气相色谱法测定标准程序
有机磷农药的测定---- 气相色谱法
有机磷农药的测定----气相色谱法1范围1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。
1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。
1.3 本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、。
2 原理本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。
火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。
通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。
3 试剂3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。
3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。
3.1.3 助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。
3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。
3.2.1 敌百虫：200mg/L。
3.2.2 敌敌畏：200mg/L。
3.2.3 乐果：200mg/L。
3.2.4 对硫磷：100mg/L。
3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。
3.3 试剂3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。
3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。
3.2.3 盐酸：1+1。
4 仪器4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器：火焰光度检测器（FPD）。
4.3 色谱柱：OV-17 25m×0.32m或其它同性柱。
4.4 仪器检测参数4.4.1 检测器温度：250℃~300℃。
4.4.2 进样口温度：250℃。
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术，掌握样品的分离与检测方法，提高实验者对色谱仪器的操作技能，进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散，实现对混合物中各种组分的分离，然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求充分制备，并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备：打开气相色谱仪器，进行相关初始化操作，包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入：将样品溶液通过进样口注入色谱柱中，注意保持流量均匀。
4. 色谱分离：根据最佳分离条件设定，进行色谱柱温度程序升温、保持和降温，保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析：通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果，利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程，正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护，保持其功能的稳定。
3. 样品注入时，注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中，注意观察并记录相关操作和设备的异常情况，及时调整。
五、实验总结
通过本次实验，实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程，进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用，提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全，使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程，保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好无损，是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器，并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数，使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求，避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确，避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速，并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源，并进行预热。
2. 在进行样品检测前，进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后，关闭气相色谱仪的电源，清理色谱柱和检测器，并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中，注意防止柱管泄漏和气相泄漏，避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质，避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备，确保实验人员的安全。
总之，严格遵守《气相色谱仪操作规程》，才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程，确保实验结果的准确性。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项
气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。
采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。
或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。
然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。
气相色谱含量测定
气相色谱含量测定
气相色谱（Gas Chromatography, GC) 是一种常用的分离和定
性分析技术，可以用于定量测定样品中特定化合物的含量。
气相色谱含量测定步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品进行必要的预处理，包括样品提取、浓缩、清洁等步骤。
2. 样品注射：将经过预处理的样品以定量的方式注入气相色谱仪中。
注射器是气相色谱的关键组件之一，可以通过自动或手动注射方式完成。
3. 色谱柱：将样品注入色谱柱中，色谱柱是分离化合物的关键组件。
常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
4. 气相载气流动：将气相载气通过色谱柱，推动样品组分在柱中分离。
常用的气相载气有氮气、氢气和氦气等。
5. 检测器检测：在样品组分分离后，通过检测器进行检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
6. 数据处理：根据检测器输出的信号，通过色谱仪上的数据处理系统进行结果计算和分析，得到目标化合物的含量。
需要注意的是，在进行气相色谱含量测定时，需要有适当的标
准品进行校准和定量。
标准曲线法和内标法是常用的定量方法。
总结起来，气相色谱含量测定通过样品预处理、注射、柱分离、气相载气流动、检测器检测和数据处理等步骤，可以准确测定样品中特定化合物的含量。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组82校验前准备821.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和.腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
