程序升温气相色谱法_
程序升温气相色谱法
• 调节pH值
控制pH值，使酸或碱的离解度改变，或使 其中待测物的挥发性变得更大，有利于分 析。
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• 固体样品的粉碎： 固体样品的扩散系数小 平衡时间较长 小颗粒利于缩短平衡时间 粉碎方法：冷冻粉碎（因为研磨会发热， 挥发性组分会丢失）。 水或有机溶剂浸润样品 减少吸附
• 水分的影响： 水蒸气影响GC分离结果 除水装置：氯化钙、氯化锂的短预柱
Vl
平衡常数K ＝ Cl / Cg
容器密封，有下式成立：
C0Vl =ClVl +CgVg =KCgVl +CgVg
C0 =Cg(KVl +Vg)/Vl =Cg(K+β)
20平12-3-衡19 状态下，气相组成与样品的组成成正比86
仪器装置
简单进样装置 手动进样 恒温槽，气密注射剂
缺点： （1）压力控制难以实现（锁定压 力注射器） （2）温度控制（恒温炉中加热）
• 结果 全氟丙烷测定的线性范围为0.0168 –4.03 mg·L-1。 主要药代动力学参数平均滞留时间(MRT)为(63±5) s, T1 /2 为 ( 44 ± 4) s, Tmax 为 30 s, Cmax 为 ( 2.20 ± 0.20 ) mg·L - 1 ,AUC0-∞为(96 ±11) mg·s·L-1。
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一种克服温度不恒定的方法
取样
进样
手动进样适合作定性分析
精确定量分析：自动顶空进样装置
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自动进样装置 压力平衡顶空进样系统：
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• PE公司的HS－100采用上述装置 控制样品瓶中的压力低于GC柱前压， 否则分析结果将不够准确
色谱基础和HPLC的常用术语
色谱基础和HPLC的常用术语1、气相色谱法（GC）—gas chromatography用气体做为流动相的色法。
2、气液色谱法（GLC）—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。
3、气固色谱法（GSC）—gas solid chromatography 用固体（一般指吸附剂）作固定相的气相色谱法。
4、程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
5、反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
6、裂解气相色谱法—pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径，裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。
7、顶空报相色谱法—haed （应为head -编者注）space gas chromatography d 在密闭的容器中与液体（或）固体）试样处于势力学平衡（应为热力学平衡 -编者注）状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。
8、毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。
9、多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合，通过切换，可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
10、制备气相色谱法—preparative gas chromatography 用能处理较大量试样的色谱系统，进行分离、切割和收集组分，以提纯化全物的气相色谱法。
11、色谱柱：chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。
12、填充柱：packed cklumn （应为column-编者注）填充了固定相的色谱柱。
研究生气相色谱报告模板
程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析姓名：班级：学号：气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。
气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。
在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。
在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。
有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。
采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。
对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。
当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。
1.仪器与材料1.1仪器气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),1.2试剂与材料甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。
气相色谱仪程序升温条件 速率
气相色谱仪是一种用于分离和分析化合物的仪器，其操作程序中的升温条件和速率对于分析结果至关重要。
下面将对气相色谱仪程序中的升温条件和速率进行详细讨论。
一、气相色谱仪的升温条件1. 程序升温范围气相色谱仪的程序升温范围是指在分析过程中，热离子化器温度的升温范围。
常见的升温范围通常为室温至300°C，但具体的范围可以根据分析物的性质和分析要求进行调整。
2. 初温和终温在气相色谱仪的程序中，初温和终温是两个重要的参数。
初温是指在进样后立即开始的初始温度，而终温则是整个程序的最高温度。
这两个参数的设定需要根据样品的性质、分析的要求和色谱柱的温度范围来确定。
