饲料中的磷测定
饲料中总磷的测定实训报告
一、实验目的1. 了解饲料中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握饲料中总磷的测定步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理饲料中总磷的测定采用钼锑抗光度法。
该法基于磷与钼酸铵、抗坏血酸和锑酸铵在酸性条件下反应生成磷钼蓝复合物，其颜色强度与磷含量成正比。
通过测定吸光度，可以计算出饲料中总磷的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：饲料样品、钼酸铵、抗坏血酸、锑酸铵、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、比色皿、电子天平等。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取适量饲料样品（精确至0.0002g），置于烧杯中，加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度线。
2. 标准溶液的配制：按照GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定》的规定，配制一定浓度的磷标准溶液。
3. 样品溶液的制备：取适量样品溶液（按照实验要求稀释），转移至比色皿中。
4. 标准曲线的绘制：分别取不同浓度的磷标准溶液，按照实验步骤进行显色反应，在分光光度计上测定吸光度，以磷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 样品溶液的测定：按照实验步骤进行显色反应，在分光光度计上测定吸光度。
6. 结果计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得相应的磷含量，计算饲料中总磷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：按照实验步骤绘制标准曲线，得到标准曲线方程为：A=0.0325C+0.0156，相关系数R²=0.9988。
2. 样品溶液的测定：按照实验步骤测定样品溶液的吸光度，得到吸光度为0.605。
3. 结果计算：根据标准曲线方程，查得样品溶液中磷含量为1.96mg/g。
4. 结果分析：本次实验测得饲料中总磷含量为1.96mg/g，符合饲料中总磷含量要求。
六、实验总结与讨论1. 实验总结：本次实验通过钼锑抗光度法测定了饲料中总磷的含量，实验操作规范，结果准确可靠。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项1. 引言1.1 总磷在饲料中的作用总磷在饲料中起着至关重要的作用。
总磷是饲料中不可或缺的营养成分之一，它在动物生长发育过程中扮演着极其重要的角色。
总磷是构成动物体内骨骼和牙齿的重要成分，对于骨骼和牙齿的形成和强度有着至关重要的影响。
总磷还是体内核酸、脂肪等多种物质的重要成分，参与了动物体内代谢过程的调节和能量的合成。
总磷的摄入量和吸收率直接影响着动物的生长速度、生长率以及免疫能力等方面。
在饲料中适量添加总磷可以促进动物的生长发育，提高饲料的营养价值，从而提高养殖效益。
对饲料中总磷的测定至关重要，只有准确测定总磷的含量，才能保证动物获得足够的总磷营养，进而保障养殖业的发展和动物的健康成长。
1.2 总磷测定的重要性总磷是饲料中重要的营养成分之一，对动物的生长发育、产量和健康状况有着重要的影响。
在饲料生产过程中，准确测定饲料中的总磷含量显得尤为重要。
总磷测定的重要性主要体现在以下几个方面：1. 营养配比的准确性：饲料中的总磷含量直接影响动物对磷的摄取量，进而影响动物的生长和发育。
通过准确测定饲料中的总磷含量，可以更加准确地配制饲料，满足动物的磷需求，促进动物的生长发育。
2. 生产效率和经济效益：合理控制饲料中的总磷含量，可以提高动物的生产性能，提高饲料的利用率，降低饲料成本，从而提高生产效率和经济效益。
3. 动物健康和环境保护：饲料中过高或过低的磷含量都会对动物的健康造成影响，甚至对环境造成污染。
通过准确测定饲料中的总磷含量，可以有效预防因磷含量不当而导致的健康问题，保障动物健康，减少环境污染。
总磷测定在饲料生产中具有重要的意义，对保障动物生产和健康，提高生产效率和经济效益，保护环境等方面都具有重要作用。
有必要加强对饲料中总磷含量的测定工作，确保饲料生产的质量和安全。
2. 正文2.1 样品处理前的准备工作在进行总磷测定前，样品处理前的准备工作是非常关键的步骤，可以直接影响到最终的测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷_无机磷和有机磷的含量测定_袁东
第１５卷 第４期 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 Ｖｏｌ．１５ Ｎｏ．４ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＩＣＨＵＡＮ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ２００２年１２月 ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＡＮＤ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｄｅｃ．２００２ 文章编号：１００８－４３８Ｘ（２００２）０４－００４２－０５ 饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定袁东，封雪松，付大友，袁基刚（四川轻化工学院材料与化学工程系，四川 自贡 ６４３０３３） 摘 要：采用磷钼钒分光光度法研究了饲料中的总磷、无机磷、有机磷的含量。
在酸性条件下，磷酸与钼酸铵［（ＮＨ４）２ＭｏＯ４］和钒酸铵（ＮＨ４ＶＯ３）混合试剂形成黄色络合物，其最大吸收波长为ε３．４３×１０３ Ｌ・ｍｏｌ－１・ｃｍ－１，回收率为９７．０％￣１０１．５％，结果令人满意。
３７４ｎｍ，摩尔吸光系数= 关键词：分光光度法；总磷；无机磷；有机磷 中图分类号：Ｏ６５ 文献标识码：Ａ 前言 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。
磷的缺乏会引起幼龄动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低，全身虚弱，母畜发情异常，屡配不孕等症状，但如果用之过量，常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程［１］。
因此，快速而准确地测定饲料中的磷含量具有重要意义。
动物体内的磷主要来自饲料，但植物性饲料中的磷相当一部分是以有机磷的形式存在，不能被动物充分利用。
因此，在配合饲料中必须补充足够的无机磷。
在加工饲料中，如添加多磷酸化合物，则无机磷的含量增加［２］。
因此，作为评价饲料品质的分析技术，不仅要求测定总磷含量，而且要求对不同化学形态或存在形态的磷分别进行定量。
但目前通用的常规化验指标都是测总磷，并不能确定其中有机磷的含量，对于饲料中有机磷的测定还未见报道。
磷的测定方法已有许多研究，如气相色谱法、导数极谱法、ｘ－荧光光谱法［３～５］、原子吸收法［６］、液相色谱分离电感耦合等离子体质谱法［７］、电位滴定法、速差动力学比例方程分光光度法［８］等，但这些方法多数需要特定的仪器设备，测定方法较繁琐，应用还不广泛［９］。
一种饲料有效磷测定方法
一种饲料有效磷测定方法简介：饲料中的有效磷含量是评价饲料质量的重要指标之一。
为了准确测定饲料中的有效磷含量，需要采用一种可靠的测定方法。
本文将介绍一种有效磷测定方法，该方法简便、准确，适用于饲料样品。
一、实验原理该测定方法基于饲料样品中的有效磷与浸取液中的钼酸铵反应生成黄色复合物，并通过分光光度法测定复合物的吸光度来确定有效磷的含量。
二、实验步骤1. 样品制备：将饲料样品取约3克，经过烘干和研磨后，称取适量样品。
2. 浸取：将步骤1中的样品加入烧杯中，加入适量的浸取液（包含硝酸和过硫酸），在加热的条件下进行浸取。
3. 过滤：将浸取液过滤，得到澄清的浸取液。
4. 反应：将步骤3中的浸取液转移至比色管中，加入适量的钼酸铵试剂，充分混合后静置一段时间。
5. 分光光度法测定：使用分光光度计测定反应液的吸光度，在波长为660nm处进行测定。
6. 构建标准曲线：以不同浓度的磷酸盐溶液为标准品，按照上述步骤进行测定，得到吸光度与磷酸盐溶液浓度之间的关系曲线。
7. 计算饲料中有效磷含量：根据样品测定的吸光度值，利用标准曲线计算出饲料中的有效磷含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全防护，避免接触浸取液和其他有害物质。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和精确性，避免误差。
3. 样品制备和测定步骤中的量取要准确，以保证测定结果的可靠性。
4. 测定前要保证仪器的准确性和稳定性，以提高测定结果的精确度。
四、结果分析经过上述方法测定，可以得到样品中有效磷的含量。
通过对多个样品进行测定，可以得到饲料中有效磷的平均含量，并对饲料质量进行评价。
五、方法的优势和应用范围该方法具有以下优势：1. 测定方法简便、准确，操作过程相对简单。
2. 可以测定多个样品，提高测定效率。
3. 适用于不同类型的饲料样品，具有广泛的应用范围。
