饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
国标法同时测定饲料中钙和总磷的探讨
禽 的生长发 育和 生产性 能 。国家强 制性标 准 Ｇ Ｂ
［ Ｉ） ０Ｎ ４Ｏ ・６ Ｏ ３ （ － ￣ ｇＨＶ ３１Ｍ Ｏ］ ＮＬＰ 络合物 ， 在波 长 ４０ ｎｌ ０ ｌ Ｔ
下进 行 比色测定 。
２ 试 剂 和 溶 液 ２１ 测 定 饲 料 中钙 的 试 剂 和 溶 液 ．
１ ６ ８ １９ （ 料 标 签 》 明 确规 定 配 合 饲 料 和 ０４ — ９９ 饲 中 浓 缩 饲 料 等饲 料 产 品 的标 签 中 产 品成 分 分 析 保 证 值项 目必 须 标注 钙 和总 磷两 项 指标 ． 因此无 论
是 生产 企业 的 出厂 检验 还 是 国家 的监督 检 测 ． 钙
硝酸 ； 盐酸 溶 液 （ ＋ ）盐 酸 溶液 （＋ ） 硫 酸 １３ ； １ １；
溶 液 （＋ ） 氨水 溶液 （＋ ）草酸铵水 溶液（２ ｔ ， １３； １ １； ４ｅ ） Ｃ
称 取 ４２ ｇ草 酸铵溶 于 １ ０ ｍｌ 中 ： ． ０ 水 高锰 酸钾 标 准 溶 液 ｆ Ｉ５ Ｍｎ ４ ＝ ． ｏ Ｌ 的 配 制 按 Ｇ ／ Ｃ（ Ｋ ０ ） ００ ｍ ｌ ］ ／ ５ ／ Ｂ
分别 准确 移 取 １ Ｌ ． 所 得 的不 同盐 酸浓 ． ｍ ４１ ０ 度 的试 样分 解 液按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ ＢＴ ６ ３ — ０ ２规定 的方法
份 加入 盐 酸溶 液（＋ ）ｏ ｍＬ和浓 硝 酸数 滴 ， １ １１ 小
心煮 沸 ． 此溶 液 分别 转入 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 将 ０ 冷
和 总磷 都是 必检 项 目。在对 饲料 中钙 和总磷 测定 的国家 标准 方 法 中 ， 采 用干 法对 试 样进 行 分解 在 时， 除盐 酸 溶 液 的浓 度 不 同 ， 余 的试 剂 和溶 液 其 及 操作 过程 均 完全 相 同 ， 但仍 须分 别 做试 样 的 分 解 而得两 份试 样分解 液 。能否 用其 中一种试 样 的 分 解液 来 同时 测定 钙 和 总磷 ， 这样 不 但可 以节 约 时 间和 成 本 ， 能 提 高 工 作 效 率 ， 还 为此 笔 者 选 取 了 ５个有 代 表 性 的样 品 ，分 别 采用 Ｇ ／ ４ ６ ＢＴ ６ ３ — ２０ ０ ２中试样 的分解 方 法 （ 酸 溶液 ：＋ ） 和 Ｇ ／ 盐 １３ ， Ｂ
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种，以下列举几种常用方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后，使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。
2. 滴定法：该方法使用一种钙指示剂（例如Eriochrome Black T），通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。
3. 光度法：该方法通过使用一种钙指示剂（例如O-Cresolphthalein Complexone），将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物，通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。
4. 离子选择电极法（ISE）：该方法使用一种钙离子选择电极，将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量，进而测定钙的含量。
选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
’ 结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
+$/ 三乙醇胺 +$C 盐酸羟胺 +$= 钙标准溶解 &.3<@3;D’ 称取 #$8)B=< 与 .#%#..#" 干燥至恒重的基准碳酸钙 # 溶于 )# 3;
盐酸 &.E.D 中 # 加热驱除二氧化碳 # 冷却 # 用水移至
.##3; 容量瓶中 #稀释至刻度 % +$B 4567 标 准 溶 液 ’ 称 取 +$=<4567 入 8##3; 烧杯中 # 加 .##3; 水 # 加热溶 解 后 用 水 移
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表% 方法 磷酸氢钙 磷酸二氢钙 改进法与国标法 *+ !, 含量测定结果比较 磷酸氢钙 磷酸二氢钙
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方法
< 检验
磷酸氢钙 磷酸二氢钙
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国
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(!&’# 以下操作同 #"%"( # 测得试样分解液的吸光
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
快速测定饲料中钙磷含量的方法
! 试验部分 /& / 仪器与试剂 /& /& / !" 型钙磷快速处理仪 /& /& . 氧气瓶 /& /& + 45 6 7’"+’—.!!. 所需仪器和试剂 /& /& " 45 6 7’"+,—.!!. 所需仪器和试剂 /& . 测定方法
精密称取 !& 0 * !& ,= 样品于不锈钢坩埚中，并放 在已固定好点火丝的支架上。将坩埚和支架放入装有 0!:> 盐酸溶液 （/ ? +）的燃烧罐中，密闭，充氧至 /& (@AB 左右，按下点火按扭，/:;< 后取下燃烧罐并 振摇 /:;<。将燃烧罐中的溶液完全转入 /!!:> 容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为样品分解液。精密 移取样品分解液适量，按 45 6 7’"+’—.!!. 测定钙含 量，按 45 6 7’"+,—.!!. 测定磷含量。 " 结果与讨论 .& / 采用本方法与国标方法对下面样品进行钙磷含 量测定及比较，结果见表 /。
较小，均小于 #F （见表 !），并且本方法的回收率可以 达到 ’(F 以上（见表 ,），说明本方法可以获得与国标 法一致的分析结果。
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饲料中钙的测定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法
一、试剂和溶液
三乙醇胺溶液1+1
乙二胺溶液1+1
其它同GB/T 6436-2002
二、测定步骤
1、试样的分解
称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
2、测定
准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.
三、测定结果的表示与计算
T×V
2 T×V
2
×V
X(%)= ×100= ×100
m×V
1/ V
m×V
1
式中: X －以质量分数表示的钙含量,%;
T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;
V
－试样分解液的总体积, mL;
V1 －分取试样分解液的体积, mL;
V
2
－试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL;
m－试样的质量, g。
四、允许差
含钙量在10%以上，允许相对偏差2%
含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%
含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%
含钙量1%以下，允许相对偏差10%
五、检测数据统计
高锰酸钾法检测结果统计
饲料中总磷的测定－分光光度
一、试样的分解
与饲料中钙的测定相同
二、试样的测定
准确移取试样分解液1.0mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.
三、允许差
含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;
含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%
四、检测数据统计
从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.
2012-6-23。