实验1 原位聚合法制备相变储能微胶囊 -实验报告
相变储能材料的研究进展及其在建筑领域的应用
２ 相 变 储 能 材 料 的分 类
相 变储 能材 料按 相变 方式 可 分为 固 一液 、固 一气 、 固～固 、 液一气相变储 能材料 四大类 ［。固一气和液 一气 ２ ］ 相变储 能材料 由于在相 变过程 中有气体产 生 ，体 积变化
无 机 盐 类 相 变 储 能 材 料 主 要 是 利 用 固体 状 态 下 不 同
晶型的变化进行 吸热 和放热 ， 通常它们 的相变温度较高 。 适合 于高温范围 内的储能和控温［。 目前 ， ９ ］ 主要有层状钙 钛矿 、ｉ ０ 和 Ｋ Ｆ 等物质 。 Ｌ ４ Ｈ ２ ２ Ｓ
３ 相 变材 料 的制 备 方 法
的节能等领 域有着广 阔的应用前景 。 另外 ， 其应用 于建 泛 的有石 蜡类和脂 肪酸类 ［， 将 ５ 石蜡类主要是指 从石油 中提 ］
表 １ 常 用 的无 机 水 合 盐 相 变 材 料
维普资讯
取 出来 的 烷 烃 ， Ｃ 如 的物性参数 。
目前 制 备 相 变 材 料 的 方 法 主 要 有 以下 几 种 ：
３ １基体材 料封装 相变材料法 ．
封 装 相 变 材 料 法 就 是 把 基 体 材 料按 照 一 定 的成 形 工
多孔或三维 网状 结构 ， 再把相变材料灌 同制备成微胶 囊 、 醇类 及无机盐类等 。固一 固相变储 能材料最大 的优 点是 注于其 中或把载体基 质浸入熔 融的相变材料 中［ 。其 中 １ ０ ＿ 相变过程中不生成液相 ， 相变体积小 ， 对容 器要求低 。 微胶囊 化技术包括 界面聚合法和原位 聚合法 ：（ 界 面聚 且 ］ １ ） 高密度聚乙烯的熔 点一般都在 １ ５ ２ ℃以上 ， 但通常在 合法是将 两种反应单体 分别存在于乳液互不 相溶 的分散 １０ ０ ℃以下 就会发 生软 化 ，经 过辐射 交联 或化 学 交联之 相和连续相 中， 而聚合反应是在相界面上发生的。 这种制
相变储能材料及其在绿色建材领域的应用
相变储能材料及其在绿色建材领域的应用摘要：城镇化进程的全面推进使得城市土地资源的利用率不断提升，同时建筑的能耗也逐步增加。
当前阶段相变材料研究不仅是影响城市整体能源消耗状况的重要课题，同时与建筑材料的技术选择、复合应用也有着密切的关系。
相变储能类型的材料作为一种新型建材，具备节能性强、热性能好、体积小、密度高、储放能效率高、经济适用性强等方面的特点，能够满足建筑不同空间与时间上能量控制的需求。
在此基础上本文从变相储能建筑材质的应用特点出发，对其在绿色、节能建筑领域的应用进行具体探析。
关键词：节能地板；玻璃门窗；调温性能相变材料实质上是指通过物相的变化，在特定环境中吸收、释放能量从而实现储能、温度调节目的的材料类型。
现阶段，相变材料根据化学物质构成可以分为有机材料、无机材料以及混合材料三种，变相原理包括潜热储能与显热储能、化学反应。
使用变相材料的建筑在能耗控制方面有着显著的优势，是现阶段绿色建材技术研究的重点项目。
一、相变储能材料的主要应用特性相变材料相较于传统建筑材料在使用性能与经济性方面有着显著优势，是现阶段绿色建筑工程中常见的建材选择，主要的应用特性表现为：1、热性能相变材料在热性能方面可以在适合的熔点、温度环境中发生储能变化，具备良好的相变潜热性能，无论是处于固体还是液体形态导热率都高于普通材质。
因此在进行建材选择时，为保证相变材料的热性能能够有效的发挥出来，可以将其用于室内温度调控，一般选择相变点处于20-30℃的相变材料。
如果在建设太阳能储热设备工程中，选择相变点在60℃以上的材料进行蓄热，可以有效降低建筑能源的消耗，满足人们的基本建筑使用需求。
与此同时相变潜热性能与储热设备的体积、密度有着直接的关系，热性能越高材料体积越小。
而导热性能与材料储能、放能的效率呈正相关，导热性能越强，材质的能量控制效率越高。
2、物理性能相变储能材质的物理性能表现为高密度、蒸汽压低、体积变化率小。
材料密度高使得材料的体积相对较小，而在相变的过程中体积变化率低对封装容器的材质要求不高，经济成本降低。
相变材料
相变材料相变材料(PCM - Phase Change Material)是指随温度变化而改变形态并能提供潜热的物质。
