饲料中总磷量的测定
饲料中的磷测定
精心整理
饲料中总磷的测定方法
——GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法
1试样的分解
1.1干法（不适用于含磷酸氢钙[Ca(H 2PO 4)2]的饲料）
称取2g ～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(10min ，1.2 稍冷，，1.3 后转入2 显色剂在3 准确移取试料分解液1.0mL ～10.0mL(含磷量50μg ～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL ，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算：
X=m1V/104V1m (1)
式中：X ——以质量分数表示的磷含量，%;
精心整理
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg; V——试样分解液的总体积，mL;
m——试样的质量，g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL;
精密度
含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
饲料中磷的测定.
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料中总磷的测定 ---分光光度法
饲料中总磷的测定
一、适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用 钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加 热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水 400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。
饲料中总磷的测定 3.计算公式与允差m X(%)=1 Nhomakorabea×V
m ×V1 ×104
磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%； 磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%
饲料中植酸磷的测定
---三氯乙酸法，TCA法
饲料中植酸磷的测定
一、适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 中植酸磷的测定。 二、方法原理 用30 g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后 加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反 应转化为可溶性植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼 黄法直接测出植酸磷含量。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤，也是饲料质量控制的重要指标之一。
总磷是饲料中的重要营养元素，直接影响着动物的生长发育和健康状况。
在进行饲料中总磷测定时，需要注意一些事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
本文将就饲料中总磷测定的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备在进行饲料中总磷测定前，首先需要进行样品的选择和准备工作。
样品的选择应该代表性，即从整批饲料中随机选取样品，并对样品进行充分混合，保证其代表整批饲料的特性。
准备好的样品需要经过干燥和研磨处理，以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定在进行饲料中总磷测定时，需要使用特定的仪器和设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在使用这些仪器前，需要进行校准和标定工作，以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法，对仪器进行合适的参数设置，以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除在饲料中总磷测定时，样品中可能存在一些干扰物质，如有机物质、铁、铝等。
这些物质的存在会对测试结果产生影响，因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。
常用的去除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等，需要选择合适的去除方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量在进行饲料中总磷测定时，需要使用各种试剂和溶液，如硫酸、硝酸、磷酸等。
这些试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响，因此需要严格控制试剂和溶液的质量。
首先要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求，其次要注意试剂和溶液的保存和使用，避免受到外界污染和影响。
5. 测定过程中的操作规范在进行饲料中总磷测定的过程中，需要严格按照操作规程进行。
首先要注意实验室的卫生和洁净度，保持实验环境的整洁和干净。
其次要严格控制各个步骤的操作时间和温度，确保实验条件的稳定性。
同时要注意各个试剂和溶液的添加顺序和比例，避免操作失误和对测试结果的影响。
6. 测定结果的准确性和可靠性验证在进行饲料中总磷测定后，需要对测试结果的准确性和可靠性进行验证。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项【摘要】饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法，通过准确的测定可以保证动物的健康和生长。
在进行测定时，需要注意选择合适的测定方法，进行样品前处理以确保准确性，确定参考值，选择适当的仪器并注意操作细节，以及关注结果的准确性和可靠性。
确保测定结果的准确性与可靠性，避免误差和影响因素对实验结果的影响，对饲料生产和动物健康至关重要。
通过遵循以上注意事项，可以提高实验数据的可信度和科学性，为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支持。
【关键词】饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结论。