3. 升温速率升温速率是指气相色谱仪在程序运行中温度的变化速率。
通常会以°/min表示。
升温速率的合理设置对于分析结果的准确性和分离效果有着重要的影响。
二、气相色谱仪的速率1. 样品进样速率气相色谱仪的样品进样速率是指样品通过自动进样器进入色谱柱的速率。
对于不同类型的进样器和分析物，进样速率需要进行合理的设置，以确保样品能够完全进入色谱柱并获得准确的分析结果。
2. 色谱柱流速色谱柱流速是指在气相色谱仪中气相流经色谱柱的速率。
这个速率通常以cm/s计算，对于不同类型和尺寸的色谱柱，需要根据分析的要求进行合理的设置。
3. 检测器响应速率在气相色谱仪中使用的检测器，其响应速率是指检测器对样品信号的响应速率。
合理的响应速率能够准确地检测到样品的组分，并将信号传递给数据采集系统，影响分析结果的准确性。
三、升温条件和速率的影响1. 分离效果气相色谱仪的升温条件和速率对于分离效果有着重要的影响。
合理的升温条件和速率能够有效地提高色谱分离的效果，获得清晰的峰形和准确的分析结果。
2. 分析时间升温条件和速率的设定也会直接影响分析的时间。
通常情况下，较高的升温速率和温度范围会缩短分析时间，提高分析效率。
3. 分析结果最终的分析结果受升温条件和速率的影响。
气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系_概述说明
气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系概述说明1. 引言1.1 概述随着科学技术的不断进步和发展，气相色谱法作为一种重要的分离和鉴定技术，在化学、生物、环境等领域得到了广泛应用。
在气相色谱分析中，程序升温和进样口温度是影响色谱分离效果和样品保护的关键因素之一。
因此，研究程序升温和进样口温度之间的关系对于优化色谱方法、提高分析结果的可靠性具有重要意义。
1.2 文章结构本文主要探讨在气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系，并从理论上解释它们对分离效果和保护柱寿命的影响。
文章将从以下几个方面进行阐述：首先，我们将介绍气相色谱法的基本原理，包括样品的挥发性、稳定性与沸点等基本概念；其次，我们将重点讨论程序升温和进样口温度在气相色谱中的重要性以及它们对分离效果和柱寿命的影响；接着，我们将介绍常见的程序升温方法，如温度梯度程序升温和温度线性程序升温，并探讨它们的优缺点；然后，我们将讨论进样口温度与气相色谱分析结果的关系以及进样口温度控制的技巧和注意事项；最后，我们将总结研究结果并展望未来的研究方向。
1.3 目的本文的目的是系统地总结和评述程序升温和进样口温度在气相色谱法中的作用、影响以及优化策略。
通过对相关文献和实验结果的综合分析，本文旨在提供一种全面而详尽地了解此领域内最新研究成果与趋势的背景知识，并为科学家、学者和从业人员提供更好地进行气相色谱分析实验设计及优化的指导与建议。
最终，希望本文能够促进气相色谱法在各个领域中更广泛地应用和发展。
2. 色谱法概述2.1 气相色谱原理气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，基于样品在气相流动载气中的分配与迁移行为进行分离和定性定量分析。
该技术主要包括进样、分离、检测三个步骤。
在气相色谱中，样品首先被注射器引入到柱子中，并随着液面进入柱子，然后被载气（通常为惰性气体）带出柱子进入检测器进行信号检测。
不同组分在柱子中的停留时间不同，从而实现了对混合物的有效分离。
第七章 程序升温气相色谱法
所以，必须使用在保留温度TR的恒温条件 下，测定的保留时间tTR。 另外，各组分开始都冻结在柱头上，当柱 温接近每一组分的保留温度时，各组分大约以 相同的速度通过色谱柱，因此，各组分受到谱 带扩张的影响就大致相同，因此，PTGC中， 等峰宽。
二、分离度 定义与恒温色谱中一样 R = 2(tr2 – tr1)/(WP1 – WP2) tr ：程序升温中的保留时间 WP2、WP1程序升温中，色谱峰的峰底宽度。 若取平均峰宽
4、加热速率 填充柱 3-----100C/min 毛细管 、 0.5-----40C/min 5、载气流速 在PTGC中，载气流速大小对分析 、 时间和柱效影响较小，不很重要，等于或高于 恒温中最佳流速，流速还要于r适应，尽量使 r/F为一常数。 6、终止温度 由高沸物的沸点和固定液的最高 、 使用温度决定。
tr2 – tr1 R= WP = tTR tr2 – tr1
n
= Ri 4
n
4
Ri叫真正分离度。 程序升温中的保留值之差与恒温（以TR为柱温）保留 值之比，Ri仅与柱子的选择性有关， n /4与柱效有关， 由Ri看固定液，由 n /4评价操作条件。
三、操作条件的选择 1、升温方式 、 选用那种升温方式，由样品的性质和具体条 件所决定，如沸点分布均匀，同系物等，单阶线 性，如沸点间隔大，多阶，非线性。 仪器有单阶、三阶、最近有七阶。也可用中 间手工升温。 2、柱长 一般1------3米。 、 3、起始温度 由样品中最低沸点组分的沸点而定。 、 一般选在沸点左右，太低，时间长。太高，低沸 点组分分离不好。
T’= 0.92TR
也有 T’ = TR – 450C
第三节 操作条件的选择
一、柱效
n = 16(tTR/Wbp)2 tTR在保留温度TR的恒温条件下，测定 的保留时间，Wbp是在程序升温中，色谱峰的峰底宽度。 如果以程序升温中的保留时间tr代替tTR，因tr比tTR大的 多，板数将产生很大的误差，原因是初期冻结。开始大部分组 分停在柱入口不动，这段时间对峰的扩张或柱效影响很小，只 有当柱温接近TR,时，色谱带快速通过柱子的大部分，这时， 各种因素对谱带扩张有明显影响，只有这一段保留时间对柱效 有意义。
气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇
在实际工作中对其严重性也有所查觉,并引起重视。
有的病人就因反复双重感染而导致死亡。
强调联合用药的合理性,避免不良反应以及重要性应切实通过各种形式、各种方法,增强医务人员的意识,增进医药人员对新药,特别是新型抗生素及其联合使用的认识,合理的联合用药,提高医疗效果,降低毒性与避免不良反应的发生,这也是我们医药人员的职业道德。
气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇何君茹,王利宾(乐山市卫生防疫站,四川乐山614000) [摘要] 目的:建立快速、灵敏的甲醇测定方法。