相变材料由固态变为液态或由液态变为固态的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。
相变材料可分为有机（Organic）和无机(Inorganic) 相变材料。
亦可分为水合（Hydrated）相变材料和蜡质(Paraffin Wax)相变材料。
我们最常见的相变材料非水莫属了，当温度低至0°C 时，水由液态变为固态（结冰）。
当温度高于0°C时水由固态变为液态（溶解）。
在结冰过程中吸入并储存了大量的冷能量，而在溶解过程中吸收大量的热能量。
冰的数量（体积）越大，溶解过程需要的时间越长。
这是相变材料的一个最典型的例子。
从以上的例子可看出，相变材料实际上可作为能量存储器。
这种特性在节能、温度控制等领域有着极大的意义。
当今社会能源短缺及环境污染成为我们所面临的重要难题。
开发利用可再生能源对节能和环保具有重要的现实意义。
相变储能技术通过相变材料相变时吸收或放出大量热量以达到能量存储的目的，是常用于缓解能量供求双方在时间、强度及地点上不匹配的有效方式。
该技术在太阳能的利用、电力的“移峰填谷”、气废热和余热的回收利用、工业与民用建筑和空调的节能等领域具有广泛的应用前景，目前已成为世界范围内的研究热点。
一、相变材料的蓄热机理与分类相变材料具有在一定温度范围内改变其物理状态的能力。
以固－液相变为例，在加热到熔化温度时，就产生从固态到液态的相变，熔化的过程中，相变材料吸收并储存大量的潜热；当相变材料冷却时，储存的热量在一定的温度范围内要散发到环境中去，进行从液态到固态的逆相变。
在这两种相变过程中，所储存或释放的能量称为相变潜热。
物理状态发生变化时，材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变，形成一个宽的温度平台，虽然温度不变，但吸收或释放的潜热却相当大。
从相变材料的参数可知，其潜热量约为200千焦耳/公斤，换言之其相当于55度电的能量。
储能材料(加密)
储能材料一、 概念及种类1.概念储能材料是利用物质发生物理或者化学变化来储存能量的功能性材料，它所储存的能量可以是电能、机械能、化学能和热能，也可以是其他形式的能量。
2.种类储能材料离不开储能技术，能源的形式多种多样，储电、储热、储氢、太阳能电池等所用到的材料广义上都属于储能材料。
a)按照储能方式分：显热式（通过加热介质，使其温度升高而储存能量，又称“热容式储能”）：陶瓷蜂窝体、硅质/镁质耐火砖、耐火泥等热容较大的物质相变式（利用储热介质被加热到相变温度时吸收大量相变潜热而储存能量，又称“潜热储能”）：固—固相变材料（多元醇、HDPE、层状钙钛矿等）、固—液相变材料（水合盐、无机盐、金属及合金、石蜡等）、固—气相变材料（干冰）、液—气相变材料（水蒸气） 化学反应式（利用可逆化学反应，在受冷和受热式可发生两个方向的反应，分别对外吸热或放热，这样可实现能量储存）：无机盐—HO、无机氢化物等2复合式（综合显热材料和相变材料的优点并克服它们的缺点的新材料，由相变材料和载体基质组成，在使用过程中同时利用显热和潜热）：纤维织物（石蜡）、有机/无机类（硬脂酸、高密度聚乙烯、石蜡/混凝土）、无机/无机类（无机盐/陶瓷基、水合盐/混凝土）b) 按照材料构成分类：复合材料类储能材料、金属储能材料、有机储能材料、无机非金属储能材料二、 储能材料的应用前景1.显热式储能材料a)陶瓷蜂窝体在冶金中的应用蓄热式燃烧技术是近几年在冶金工业窑炉普遍推广的节能环保新技术，也是21世纪节能环保最具发展潜力的技术之一。
蜂窝式蓄热体具有承受温度高、比表面积大而体积精巧、流动阻力和热惯性小、耐热冲击性好等一系列优点。
2.相变式储能材料相变节能材料作为一种新兴的节能材料，以其储能密度高、体积小巧、温度控制恒定、节能效果显著、相变温度选择范围宽、易于控制等优点成为材料界的新宠。
右图为已经商用的相变储能材料。
随着人们对相变材料的关注越来越多，PCM 在日常生活、航空航天等领域的研究逐步开展起来，而近年来的研究热点主要集中在民用，比较典型的应用有以下几类。
十八烷酸相变微胶囊的制备及性能研究