&22 环境温度：5°C-35°C,环境相对湿度：2()%・85%。
8.3.外观检查8.3.1.仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2.正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
84校验方法8.4.1.流速稳定性校验8.4.1.1.选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2.柱箱温度稳定性8.4.2.1.选择晟低使用温度和晟高使用温度进行检定(如FI常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
将钳电帆温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头周定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察lOmin,每交化一个数记录一次，求晟大值与晟小值所对应的温度差值。
其差值与lOmin内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
8.4.22柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3.程序升温重复性校验8.43.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温5()°C,终温20()°C。
升温速率10fl C/min左右，流速为l.Oml/mino待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，宜至终温稳定。
重复3次，求出相应点的晟大相对偏差，其值应＜2%,结果如下式计算：& 4.32式中：——相应点的晟高温度°C;——相应点的晟低温度°C;——相应点的平均温度°C。
8.43.3.程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4.顶空进样器的校验8.4.4.1.温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别冏定在顶空炉中，分别设置炉温为8()°C、定量坏温度为1()()°C,管路温度为11()°C进行检定。
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气相色谱法测定标准程序
1.目的：建立气相色谱法测定标准程序，规范检验操作。
2.范围：适用于所有需用气相色谱仪进行的检验操作。
3.职责：检验人员人员对本规程的实施负责。
4.仪器的组成：本仪器主要有氮气瓶、氢气瓶、空气瓶、净化器、进样器、气相色谱柱、FID检测器、色谱数据处理系统等部分组成。
5.气相色谱仪的使用要求：按国家技术监督局气相色谱仪检定规程的要求作定期检定。
6.仪器的使用
6.1样品的处理：气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、且是热稳定
的，沸点一般不超过399℃。
样品是液体时，可直接进样，但太浓时，应用
互溶的溶剂稀释样品到合适的浓度，或者采用较小的初始样品量，太稀时，
应增加分析样品的进样体积，或者浓缩样品；样品是固体时，可先选用适当
的溶剂使之溶解。
6.2开机
6.2.1首先逆时针打开氮气钢瓶总阀门，调节分门压力为0.4～0.6Mpa。
6.2.2检查好220V交流电源，确认无误后，即可。
打开气相色谱仪的电源开关，当屏幕上显示出气相色谱仪型号后，表示自检通过，即可设柱箱温度：按“柱箱”、“初始温度”、输入数字后再按“键入”；设进样口温度：按“进样器”、输入数字后再按“键入”；设检测器温度：按“检测器”输入数字后再按“键入”；如需程序升温，按“程序”、“初始温度”、输入数字后再按“键入”，“初始时间”输入数字后再按“键入”“升温速率”输入数字后再按“键入”“终止温度”输入数字后再按“键入”“终止时间”输入数字后再按“键入”。
按“起始”键各温控对象开始升温。
6.2.3当温度达到设定温度时，打开空气瓶开关阀，调节压力调节阀使压力表压力指示在0.3～0.5Mpa。
打开氢气瓶开关阀，压力在0.3～0.4Mpa,稳定后，打开总流量调解
阀，旋至4.0,用点火器点火：为方便点火，可将总流量调大，然后点火，待点
着火后再慢慢地把总流量调回分析所需的流量值，准备灯亮后，即可测定。
6.2.4 N2000色谱数据工作站的操作
6.2.4.1打开工作站开关和计算机开关，在计算机上打开在线色谱工作站。
6.2.4.2打开通道并输入相应的实验信息。
6.2.4.3编辑实验方法，可以设定新的方法，也可以使用保存的方法。
6.2.5数据采集
6.2.5.1当初始平衡结束后及观察色谱仪基线平稳后，调整色谱仪的零点，使数据采集监视窗中的输入电平值在0mv附近。
6.2.5.2将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按钮或按下遥控开关，可以看到图谱窗内画出色谱图。
6.2.5.3分析结束即试样峰出完后，按下停止采集按钮。
6.2.5.4记录峰面积或含量，计算。
6.3关机：先关闭氢气、氧气开关(灭火)，然后使柱箱温度降至30℃，关闭电源开关，再关闭载气。
7.测试条件的设定:
7.1柱子选择：要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱，非极性化合物选择非极性柱。
7.2色谱柱柱温的确定：根据样品的复杂程度来决定采用恒温或程序升温。
8.注意事项：
8.1仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。
8.2严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
8.3严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度，避免造成色谱柱流失，损坏色
谱柱并污染检测器。
8.4一般柱温设置应低于固定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时，柱温选择应更低。
8.5仪器开机时必须先通载气，然后才能开机升温，避免损坏色谱柱并污染检测器。
8.6使用FID检测器时，必须待检测器温度超过100℃后才能点火，避免检测器积水。
8.7仪器关机时，必须先关闭氢气（使用FID检测器时），待检测器熄火后，再进行降温，然后才能关断载气。
8.8在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的。
所以在必要的时候，应该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化，避免出现不必要的所谓故障。
8.9含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
8.10进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
8.11取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干扰。
需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
9.系统适用性试验：除另有规定外，应参照《高效液相色谱法标准程序》（SOP-）。
10.测定法
10.1内标法
10.2外标法
10.3面积归一化法
上述三法均参照《高效液相色谱法标准程序》（SOP-）
10.4标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量
精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品适量，配制成适当浓度的对照溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。
也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同，即：
A is C
x
＋△C
x
A x C
x
则待测组分的浓度C
x
可通过如下公式进行计算：
△C
x
C
x
＝
（A
is / A
x
）-1
式中 C
x
为供试品中组分X的浓度；
A
为供试品中组分X的色谱峰面积；
x
△C
为所加入的已知浓度的待测组分对照品的浓度；
x
A
为加入对照品后组分X的色谱峰面积。
is。