灰分测定方法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法通常包括以下步骤：
1. 准备样品：取一定数量的药物样品，通常为2-5g，确保样品的代表性。
2. 烘干：将药物样品放入事先称好质量的干燥皿中，将其放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干2小时，使样品中的水分彻底蒸发。
3. 冷却：将烘干后的样品取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
4. 焙烧：将样品所在的干燥皿放入预热到550-600摄氏度的焙烧炉中，进行焙烧。
根据药物的特性和实验要求，焙烧时间通常在2-3小时之间。
5. 冷却：将焙烧后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
6. 灼烧：将冷却后的干燥皿中的灼烧残渣用酸洗净。
7. 烘干：将洗净的干燥皿放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干1小时，使其完全干燥。
8. 冷却：将烘干后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
9. 称量：将干燥皿放入电子天平上进行称量，记录下干燥皿的质量。
10. 计算：根据质量差值计算出样品中的灰分含量，一般以百分比表示。
需要注意的是，在操作过程中要保持实验器皿的干净和干燥，避免任何可能引入灰分的污染物。
此外，根据不同药物的特性，可能需要对操作方法进行一些适当的调整和改变。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
灰分的测定
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。
综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法
纤维素是自然界中广泛存在的一种有机化合物，它在植物细胞壁中扮演着重要的角色。
灰分是指样品经高温燃烧后剩余的无机物质，它是衡量纤维素纯度的一个重要指标。
本文将详细介绍纤维素灰分的测定方法。
一、样品准备
1.取一定量的纤维素样品，放入烘箱中烘干至恒重。
2.将烘干后的样品研磨成粉末，过筛（一般选用100目筛）。
3.准确称取过筛后的纤维素粉末约1g，放入已编号的瓷坩埚中。
二、灰分测定
1.预热：将装有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持1小时，使样品中的有机物质充分燃烧。
2.燃烧：将温度升至700-800℃，继续加热2-3小时，直至样品完全燃烧。
3.冷却：关闭马弗炉，让样品在炉内自然冷却至室温。
4.称重：将燃烧后的瓷坩埚连同灰分称重，计算灰分含量。
三、结果计算
1.灰分含量（%）=（燃烧后瓷坩埚重量- 空瓷坩埚重量）/ 样品重量× 100%
2.重复测定3次，取平均值，以提高实验结果的准确性。
四、注意事项
1.瓷坩埚在使用前需进行预处理，去除其中的杂质。
2.在燃烧过程中，要严格控制温度，避免样品燃烧不完全或过度燃烧。
3.实验过程中应避免样品受到污染，确保实验结果的准确性。
4.实验室要保持良好的通风条件，防止有害气体对实验人员的危害。
煤灰分的测定方法
煤灰分的测定方法
煤灰分是指燃烧煤后，留在炉排上的固体残留物的重量百分比。
煤灰分的测定是煤的基本物理性质之一，对煤的加工、燃烧性能等具有重要意义。
下面介绍几种煤灰分测定方法：
1.重量法。
将煤样在空气中燃烧至灰烬，称取灰烬的质量，再用煤样质量除以灰烬质量即可得到煤灰分的百分数。
2.化学分析法。
将煤样采用适当的化学方法进行处理，将有机物质转化为气体或溶解，并使灰分完全分离，然后再进行重量测定，求得煤灰分。
3.X射线荧光法。
将煤样加热至高温，使其中的灰分与加入的荧光剂发生反应，并形成荧光物质。
然后用X射线照射荧光物质，测量荧光强度，根据标准曲线计算煤灰分。
4.显微镜法。
将煤样切成薄片，用显微镜观察其组成，通过计算灰分成分的面积百分比，求得煤灰分。
以上是几种常用的煤灰分测定方法，不同的方法适用于不同的煤种和煤灰分测定需要。
煤灰分的准确测定对于煤的应用和燃烧效率的提高具有重要意义。
- 1 -。
灰分的定义及测定原理
灰分的定义及测定原理
灰分是一种与燃烧有关的物理性质，它是一种固体物质在高温下残余的无机物质，通常是由碳酸盐、氧化物、硫酸盐和其他化合物组成，可以通过燃烧试验来测定。
测定灰分的原理是将待测样品在高温下进行加热，使有机物燃烧，而无机物残留下来并称为灰分。
具体的测定原理有以下几种方法：
1. 干燥灰分测定法：将样品在高温下进行干燥，使水分蒸发，然后在高温下进行燃烧，使有机物燃烧，最终测得的残留质量即为灰分的质量。
2. 中温灰分测定法：将样品在约750C的温度下进行加热，使有机物燃烧，然后冷却后称重，得到的质量即为灰分的质量。
3. 高温灰分测定法：将样品在约900C的温度下进行加热，使有机物燃烧，然后冷却后称重，得到的质量即为灰分的质量。
灰分的测定对于许多物质的性质和用途具有重要意义，例如在工业上用于煤炭、矿石、燃料油等的质量控制和评定。
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灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85. 适用于各类食品中灰分的测定。
3. 仪器
（1）灰化炉
（2）电炉
（3）干燥器
（4）瓷坩埚
（5）万分之一电子天平
4. 操作步骤
（1）将用1：4盐酸煮过的坩埚洗净，在灰化炉内550℃～600℃灼烧半小时，待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
（2）加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
（3）用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~600oC灼烧4小时至无碳粒，在200℃以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5. 计算
坩埚重量加灰分重量－空坩埚重量
灰分%=------------------------------- ×100
样品重量
6. 举例
设取样品2.2214 g，空坩埚重量20.5377g，坩埚重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 － 20.5377
--------------------×100 = 1.2%
2.2214
7. 注意事项
（1）灼烧温度不得超过600℃，如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产
生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。