【 关键 词】 相变材料 ； 微胶 囊； 热性 能 利用 相变材料的相 变潜 热来实现能量 的储存和利用 ．在建筑 、 服 装、 航 空、 军事 等领域有着广泛 的应用 。将相变材料微胶囊化 ， 可有 效解决相 变材料 的泄漏 、 相分离等 问题 ， 因此 ． 相变微胶囊是一种新型 的复合 相变材 料 。另外 ， 由于粒径很小 、 比表 面大 ， 提供 了较大 的传 热面积 ． 同时由于囊壁较 薄． 使传热得 到了较大改善［ 习 。目前相变微胶 囊 的芯材通常为直链烷烃 、 石蜡 类 、 脂肪 酸类 、 聚乙二醇等 ， 壁材通为 高分子树脂类 、 聚酰胺 、 环氧树脂等 ， 通过原位聚合法或是界面聚合法 成 功将 相变内核包裹 在壁材 内部 ． 形成具有规则外形的定形复合相变 微胶囊 微胶囊相变材料在不同的应用领域对 不同的性 能有着特殊 的 要求 ， 如熔点 、 粒径 、 热焓 、 导热性 能等 ， 对制备 不同粒径 、 不 同壁材和 内核 的微胶囊有不 同的应用要求 但是 由于微胶囊 的大小会直接影响 到材料的传热 、 传质和加工性 能 ． 此外 由于壁材大多使用 高分子类材 料， 因此微胶囊 的热 阻较大 ． 壁材使用过程 中较脆 ． 容易破碎。 本文 以十八烷酸为相变芯材 ． 二氧化硅为壁材 ． 制备具有芯一 壳结 构 的复合相变材料 。以正硅酸 乙酯为水解前躯体 ． 在乳化剂和表面活 性剂作用下在 十八烷 酸表面包裹二氧化硅无机材料 ． 达到有机相变储 能材料定 形的 目的 ． 此外 由于无 机壁材 的使用 ． 解决 了微胶囊 热阻较 大 的问题 ． 提高复合相变微囊材料 的导热性能和机械强度。
【 摘 要】 以十八 烷酸为相 变主体材பைடு நூலகம் ， 通过乳液化学合成法制备十八烷酸微球 ， 以正硅 酸 乙酯为硅源 ， 水解缩聚 实现对 十八烷 酸的包覆 ，
相变储能材料ppt课件
合物不仅导热系数有所提高，同时还保持了有机物原有的优点。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
3.相变材料的制备方法
• 目前制备相变材料的方法主要有以下几种: ①基体材料封装相变材料法 ② 基体和相变材料熔融共混法 ③混合烧结法
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
（2） TG 分析
• 在研究相变储能材料稳定性和储热能力时, 经常用到TG 分析法。通过TG 检测, 从其曲线中可以看出相变材料在不 同温度范围内的挥发和储热放热能力。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
（3） 时间－温度曲线法
• 时间－温度曲线法属于非稳态法测量导热系数的方法, 利用圆柱体的一维非稳态传热模型导出的计算式, 只要测 量相变储能材料完全相变的时间即可得到导热系数。该方 法的原理及装置简单, 操作方便, 所用材料的量较大, 可以 同时测量相变储能材料的潜热、相变温度、导热系数等多 个物性, 并且克服了以往在测量导热系数时只能测定特定 形状的固态物质的不足, 它可以用来测量任何形状形态物 质的导热系数, 尤其是可以测量液态物质的导热系数, 为实 际应用带来了很大的方便。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
（3）.在建筑方面的应用
• 有关资料显示，社会一次能源总消耗量的1／3用于建筑 领域。提高建筑领域能源使用效率，降低建筑能耗，对于 整个社会节约能源和保护环境都具有显著的经济效益和社 会影响。利用相变储能建筑材料可有效利用太阳能来蓄热 或电力负荷低谷时期的电力来蓄热或蓄冷，使建筑物室内 和室外之间的热流波动幅度减弱、作用时间被延迟，从而 降低室内的温度波动，提高舒适度，以及节约能耗。
微胶囊相变材料及其在皮革中的应用研究进展
