第八章 中间试验解析

⑥8：25～8：55时间段内冷却水量
W·Δθ =163.71-161.23=2.48Kg
将上述数据代入式（5－8），得到反应釜吸热时 的传热系数：KR=-51.83 Kj/(m2· h· ℃)
对9：15～10：15时间段进行热量平衡，采用上 述方法求得反应釜放热时的传热系数 KR’=534.68 Kj/(m2· h· ℃)
⑤Q4－釜上封头对环境传热量
Q4＝KRAT(T’-τ )Δθ (5) 式中：KR-封头散热的传热系数， Kj/(m2·h·℃) AT-封头的散热面积，m2 T’、τ －封头的开始和终了温度， ℃ Δθ －测定的时间间隔，h
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⑥Q5－釜夹套侧对环境的传热量 Q5＝KRAj(t-τ )Δθ (6)
162.14
162.94 163.35
31.0
31.3 31.5
31.5
31.5 32.0
8:55
9:15 9:25
59.4
54.97 49.6
52.0
50.0 45.5
63.2
22.7 22.1
62.8
25.1 23.6
163.71
164.17 164.65
31.7
31.8 32.1
32.0
32.0 32.0
②夹套内水的加权平均温度 同样对夹套进水（t1）出水（t2）温度求加权平均 值，得出： t1=63.48℃，t2=62.72℃ 则夹套内水的平均温度为： t=(t1+t2)/2=63.10℃ ③环境加权平均温度
用相同的方法求出环境的平均温度τ ＝31.30℃
④釜内汽相加权平均温度T’＝46.50℃

T
(43 52.2) 2 10 (52.2 56.5) 2 10 (56.5 58.3) 2 5 (58.3 59.4) 2 5 10 10 5 5
=53.36℃
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表3 反应釜传热系数测定
时间
液温 T/℃ 8:25 43.0
式中：KR-釜夹套侧散热的传热系数， Kj/(m3·h·℃)

Aj-釜夹套侧的散热面积，m2 t、τ －釜夹套侧的开始和终了温度， ℃ Δθ －测定的时间间隔，h
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则式1可写成
QR+mpCp(t0-tθ )+WCpw(t1-t2)Δθ +mRCPR(TR0-t ＝KRAT(T’- τ )Δθ + KRAj(t- τ )Δθ (7)
主反应 物量 /mol
12.72
18:20
18:50
60.57
60.37
52.0
52.0
23.1
23.4
30.7
33.8
151.3 3
151.6 3
33.8
33.2
34.0
33.2 6.37
19:20
19:50 20:20
60.43
60.43 60.37
51.5
51.5 51.5
23.1
23.8 25.0
36.0
36.3 37.0
.5
37.0 35.7 25.58
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表4 测定物料的热化学性质
时间 釜内 液温 /℃ 17:50 59.53 汽温 /℃ 51.0 夹套内 环境 温度 τ 2/℃ 35.0 进水温 出水温 出水量 温度 /℃ /℃ /Kg τ 1/℃ 24.1 36.5 151.0 2 34.8
题尤应注意。


(3)考察工业因素。例如杂质积累对过程的影响。
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附带或次要的目的：
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总之，中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件 和操作过程，在使用规定的原材料的情况下，在模型 设备上能生产出预定质量指标的产品，且具有良好的 重现性和可靠性。
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中试放大的方法主要有：逐级经验放大法与数学模型放 大法。
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实验进行到什么阶段才进行中试呢？ 至少要具备下列的条件：


1.小试收率稳定，产品质量可靠。
2. 造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析
检验方法已确定。

3. 某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并
有所需的一般设备。
(2)
Cp-物料的比热容，Kj/(Kg·℃) T0.Tθ -物料起始和终了温度，℃。
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③Q2－夹套内水移走（或供给）的热量