方法:采用程度升温气相色谱法测定化妆品中甲醇。
结果:甲醇的分离大为改善,具有比现行国标更好的精密度。
结论:本法具有重现性好,准确度高,稳定、快速的特点,适用于化妆品中甲醇的测定。
[关键词] 气相色谱;程度升温;甲醇 化妆品中甲醇含量是其重要的卫生指标之一,直接关系到人体的健康和安全,甲醇中毒轻者可引起急性中毒症状,重者可出现眼球疼痛、失明,最后因呼吸衰竭而死亡。
因此,测定化妆品中甲醇的含量,可以直接了解化妆品的卫生质量。
化妆品中甲醇若按现行国标G B7917.4-87测定,参考柱温为170℃,在这一温度下,所分离的甲醇峰常出在前后两峰的峰谷中,使甲醇的分离受到一定的影响,给其定量带来不便,尤其靠手工测量峰高等值定量时更为明显。
为此,本文对化妆品中甲醇的测定采用柱温为程序升温(140℃～200℃)进行试验研究,建立了快速、准确的分析方法。
本方法具有结果准确,重现性好等优点,对化妆品的测定获得了满意的结果。
1 材料与方法111 仪器与色谱条件 HP5890型气相色谱仪(美国惠谱公司)色谱条件:气化温度:190℃;检测器温:180℃;柱温:采用程序升温(140℃-200℃);氮气流速:40ml/min 氢气流速;40ml/min ;空气流速:500ml/min 。
112 试剂 同现行国标G B7917.4287113 试验方法 样品处理:现行国标G B7917.4-87。
气相色谱法操作规程
目的：制订气相色谱法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版； 《中国药品检验标准操作规范》2015年版。
范围：气相色谱法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容： 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样器、色谱柱、检测器和色谱处理系统组成，仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。
1.1载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，常用氮气，由高压钢瓶提供，经过减压装置，以一定流速经过进样口和色谱柱。
氮气的纯度要求很高，至少99.99%以上，ECD 检测器要求99.999%以上，否则，会损坏它。
检测器要求氮气净化，经过由硅胶、分子筛（5A 或4A 型）、活性炭顺序分段填充的干燥管，前二者除去水分，后者吸附烃类化合物。
氮气的流速和流量由相应的阀门和检测器控制。
1.2进样部分 进样方式采用自动进样器。
进样口温度应高于柱温30~50°C,进样量不超过数微升，柱径越细，进样量越少，采用毛细管时，一般应分流，以免过载（分流就涉及到分流比：如5：1，就是实际进入色谱柱的量是进样量的1/5，分流比可根据药典品种项下规定在仪器上设置）。
湖北红八号药业有限公司操作规程 HuBei HongBaHao Pharmaceutical Co.,Ltd文件标题气相色谱法操作规程 文件编码TS-SPY001.00 共9页 起 草 人审 核 人 批 准 人 起草日期审核日期 批准日期 颁发部门GMP 办公室 执行日期 分发部门总经理办公室、质量管理部、生产管理部、市场部变更历史：TS-SPY001.00新订1.3色谱柱色谱柱分为填充柱或毛细管柱（为gc的分离系统）。
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2014-2-284
火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有
机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出
一定波长的光。
此光强度与被测组分量成正比,所以,它是
以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。
非
常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污
染物的主要工具。
对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵
敏度的一种检测器。
以S为例
，然后被氢还原成硫原
有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO
2
子，硫原子在高温下被激发。
当其由激发态跃迁至基态时，便发射出
2014-2-288
2014-2-282014-2-282014-2-28
概
•通常的气相色谱分析，采用恒温（
）At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing
2014-2-28
19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。
T R ＝T 0＋r t R ，p
柱温与溶质移动速度的关系
exp(/g H RT =Δ2014-2-28
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R ，p 观察峰间距随r 的变化？
高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段，对
选择
适当，就能得到满意结果。
2014-2-2828
恒温—线性升温—恒温
当样品兼具有前两种情况
若在某一区间内的色谱峰间距离太小，甚至不能完
38器：
2014-2-282014-2-28402014-2-28412014-2-2842
色谱条件:
色谱柱: OV -101 石英毛细管柱, L = 25m , Φ= 0. 2 mm; 温度: 进样室250℃, 检测器280℃; 柱温: 程序升温,100℃保留2min,100～107℃(5℃/min) , 107℃保留3min,107～210℃(30℃/min) , 210℃保留10min; 载气: N 2，100 kPa; H 2，50 kPa; 空
结果表明: 1、2、3 分别在0. 1～1. 0 mg/ml、0. 4～2. 0
mg/ml、0. 8～4. 0 mg/ml 浓度范围内线性关系良好。
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2014-2-282014-2-2848。