微胶囊相变材料及其在皮革中的应用研究进展李晓星;陈杰;孙芳朵【摘要】利用微胶囊技术将相变材料封闭在微胶囊中可改善相变材料使用性能,避免流动泄露等问题,本文系统综述了国内外目前微胶囊相变材料及其在皮革中的研究应用的现状和趋势.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2017(039)007【总页数】4页(P51-54)【关键词】微胶囊;相变材料;皮革【作者】李晓星;陈杰;孙芳朵【作者单位】中国皮革和制鞋工业研究院,北京100016;中国皮革和制鞋工业研究院,北京100016;中国皮革和制鞋工业研究院,北京100016【正文语种】中文【中图分类】TB34;TS529皮革是由动物的原皮加工而成，利用皮革制成的各种皮革制品也受到人们的普遍喜爱，随之皮革制品的舒适性也越来越得到人们的关注。
在冬季寒冷地区，皮革制品本身有时不能给人们提供足够的保暖支持，而在闷热的夏季，被晒热的汽车皮革坐垫表面也让人感觉不适。
皮革具有立体网络状的纤维，并且纤维间有丰富的空隙，具有较强的吸附性和较大的吸附容量。
因此可将相变材料（phase change materials，PCM）[1]引入到皮革当中，以改善其调温性能，提高皮革制品的舒适性。
很多相变材料存在相容性差和腐蚀性等问题。
解决这些问题的有效办法之一就是利用微胶囊技术制备微胶囊相变材料。
相变材料因其具有的热能贮存和温度调节控制功能，在能量利用和热交换等领域有广阔的应用前景。
一些户外运动服装、工业防寒服[2]等使用添加了相变材料的纤维制作而成，从而提高了服装的保温性能。
相变材料从化学组成来分，可分为无机相变材料和有机相变材料两大类。
现在，被认为最有发展前途的有机相变储能材料是石蜡类、聚乙二醇、脂肪酸和十二醇[3]。
近年来，复合相变蓄热材料应运而生，它既能有效克服单一的无机物或有机物相变储热材料存在的缺点，又可以改善相变材料的应用效果及拓展其应用范围。
因此复合相变储热材料的研制与开发已成为蓄热材料领域的热点研究课题。
相变储能材料
保温隔热材料
美国俄亥俄州戴顿大学 成功研制出用于建筑保温的固一液共晶相变材料，其
固液共晶温度是23.3℃。当温度高于23.3℃时，晶相熔化 并积蓄热量，一旦气温低于这个温度时，结晶固化再现晶 相结构，同时释放出热量。
在墙板或轻型混凝土预制板中浇注这种相变材料，可 以保持室内温度适宜。
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相变涂料
用含相变材料的微胶囊制备涂料，或用多孔超细材料复 合作为涂料的主要填充介质制备涂料。
这种涂料可以用在新建建筑中，也可以用来提升老房屋 的储热能力，有利于相变储能建筑材料的推广使用。
中国建筑材料科学研究院与北京首创纳米科技有限公司 利用多孔超细SiO2等材料复合作为隔热涂料的主要填充 介质，开发出低成本、高隔热性的涂料。
封装法的制备工艺
微胶囊封装技术
微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包覆使形成微小粒 子的技术。得到的微小粒子称微胶囊，一般粒子大小在2-1000um范 围内。微胶囊粒子的形态多种多样。
囊心（ PCM）
Diagram 2
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相变储能建筑材料
相变材料 + 建筑材料
如何结合？
直接结合法 （相变材料直接与建材基体混合 ） 浸泡法
1 相变储能石膏板 2 相变储能混凝土 3 保温隔热材料 4 相变涂料 5 相变蓄热地板
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相变储能石膏板
美国Florida科技大学
用脂肪酸、短链酸和甲基脂的混合物以及短链酸的混 合物作为相变材料，用灰泥板作基材，通过直接浸泡法制 备出相变储能墙板。
结果表明，当温度变化在11.1℃以上时，该种相变墙 板的贮热能力是普通墙板的2.1倍。
相变节能材 料的应用
空调蓄冷
电子行业
相变微胶囊悬浮液传热性能的研究进展
相变微胶囊悬浮液传热性能的研究进展李晓燕;李凯娣;曲冬琦【摘要】相变微胶囊悬浮液作为一种潜热型功能流体,其独特的性能使其受到科研工作者的关注。
在回顾了现有相变微胶囊悬浮液传热性能的研究进展,对相变微胶囊悬浮液的导热性能、对流传热特性分别进行介绍。
讨论了悬浮液的体积浓度、雷诺数(Re)、斯蒂芬数(Ste)、努塞尔数(Nu)及无量纲过冷度等因素对相变微胶囊悬浮液换热能力的影响,以及相变微胶囊悬浮液管内换热特性。