Q2=WCpW(t1-t2)△θ
(3)
式中：W－冷却水流量，Kg/h; Cpw-水的比热容， Kj/(Kg·℃)


t1、t2-冷却水的进出口温度，℃
Rθ )
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(2)测定釜对环境的给热系数

测定时以水作为物料，夹套层内以60℃左右的热水 供热。以加热釜内的水，然后在夹套中通入冷水降 温，测定釜体散热的传热系数。 当以水代替物料进行热量平衡时，无反应热，且物 料为水。故： QR=0,CP=4.184,CPW=4.184




则（5－7）变成
釜 内
汽温 T‘/℃ 37.5 进水温 t1/℃ 63.2
夹套内
出水温 t1/℃ 62.5 水量 /Kg 161.23
环 境
温度 τ 1/℃ 30.5 温度 τ 2/℃ 30.5
8:35
8:45 8:50
52.2
56.5 58.3
45.0
50.0 50.5
63.6
63.2 63.2
62.7
62.8 62.8

4. 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。
三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受。
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5. 已提出原材料的规格和单耗数量。产品的原材
料单 耗等经济技术指标能为市场接受。

6. 已提出安全生产的要求。安全，防火，防爆等
措施能为消防，公安部门所接受；提供的劳动安
全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。
4.184mP(t0-tθ )+4.184 (t1-t2) WΔθ +mRCPR(TR0-t (8) Rθ )＝KRAT(T’- τ )Δθ + KRAj(t- τ )Δθ
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通过测定，可获得T0、Tθ 、t1、t2、TR0、T Rθ 、T’及 τ 、Δθ 等数据，则KR可求得。测试结果见表5－3 对8：25～8：55时间段进行热量平衡： 已 知 ： CPR=0.477Kj/(Kg·℃);mR=342Kg,Aj=0.77m2,AT =0.5m2, mP=102.8Kg ①釜内液相物料加权平均温度
△θ －测定的时间间隔，h
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④Q3－反应釜体升温（或降温）吸收（或放出） 热量
Q3＝mRCpR(TR0-TRθ ) 式中：mR-釜体的质量，Kg CpR-釜体的比热容， Kj/(Kg·℃) (4)


TR0、TRθ －釜体开始和终了温度， ℃
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⑤釜体温度 用下式近似估计釜体的平均温度
T T ' t TR 3 则釜体开始时平均温度为：
43.0 37.5 63.10 TR 0 47.9 ℃ 3
釜体终了时的平均温度为：
59.4 52.0 63.10 TR 58.1 ℃ 3
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二、中试装置尺度（规模）
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三、中试装置的完整性
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（1）反应釜的热量平衡
假设反应釜处于全混状态，其内的物料浓度和温度
分布均匀，且搅拌器搅拌物料时产生的热量忽略不
计。其热量平衡方程为：

QR+Q1+Q2+Q3=Q4+Q5 ①QR-化学反应放出的热量
(1)
②Q1-釜内物料升温（或降温）吸收（或放出）热量
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Q1＝mpCp(T0-Tθ ) 式中：mp-釜内物料量，Kg;
9:35
9:45 9:55 10:05
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46.27
44.1 42.5 41.3
42.0
40.5 40.0 38
21.9
21.9 21.9 21.9
23.0
22.7 22.5 22.4
165.14
165.59 166.02 166.59
32.0
32.5 32.5 32.5
32.0
33.0 33.0 33.0
个比较简单的釜式反应器为例加以说明。
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例：在开发某氧化反应过程时，用100L带搅拌的搪瓷反
应釜作为反应器，测定与放大有关的工程数据。小试中
发现，反应放热量大，且对温度敏感，当反应温度低于 60℃时反应速率缓慢；当反应温度超过65℃时，反应剧
烈，温升很快，以致无法控制。因此，反应温度必须控
一、中试的目的及时机
第八章 中间试验
二、中试装置尺度
三、中试装置的完整性
四、运行周期与深度测试
五、中试的危险识别与控