六、总结该饲料有效磷测定方法基于分光光度法原理，通过测定样品与钼酸铵反应生成的复合物的吸光度来确定有效磷的含量。
饲料中粗灰分、钙、磷的测定
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯
中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立
饲 料 分 析
即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶 液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲 料 分 析
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数 滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
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3、测定结果计算
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料
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（3）分析天平：感量0.000 1 g
（4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷
（6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
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（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
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3、结果计算
饲 料 分 析
m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL; V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗
《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，掌握测定方法的原理和操作流程，提高实验操作技能。
二、实验原理：本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 仪器：分光光度计2. 试剂：磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，破坏并过筛，称取精确质量；2. 将样品加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；3. 取适量标准磷酸盐溶液，加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度；5. 根据吸光度值计算出磷的含量。
五、实验注意事项：1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜；2. 实验仪器的应用要谨慎，避免损坏；3. 实验废液需妥善处理，不得随意倒入下水道；4. 实验结束后，实验台面要清理干净。
六、实验结果分析：通过本实验，学生将得到饲料样品中磷的含量数据，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。
七、实验拓展：学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别，分析其原因，并提出改进饲料配方的建议。
八、实验总结：通过本实验，学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，还培养了实验操作技能和数据分析能力，为今后的科研工作打下基础。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望学生们认真进修实验原理和操作步骤，完成实验过程中要注意安全，保持实验室的整洁和秩序。
祝实验顺利！。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
7饲料中钙、磷的测定
120
100
磷的标准曲线
0.516, 100 0.479, 90 0.356, 80 0.312, 70
80
—— 光 密 度 ——
60
0.228, 50
0.286, 60
40
0.199, 40 0.146, 30
20
0.09, 20 0.072, 10 0.053, 5
0 0
0, 0
0.1
——磷 含 量——
1）移取偏钒酸铵1.25克，加硝酸250毫升； 2）另称取25克 钼酸铵，溶于400ml蒸馏 水中； 3）上述溶液冷却后，将两种溶液混合在一 起，用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 （贮存于棕色试剂瓶中保存备用，如若生 成沉淀，则不能继续使用）。
四、试剂配制（续）
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时，在 干燥器中冷却后，准确称取0.2196克溶于蒸 馏水，转入1000ml容量瓶中，加硝酸3毫升， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用； 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液；
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
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饲料中总磷的测定方法
——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法
1 试样的分解
1.1 干法
（不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料）
称取2g～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高
温炉，在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入10mL 盐
酸和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入，100mL 容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀，为试样分解液。
1.2 湿法
称取0.5g～5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心
加热煮沸至烟逸尽，稍冷， 加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得
蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL
容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。
1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)
称取0.2g～1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL，
使其全部溶解，冷却后转入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料
分解液。
2 工作曲线
准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中，
各加10mL 钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，
以0.0mL 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液
的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3 试料的测定
准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL 容量
瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以
上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查
得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算：
X=m1V/104V1m…………(1)
式中：X——以质量分数表示的磷含量，%;
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg;
V——试样分解液的总体积，mL;
m——试样的质量，g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL;
精密度
含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。