本文针对相变微胶囊悬浮液中添加纳米粒子(纳米Al2 O3,纳米Fe,纳米TiO2)和磁性材料对其导热系数和强化传热的提升情况进行了讨论,并指出了目前研究存在的问题和今后研究的发展方向。
%As a new type of a latent functional thermalfluid,microencapsulated phase change material suspen-sion (MPCMS)has attracted much attention of researchers due to its unique properties.This paper reviews pre-vious studies and developments with regard to the heat transfer properties of a MPCMS.We analyzed the rela-tionship between several key parameters and heat transfer ability of MPCMS.These key parameters include the volume concentration of the suspension,the Reynolds number (Re),the Stefan number (Ste),the Nusselt number (Nu).We characterized both thermal conductivity and convection heat transfer,and we discuss how these properties can be significantly improved by adding nanoparticles (nano-Al2 O3 ,nano-Fe,nano-TiO2 )or magnetic materials.Furthermore,the key issues related to the heat transfer of MPCMS which needed to be solved in future were further pointed out.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2016(047)004【总页数】7页(P4033-4039)【关键词】相变微胶囊;传热性能;纳米材料;强化换热【作者】李晓燕;李凯娣;曲冬琦【作者单位】哈尔滨商业大学能源与建筑工程学院，哈尔滨 150028;哈尔滨商业大学能源与建筑工程学院，哈尔滨150028;哈尔滨商业大学能源与建筑工程学院，哈尔滨 150028【正文语种】中文【中图分类】TB34相变材料微胶囊悬浮液(microencasulated phase change materials suspension, MPCMS)是一种新型储热介质，由相变材料微胶囊(MPCM)颗粒和单相传热流体构成。
有机_复合相变储能材料研究进展
［］
产。
［５］ 以 明 胶 和 阿 拉 伯 胶 为 壁 材、 石蜡 Ｈ ａ ｗ ｌ ａ ｄ ｅ ｒ等 １ ， ， 为芯材 喷雾干燥制得石蜡微胶囊 该微胶囊材料焓值 ／ 在１ 粒径均匀 ， 有望应用在太阳能储 ４ ５～２ ４ ０ Ｊ ｇ 之间 ， ［６］ 能方面 。Ｆ 以Ｃ 喷雾 ｅ ｉ等 １ １ ８ 为 芯 材、 Ｔ ｉ Ｏ ２ 为 壁 材， 干燥制得 Ｃ 该 微 胶 囊 粒 径 在 ０． １ ８ 微 胶 囊， １～５ ｍ之 μ ／ 。 间， 相变焓值为 ９ ２～９ ７ Ｊｇ
１ ６
） 卷 ２ ０ １ ２ 年增刊 Ⅰ （ ４ ３
有机／ 复合相变储能材料研究进展
于 欣， 胡晓峰 ， 黄占华
＊