1. 引言1.1 什么是饲料中总磷测定饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质，对动物的生长发育具有重要作用。
饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况，保证饲料的营养均衡，还可以指导饲料配方和饲养管理。
准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种，其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等，而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。
不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。
在进行测定时，需要注意样品的前处理过程，以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。
确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
通过遵循正确的测定流程和注意事项，可以最大程度地减少误差和影响因素，确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
1.2 为什么需要注意事项在进行饲料中总磷测定时，我们需要特别关注一些注意事项。
这些注意事项是为了确保我们获得准确可靠的测定结果，从而保证饲料质量和动物健康。
饲料中总磷测定是一项复杂的分析过程，需要选择合适的测定方法。
不同的饲料样品可能需要不同的测定方法，因此在选择方法时需要考虑饲料的性质和含量范围，以确保测定结果的准确性。
7饲料中总磷量的测定方法-光度法GBT6437-2002(精)
• 4 试剂 实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格， 本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 4.1 盐酸：1+1水溶液。 4.2 硝酸。 4.3 高氯酸。
• 4.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵 1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加 入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水 400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两 种溶液混合，用水定容1000mL。避光保存， 若生成沉淀，则不能继续使用。 • 4.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干 燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶 解于水， 定量转入1000mL容量瓶中，加 硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为 50g/mL的磷标准液。
• 7.2 工作曲线绘制。 • 准确移取磷标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、 8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼 酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇 匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶 液为参比，用1cm比色皿，在420nm波长 下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。 以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。
• 7.3 试样的测定 准确移取试样分解液1.0mL～10.0mL（含 磷量50g～750g）于50mL容量瓶中，加 入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻 度，摇匀，常温下放置10min以上，用 1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解 液的吸光度，在工作曲线上查得试样分 解液的含磷量。
• 8 测定结果的计算 8.1 结果计算 测定结果按式（1）计算：
• 7.1.2 湿法 称取试样0.5g～5g（精确至0.0002g）于凯氏烧 瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽， 稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白 烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水 30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 • 7.1.3 盐酸溶解法（适用于微量元素预混料） 称取试样0.2 g～1g（精确至0.0002g）于100mL 烧杯中。缓缓加入盐酸10ｍL，使其全部溶解， 冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，为试样分解液。
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料中磷的测定(精)
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚：瓷质。
(7)容量瓶：50，100，1000mL。
(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。
(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。
(10)可调温电炉：1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。
(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
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◆试样分解液制备
坩埚中加入10毫升盐酸 溶液溶解灰分
滴入3~5滴浓硝酸
◆试样分解液制备
在电炉上小火煮沸。 （低温） 关闭电炉，冷却至室温。
