘上，置于电热炉内，加热10分钟。
3.将样品取出，冷却至室温，并称重。
4.将样品加入800ml的盛满去离子水的锥形瓶中，并摇匀。
5.将锥形瓶放在水浴中，加热10分钟，让样品溶解。
6.将瓶子移出水浴，放在冷水中冷却。
7.将滤纸放在瓶盖上，过滤出溶液中的灰分，并在100℃的恒温橱中干燥，至灰分重量稳定为止。
8.将灰分的重量加以记录，并根据下式计算出灰分的含量：煤的灰分（%）= 灰分重量×100/样品重量9.清洗仪器，并保管好实验记录，完成实验。
三、注意事项：1.电热炉应预热至指定温度，且温度要稳定在设定的范围内。
2.样品研磨时应避免产生粉尘，必要时应戴口罩。
3.摇匀样品时应注意重心平衡，避免样品倾斜。
4.锥形瓶在加热过程中应稍稍晃动，以加快溶解速度，但不要剧烈的摇晃，以免引起液体外溢。
5.干燥的时间必须充分，以保证灰分的含量和准确性。
6.各项实验记录应详细，以备查询和分析结果。
通过以上简单的操作规程，可轻松进行煤的快速灰化法分析，获得灰分含量的准确结果。
中国检验标准操作规程灰分检测方法
中国检验标准操作规程灰分检测方法《中国检验标准操作规程灰分检测方法》咱都知道啊，在检验的世界里，灰分检测就像一场探秘之旅。
灰分呢，就像是隐藏在物质里的小秘密，咱们得用特别的方法把它找出来。
这灰分检测啊，就好比是在一个装满各种宝贝和杂质的大盒子里，把那些不容易烧没的东西挑出来称一称。
对于很多物质来说，灰分就像是它们留下来的一点小尾巴，虽然不起眼，可特别能说明问题呢。
比如说咱吃的粮食啊，灰分的多少可能就代表着里面杂质的多少，就像一碗米饭里混进去的沙子，虽然沙子不多，可要是能检测出来，咱就知道这米是不是干净纯粹。
那怎么进行这个灰分检测呢？这得有一套严格的操作。
咱先得准备好要检测的样品。
这样品可得有代表性啊，就像选参加比赛的选手一样，得能代表整个群体。
不能光挑好的或者坏的，得按照规定的方法去取样，这样检测出来的结果才靠谱。
接着呢，要把样品处理一下。
这个处理就像是给样品洗个澡，让它变得干干净净、规规矩矩地去接受检测。
把样品放在合适的容器里，可能是坩埚之类的东西。
这坩埚啊，就像是一个小战场，样品在里面要经历一场高温的考验。
然后就是高温灼烧啦。
这时候就像是把样品放在一个大火炉里烤，温度得控制好，就像烤蛋糕一样，温度不对，蛋糕就烤不好。
高温灼烧的过程中，样品里那些能烧没的东西就像调皮的小鬼，都跑掉了，剩下的就是灰分啦。
这灰分啊，就像是经过大火洗礼后留下来的硬汉，任你怎么烧，它就在那儿。
在这个过程中，有很多细节要注意呢。
比如说加热的速度不能太快，要是太快了，就像一个人跑步太快容易摔倒一样，样品可能会溅出来或者反应不正常。
而且加热的设备也要保证准确可靠，就像我们开车要保证车没问题一样。
如果加热设备出了毛病，那检测结果肯定就不准确啦。
等灼烧完了，可不能急着把东西拿出来就称重。
得让它在干燥器里冷却一下，这就像是让一个刚跑完步的人喘口气。
要是不冷却就称重，热气就像一个捣乱的小妖精，会让称出来的重量不准呢。
称灰分的重量也得小心。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法
纤维素是自然界中广泛存在的一种有机化合物，它在植物细胞壁中扮演着重要的角色。
灰分是指样品经高温燃烧后剩余的无机物质，它是衡量纤维素纯度的一个重要指标。
本文将详细介绍纤维素灰分的测定方法。
一、样品准备
1.取一定量的纤维素样品，放入烘箱中烘干至恒重。
2.将烘干后的样品研磨成粉末，过筛（一般选用100目筛）。
3.准确称取过筛后的纤维素粉末约1g，放入已编号的瓷坩埚中。
二、灰分测定
1.预热：将装有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持1小时，使样品中的有机物质充分燃烧。
2.燃烧：将温度升至700-800℃，继续加热2-3小时，直至样品完全燃烧。
3.冷却：关闭马弗炉，让样品在炉内自然冷却至室温。
4.称重：将燃烧后的瓷坩埚连同灰分称重，计算灰分含量。
三、结果计算
1.灰分含量（%）=（燃烧后瓷坩埚重量- 空瓷坩埚重量）/ 样品重量× 100%
2.重复测定3次，取平均值，以提高实验结果的准确性。
四、注意事项
1.瓷坩埚在使用前需进行预处理，去除其中的杂质。
2.在燃烧过程中，要严格控制温度，避免样品燃烧不完全或过度燃烧。
3.实验过程中应避免样品受到污染，确保实验结果的准确性。
4.实验室要保持良好的通风条件，防止有害气体对实验人员的危害。
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11.灰分的检测
11.1 仪器和设备
11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。
11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。
11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。
11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。
11.1.5 电热板。
11.1.6 水浴锅。
11.2 分析步骤
11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。
11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。
11.2.3 测定
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。
固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。
冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。
按式（1）计算。
11.3 分析结果的表述
试样中灰分按式(1)计算：
式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；
m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；
m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；
m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100
g 时，保留二位有效数字。
11.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。