（ ） 东北林业大学 生物质材料科学与技术教育部重点实验室 ， 黑龙江 哈尔滨 １ ５ ０ ０ ４ ０ 摘 要： 相变储能材料在相变过程中实现能量的储 这种 材 料 因 具 有 优 良 的 性 能 而 成 为 近 年 来 存或释放 ， 研究的热点 。 主 要 介 绍 了 相 变 材 料 的 分 类 、 性质以及 着重讨论了有机／复合相变材料的一些常见 评价标准 ， 如原位聚合法 、 界面聚合法 、 喷雾干燥法 、 的制备方法 ， 。 多孔材料 吸 附 法 和 溶 胶 －凝 胶 法 等 概 括 了 相 变 材 料 在太阳能利用 、 建 筑 材 料、 空 调 蓄 冷、 工业余热回收和 军事伪装隐身等 方 面 的 应 用 研 究 ， 并提出了相变材料 研究的未来发展趋势 。 关键词 ： 储能 ； 制备方法 ； 应用 相变材料 ； 中图分类号 ： 文献标识码 ： ６ ３ １； ＴＱ ０ ２ ８． ８ Ａ Ｏ （ ） 文章编号 ： 增刊 Ⅰ－ １ ０ ０ １ ９ ７ ３ １ ２ ０ １ ２ ０ ０ １ ６ ０ ６ － － 相变材料按照 成 分 可 以 分 为 无 机 相 变 材 料 、 有机 。 相变材料和复合相变材料 无机相变材料有带结晶水 盐类 、 熔融 盐 和 金 属 合 金 类 等 ， 如Ｎ ａ Ｓ Ｏ ０ Ｈ２Ｏ、 ２ ４ ·１ Ｇ ｅ Ｓ ｂ ｅ Ａ ｌ Ｓ ｉ Ｃ ｕ Ｚ ｎ 等。 有 机 相 变 材 料 主 要 － － －Ｍ － ｇ １ ２Ｔ ４、 醇类 、 芳 香 烃、 有 机 酸 酯 类 等， 如 石 蜡、 聚 有长链烃类 、 、 。 乙二醇 聚氨酯 等 复 合 相 变 材 料 多 指 两 种 或 多 种 材 料之间的复合 。 复合相变材料能够克服单一某物质存 在的性能不足 ， 同时往往还赋予材料一些新的优异性 能。 在实际应用中 ， 相变材料要有较大的相变潜热 ， 较 好的热稳定性和化学稳定性 ， 较小的过冷度 ， 无相分离 现象 ， 环境友好 、 来源广 、 价格低等特点 。 近年来 ， 许多 研究者致力于开发化学性质稳定 、 可多次循环使用 、 环 温度适应范围大及价格低廉的理想储能 材料 ， 境友好 、 结合当前科技进 步 和 研 究 领 域 的 拓 展 ， 努力实现相变 材料研究与生产应用结合 ， 促进实验室成果工业化 ， 扩 大相变材料的应用范围 。
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实验1 原位聚合法制备相变储能微胶囊引言相变材料(PCM ，phase change material) 在相变过程中能够储存或者释放大量热量，可用于热能储存和温度调控。
相变微胶囊（MEPCM ）的内核是相变材料，壁材通常采用高分子聚合物(如蜜胺树脂、脲醛树脂、明胶等)，制备的方法主要有界面聚合法和原位聚合法等。
界面聚合法是先将囊芯材料和生成囊壁的某种单体一起加入溶剂制成均匀的溶液，然后倒入不相溶的溶剂中乳化，再在乳液中滴加生成囊壁的另一种单体，让两种单体在界面上发生反应形成囊壁，包覆芯材液滴，最后制得相变材料微胶囊。
与界面聚合法不同，原位聚合法生成囊壁的单体和催化剂全部位于囊芯的内部(或外部)，单体聚合时逐步形成不溶性的高聚物，包覆在囊芯表面形成微胶囊。
在原位聚合法中，油性的囊心材料在乳化剂存在下搅拌分散于水中，形成稳定的O/W 型乳液，然后加入作为壁材的预聚体溶液，搅拌下原位聚合包覆在囊芯液滴表面。
微胶囊在制备过程中，胶囊颗粒大小由开始乳化分散时的液滴大小来决定，而乳化分散液滴大小与乳化搅拌时间、速度密切相关。
形成胶囊的粒径越小，比表面积越大，胶囊越容易相互聚集，通过显微镜观察发现胶囊会发生粘连现象。
因此在成囊后要加入分散剂来减小胶囊的表面自由能或通过亲水基吸附在固体颗粒表面而形成外壳，使颗粒屏蔽起来而不发生絮凝，给予分散体系以稳定性。
为了确保MEPCM 的包覆完整性及强度，芯材含量不能过多也不能过小，否则会影响MEPCM 的蓄热性能，芯材质量百分数含量应在30%～80%之间，最好在50%～70%，另外微胶囊粒径越小，包裹效果和结构致密性也越好，同时表面积增加所需的壁材用量也相应增加。
硬脂酸丁酯具有相变温度温和、无毒的特点，适宜用在太阳能存储，室温调节领域。
蜜胺树脂具有较高的拉伸强度和压缩强度，较强的耐弱酸碱性及较好的密封性。
本实验以硬脂酸丁酯为相变材料，蜜胺树脂为壁材，通过原位聚合法制备相变储能微胶囊，采用光学显微镜、红外光谱等表征微胶囊的表面形态和结构特征，采用DSC 测定其热性能。
本研究性实验着重于制备工艺的优化，以改善相变微胶囊的储热性能。