◆试样分解液制备
溶液的转移与洗涤
溶液的转移与洗涤
◆试样分解液制备
溶液定溶、摇均备用
被移灰分液润洗3次
（二）准确移取磷标准液 ：
测 定 步 骤
三、试剂 ：
，除为特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸：1+1水溶液 硝酸 钒钼酸铵显色剂：称取钒钼酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称 取钼酸铵25g，加水400ml溶解之，在冷却的条件下，将两 种溶液混合，用水定容1000ml。避光保存，若生成沉淀， 则不能继续使用。 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却 后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝 酸3ml，用稀释至刻度，摇匀，即为50µ g/ml的磷标准液。
准确移取磷酸标准液0ml、1.0ml、 2.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml于50ml 容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温 下放置10min以上，以0ml溶液为参比， 用10mm比色池，在420nm波长下，用 分光光度计测定各溶液的吸光度。以 磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘 制标准曲线。P标准曲线的绘制
分析天平
分光光度计
高温炉
可调温电炉
瓷坩埚
容量瓶
移液管
试样制备 ：
取有代表性试样，粉碎至0.44mm（40 目），用四分法将试样缩分至200g装入 密封容器，防止试样成分变化或变质。
五、测定步骤：
测 定 步 骤
（一）试样的分解 干法：[不适用含Ca(H2PO4)2的饲料]： 1. 坩埚洗涤干净、烘干备用。 2. 样品约重 3. 称取试样2~5g(精确至0.0002g)于坩埚中， 1号 2号 。 4. 在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼 烧3h（或测定灰分后继续进行），取出冷却。 5. 加酸溶解 加入10ml盐酸溶液和硝酸数滴，小 心煮沸。 6. 分解液的转移与定溶 冷却后借助漏斗转入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样 分解液。
395 250 P= ———————× ——— ×100％=1.74%
2.8448×106
2
★重复性：试样取两个平行样， 其算术平均值为结果
总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超 过10% 总磷含量大于或等于0.5%，允许相对偏 差不超过3% 相对偏差=│测定值-平均值│/平均值
平均值、相对偏差计算
测定结果的计算 ：
样品中总磷的含量（P%）按下式计算： X V1 P= ——————× —— ×100％ m ×106 V2
式中：m——试样的质量（g） X——由标准曲线查得试样分解液总磷含量 （µ g） V1 ——试样分解液定容的体积（ml） V2 ——测定时移取的试样分解液体积（ml）
35.3520
3.0433 250 2
33.2702
2.8448
吸光度（A）
X值（P含量， µ ） g 磷含量（%）
0.538
450 1.84
0.467
395 1.74
平均（%）
1.79
1号：结果计算
X V1 P= ———————× ——— ×100％ m ×106 V2
450 250 P= ———————× ——— ×100％=1.84%
3.0433×106
2
2号：结果计算
X V1 P= ———————× ——— ×100％ m ×106 V2
饲料中总磷量的测定
饲料与营养系饲料营养教研室
一、适用范围 ：
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预 混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量 0~20µ g/ml。
二、方法原理 ：
将试样中的有机物破坏，使磷游离出 来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理， 生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3· 16MoO3， 在波长420nm下进行比色测定。
盐酸：1+1水溶液
硝酸
钒钼酸铵显色剂
磷标准液
四、仪器设备 ：
1． 实验室用样品粉碎机或研钵 2． 分样筛：孔径0.45mm（40目） 3． 分析天平：感量0.0001g 4． 分光光度计：有10mm比色池，可在420nm测 定吸光度 5． 高温炉：可控温度在550℃±20℃ 6． 瓷坩埚：50ml 7． 容量瓶：50ml、100ml、1000ml 8． 刻度移液管：1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、 10ml 9． 可调温电炉：1000W
1 .坩埚烘干
２ .试样称取
样品称重 1号=35.3520-32.3087=2.9650
样品称重
2号=33.2702-30.4254=2.8448
３ .样品的炭化、灰化
４.试样分解液制备
容量瓶和漏斗洗涤干净、编号。玻棒洗涤干净。 在盛灰分的坩埚中加入10毫升盐酸溶液 （ 10 毫升刻度吸管移取）。 加数滴浓硝酸，在电炉上小火煮沸。 将此溶液借助漏斗无损转移到250毫升容量瓶 中，用蒸馏水冲洗坩埚几次，洗液转入容量瓶 中，冷却到室温，用蒸馏水定容，摇匀即为样 品分解液。
移液管洗涤干净，用被移灰分液润洗3次。
试样分解液比色液的制备
试样分解液比色液的制备
试样分解液比色液吸光度的测定
1号样品测定值
2号样品测定值
试样分解液比色液吸光度值：
1号 0.538 。 2号 0.467 。 从P标准曲线上查得X值： 1号 450 µg 。 2号 395 µg 。
P标准液比色液
P标准曲线
（三）试样的测定 ：
测 定 步 骤
准确称取试样分解液1~10ml（含 磷量50~750µ g）于50ml容量瓶中， 加入钒钼酸铵显色剂10ml，按6.2 的方法显色和比色测定，测得试 样分解液的吸光度，用标准曲线 查得试样分解液的含磷量（X值）。
试样分解液比色液的制备
平均值=(1.84%+1.74%)/2=1.79% 相对偏差=│ 1.84 % - 1.79 %│/ 1.79 %×100% =2.79%
磷测定记录表
样品名称 鱼粉
样品号
坩埚号 坩埚重（克）
1
48 32.3087
2
49 30.4254
坩埚+样品重（克）
样品重（M，克） 试样分解液定容的体积（V1，ml） 测定时移取分解液的体积（V2，ml