实验五 食品中总灰分含量的测定
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。
面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。
其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。
灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。
本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。
1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。
试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。
2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。
2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。
将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。
2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。
2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。
计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。
3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。
3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。
3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。
4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。
根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。
本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。
食品总灰分的测定课件
食品总灰分的测定 ——直接灰化法
开始
退出
总灰分的概念
总灰分（粗灰分）
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些 金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐， 使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥 发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失。）。从 这个观点出发，通常把食品经过高温灼烧后的残留物称 为——粗灰分（总灰分）。
500～600℃
无机物
四、实验步骤
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
恒重
入干燥器冷却 30 min
炭化 灰化 取出
五、结果计算
总灰分（%）= m3 - m1 ×100% m2 - m1
= 坩埚增重 ×100%
样品重量
m1 ——空坩埚的质量，g； m2 ——样品加空坩埚的质量，g； m3 ——残灰加空坩埚的质量，g。
六、注意事项
1.炭化时，液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸。 2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发
后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全 炭化（完全无烟）方可向马弗炉内转移。 3.盛有样品的坩埚应先冷却至200℃以下，再向干燥 器内转移，从干燥器取出坩埚时开盖要慢，以防残灰 飞。 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸 泡10-20min，再用水冲刷干净。
总灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分 全分析的项目之一；
测定灰分可以判断食品受污染的程度； 测定灰分可以判断食品是否掺假； 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度
和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反 映动物品种、饲料组分的影响；
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
食品中灰分的测定
m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。
2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。
取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
粮食、油料主要化学指标检验—灰分含量测定(粮油食品检验技术课件)
化要缓慢进行，温度要逐渐升高，以免氧化不足或试样被气流吹逸， 同时也会引起磷、硫的损失。
2.温度过高的强烈灼烧常会引起硅酸盐的熔融，遮盖炭粒表面， 使氧气被隔绝而妨碍炭的完全氧化。若遇此情况必须停止灼烧，应冷 却坩埚，用几滴热蒸馏水溶解被熔融的灰分，烘干坩埚，重新灼烧。 如此仍得不到良好结果，则应重做实验。
• 3.把坩埚放入高温炉或从炉中要在炉口停留片刻，使坩埚预 热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。 • 4.灼烧完毕后先将高温炉电源关闭，打开炉门，待温度降至 200℃左右方能取出坩埚，再移入干燥器中。取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
• 5.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压 时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 • 6.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 • 7.用过的坩锅经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～ 20分钟，再用水冲刷洁净。
粒存在；
✓打开炉门，冷却至2000C左右，将坩埚
移入干燥器中冷却至室温；
✓准确称重，再灼烧、冷却、称重，直
至达到恒重。
五、结果计算
•灰分（%）= m3—m1 m2—m1
×100%
式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。
六、说明及注意事项 1.试样粉碎细度不宜过细，且样品在坩埚内不要放得很紧密，炭
灰分的测定
一、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质
被氧化分解，以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质 以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的 形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可 计算出样品中灰分的含量。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定1.实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。
2.实验原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3.仪器及材料3.1仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器3.2材料面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）3.3试剂1:1盐酸4.实验步骤4.1瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。
冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。
反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录1002321⨯--=m m m m X式中 X----样品中总灰分的含量； m 1---空坩埚的质量，g ； m 2---样品和坩埚的质量，g ； m 3---残灰加坩埚的质量，g ；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
食品中总灰分的测定
食品中总灰分的测定一、原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量.二、仪器：1.高温炉;2.分析天平;3.瓷坩埚;4.坩埚钳;5.干燥器；6.电炉。
三、操作方法：1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量．2、瓷坩埚的准备（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
4、样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。
）3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。
主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。
食品分析实验报告记录
食品分析实验报告记录————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：大学食品分析实验报告食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择二、实验原理将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。
四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
m 3—m 1 X=× 100m —mX=（30.5835—30.5337）/1.0636×100=4.68%六、注意事项1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
灰分的测定(精)
灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。
比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。
在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等,这也是评价营养的参考指标。
所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。
在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分,总灰分测定灰分的意1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺彳假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
.准备坩埚（灰化容器目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚-（1:4盐酸煮沸洗净-降至2000-放入干燥室内冷却到室温-称重（空坩埚二.样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
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实验五食品中总灰分含量的测定
1.实验目的
（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；
（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；
（3）学会用减重法称取试样。
2.实验原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3.仪器及材料
3.1仪器
高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器
3.2材料
面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）
3.3试剂
1:1盐酸
4.实验步骤
4.1瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理
用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。
冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。
反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5.实验结果及分析
表1面包和饼干灰分测定的数据记录
100
2
1⨯-=m m X
式中 X----样品中总灰分的含量； m 1---空坩埚的质量，g ； m 2---样品和坩埚的质量，g ； m 3---残灰加坩埚的质量，g ；
按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
X 1=（18.6180-18.5332）/（23.5056-18.5332）=1.71% X 2=（21.5795-21.4906）/（26.5613-21.4906）=1.75% X 3=（19.8005-19.7115）/（24.7445-19.7115）=1.77% (由于处理不当，舍去第4组饼干的实验数据)
综上所述，将重复试验所得数据取平均值：
试验用面包的灰分为1.73%，试验用饼干的灰分为1.77%。
即相同质量的高筋面粉中无机物含量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高筋面粉与低筋面粉的组分构成特点。
6. 讨论与心得 6.1思考题
测定食品灰分的意义何在？
答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,
有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。
6.2注意事项
（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。
灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂。
（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
（4）对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
（5）新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。
用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。
因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。
例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
（7）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
6.3心得体会
这是第三次进行食品分析与检验实验课程。
实验内容是食品中总灰分的测定。
其中我主要学会了用称重法测定灰分的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，同时也掌握了减重法称取试样，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。
在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确称重等一系列基本操作。
但是在饼干灰分测定时，我没有完全领会实验要求，未完全捣碎饼干，导致试验时间过长，为了保证试验进度，我们放弃了第二组的测量，只是实验美中不足的。
当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累了经验。
这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。
我们会更加认真完成课程。
同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。
同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。
我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。
由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！
【参考资料】
[1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.
[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.
[3]吴时敏徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.。