NN N NH 2H 2NNH 2H C OH+MelamineFormaldhyde+NNN N(CH 2OH)2N(CH 2OH)2(HOCH 2)2NtrimethylomelaminehexamethylomelamineHOH 2CHNNNN NHCH 2OHNHCH 2OH图4-4 MF 预聚体的聚合机理+NNN NHCH 2OHN(CH 2OH)2HOCH 2HNHOH 2CHNNN N N(CH 2OH)2NH 2mnN CH 2N N N N N CH 2O CH N CH 2OH N N NHNNH 2CH 2OCH 2NNN N N N N NNH CH 2CH 2OH图4-5 MF 树脂的交联聚合过程1. 实验方法 1.1 仪器与试剂三聚氰胺，37%甲醛，三乙醇胺，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，司班80，盐酸，柠檬酸，氯化铵，硬脂酸丁酯（芯材）；匀质机（乳化搅拌机），电动搅拌机（数显可控搅拌仪），超声波振荡仪（一台）。
1.2 微胶囊的制备1.2.1 材料制备 （1）MF 预聚体的制备在三口烧瓶中， 以2：1摩尔比混合甲醛（4mL ，37%）和三聚氰胺(2.3g)， 20mL 水，在70 ℃下充分溶解，用三乙醇胺调节pH 值到8.5~9.0左右，在65~70℃下搅拌反应至三聚氰胺完全透明后，继续搅拌反应10分钟， 得到MF 预聚体水溶液，将此溶液倒入锥形瓶中室温放置。
（2）PCM 乳液的制备将5g 芯材（硬脂酸丁酯）加入到150mL0.8%的十二烷基硫酸钠水溶液中（乳化剂），用乳化均质机在2500rpm 速度下乳化10min （同时显微镜监测分散情况），得到O/W 型稳定乳液，用柠檬酸调节乳液的pH 值为3~4。
乳化条件选择： （其他小组完成）（a）0.8%的十二烷基硫酸钠水溶液，乳化10min；（b）0.8%的十二烷基苯磺酸钠水溶液，乳化10min；（c）十六烷基三甲基溴化铵+ span80，乳化30min。
酸性调节选择：(a) 柠檬酸水溶液；（b）盐酸水溶液；（c）氯化铵水溶液。
——实验时均用柠檬酸；芯/壁比例选择（质量比）：(本小组完成)（a）硬脂酸丁酯/MF预聚体=2.5：1；【8.33g芯材（硬脂酸丁酯）】（b）硬脂酸丁酯/MF预聚体=2：1；【6.67g芯材（硬脂酸丁酯）】（c）硬脂酸丁酯/MF预聚体=1：5:1；【5.00g芯材（硬脂酸丁酯）】（3）相变微胶囊的制备将上述PCM乳液倒入三口瓶中，在70℃水浴加热，并400r/min搅拌下，将MF预聚体溶液缓慢滴加到上述PCM乳液中（大约6~7分钟滴加完毕），在此温度下继续搅拌反应，同时监测溶液的pH值变化情况，半小时后将溶液pH值调到5~6左右，1小时后调pH值到3~4左右，并且每半小时取样监测微胶囊的成型情况，总计反应时间大约2小时后，得到固化的微胶囊。
减压抽滤，用乙醇溶液洗涤2次，在80℃条件下干燥半小时，得到相变储能微胶囊样品，称重。
1.3 材料表征（1）载药量和包封率是衡量微胶囊制备中的两个重要指标，本实验中采用物理破碎清洗芯材的方法进行测试：取5克干燥后的微胶囊样品用玛瑙研钵研碎，用丙酮浸泡，超声清洗30min，使囊芯充分溶解(用锥形瓶，加塞)，过滤、用丙酮洗涤2次、干燥后称量，计算囊芯材所占的比例（即载药量），根据芯材投料量，计算相变微胶囊的包封率。
载药量=微球中药物的质量微球总质量100%微球中药物的质量100%包封率=总投药量（2）采用光学显微镜观察不同反应阶段微胶囊形貌，监控反应进程，对微胶囊的制备工艺进行分析优化。
拍摄微胶囊照片，测量一定数量微胶囊的粒径，进行数学分析后统计其粒径和分布。
（3）采用红外光谱仪测定囊芯、囊壁和微胶囊的红外光谱，并进行比较分析。
（4）采用差示扫描量热仪（DSC）研究囊芯和微胶囊相变材料的热性能，温度范围0～75℃，升温速率10℃/min。
2．结果与讨论2.1 芯/壁比例选择（质量比）（a）硬脂酸丁酯/MF预聚体=2.5：1；【8.33g芯材（硬脂酸丁酯）】图A、B、C、D分别是乳化、15min、30min、60 min时光学显微镜下的微胶囊形貌图图A、B、C、D为在调节pH为3~4的过程中(每隔5min)光学显微镜下的微胶囊形貌变化图（b）硬脂酸丁酯/MF预聚体= 2：1；【6.67g芯材（硬脂酸丁酯）】__图A、B、C、D、E、F分别为15min、30min、45min、60min、75min(调节pH)、90min时光学显微镜下的微胶囊形貌图（b）硬脂酸丁酯/MF预聚体< (1.5：1)；【<5.00g芯材（硬脂酸丁酯）】__图A、B、C、D分别为15min、30min、45min、60min时光学显微镜下的微胶囊形貌图2.2 乳化条件选择：（其他小组完成）（a）0.8%的十二烷基硫酸钠水溶液，乳化10min；--图A、B、C、D分别为90min、120min、200min、24h时光学显微镜下的微胶囊形貌图（b）0.8%的十二烷基苯磺酸钠水溶液，乳化10min；--图A、B、C、D分别为乳化、30min、90min、120min时光学显微镜下的微胶囊形貌图（c）十六烷基三甲基溴化铵+ span80，乳化30min。
-图A、B分别为60min、90min时光学显微镜下的微胶囊形貌图2.3 微胶囊的红外分析图1相变微胶囊红外光谱图(A) 微胶囊壁材；(B)硬脂酸丁酯；（C）相变微胶囊图1 所示为曲线A、B、C分别为壁材(蜜胺树脂PMF)、芯材(硬脂酸丁酯)和微胶囊产品红外光谱图。
如图1中A曲线所示，波数在3300cm-1左右出现了宽而强的吸收峰，是由N-H/O-H伸缩振动峰叠加产生的，1565cm-1处的吸收则属于C-N 伸缩振动峰，1340cm-1处为C=N伸缩振动的吸收峰，1146cm-1处为C-O伸缩振动的吸收峰，814cm-1处为三嗪环特征伸缩振动峰。
这些吸收峰正是PMF(壁材)的特征吸收峰。
如图1中B曲线所示，2957-2854 cm-1的多重吸收峰是脂肪族C-H伸缩振动，1466 cm-1是C-H 弯曲振动，717 cm-1是-CH2剪切振动。
1740 cm-1是C=O 的振动，1100 cm-1是C-O 的特征吸收峰，而这些吸收峰正是硬脂酸丁酯(芯材)的特征吸收峰。
从上述分析说明微胶囊产品中包含了壁材和芯材的物质。
2.4 微胶囊热重曲线-80-60-40-202040Temp/℃D S C /u V图2 相变微胶囊热重曲线(包括TG 、DSC)从图2 相变微胶囊的DSC 曲线可知，在150～250℃范围内为第一阶段失重，可能是由于小分子的结合水和游离的甲醛等物质的逸出所致，在280～500℃范围内为第二阶段失重，微胶囊的壁材在高温的作用下，开始发生融化和热分解反应，失重速率曲线出现明显拐点。
2.5 分析讨论2.5.1 反应pH 值对原位聚合反应的影响三聚氰胺和甲醛在酸性和碱性条件下均可发生聚合反应，本研究采用催化剂，分步控制pH 值进行包覆。
在蜜胺甲醛预聚体制备阶段，若体系pH 值控制在8 以上，反应速度容易控制；但当pH 值超过10，则反应进行极慢，所以选择pH 值在8~9之间。
在包覆聚合阶段，终点pH 越低，三维网状结构越趋紧密，形成微胶囊越坚固。
终点pH=l.5～2.0，形成的微胶囊结构紧密、坚固。
另外，pH 降低，包封率呈增大趋势。
但若pH 值太低，则交联速度过快导致聚合物很快析出，不利于包覆甚至可能将硬脂酸丁酯粘结成块，增加后处理的危险；而pH 过高，会导致反应速度过慢，亦影响包覆的完全，所以控制pH 值在4~ 5左右。
2.5.2 反应温度T 对原位聚合反应的影响温度过高，反应过快会使形成的胶囊粒径变大并且粒径分布变宽，温度过高或过低都将会使包封率下降，70℃较好。
2.5.3 乳化时间对原位聚合反应的影响随着乳化时间延长，平均粒径急剧减小，但乳化时间达到10min后粒径将不会减小。
主要原因是芯材液滴在高速搅拌下被分散成小球滴，在系统调节剂作用下保持稳定，加入的壁材包覆在芯材球滴表面形成微胶囊。
乳化转数越大，乳化时间越长体系内各组分分散程度越高，平均粒径越小。
2.5.4乳化剂种类对微胶囊形貌影响乳化剂的亲油亲水平衡值HLB作为选择乳化剂的重要依据，可影响聚合速率、乳液的稳定性、乳液系统的黏度以及乳胶粒的大小。
随着乳化剂分子在两相界面上吸附量的增加，乳化剂在界面上定向排列形成的界面张力逐渐降低；当界面完全被乳化剂分子覆盖时，界面张力降到最低，形成完整的界面。