实验十二水硬度的测定
2013(2)水硬度测定

平均总硬度CaO / mgL-1
相对偏差% 相对平均偏差%
要点提示:
1.滴定硬度较大的水样时,在加缓冲溶液后常析出CaCO3 沉淀,使终点拖长,变色不敏锐,这时可在水样中加1~2滴 1∶1HCl,煮沸溶液以除去CO2,但HCl不宜多加,否则影 响滴定时溶液的pH值。
3. 水的总硬度测定
1)、移取水样 用移液管移取水样 100.00mL 于 250mL 锥形瓶中, 加氨性缓冲溶液 5 毫升、 1∶1 三乙醇胺溶液 2mL ,铬 黑T指示剂3-4滴。
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2).滴定
用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色,即为终 点。平行测定3次。
四、数据处理
表1 EDTA标准溶液的标定 I
滴定终点时:
H2Y2-+Mg-EBT 紫红色 → Mg Y2-+EBT+2H+ 蓝色
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EDTA是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多 种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴 定金属离子。 实验用:乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y· H2O), 也简称为EDTA。 标定EDTA标准溶液的基准物质: 金属Zn、Cu、Pb、Bi等 金属氧化物ZnO、Bi2O3 盐类CaCO3、MgSO4· 7H2O等 因为标定与滴定条件一致,可减少系统误差。本 实验配制的EDTA标准溶液,用来测定水硬度,所以 选用CaCO3作为基准物,用鉻黑T(EBT)作为指示 剂标定。
二、测定原理
在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用 EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即 为终点 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用三乙醇胺掩蔽, Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙 酸掩蔽。
实验十二 水硬度的测定

创作编号:GB8878185555334563BT9125XW创作者:凤呜大王*实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10(先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
实验十二-水硬度的测定

实验十二-水硬度的测定实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA 滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样,分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定?4、怎样移取100mL水样?5、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。
实验十二水硬度的测定

实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA 滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/ 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/ 镁硬度=C(V1-V2)MMg/三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样,分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定?4、怎样移取100mL水样?5、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。
(2023)水硬度的测定实验实训报告(一)

(2023)水硬度的测定实验实训报告(一)实验名称:水硬度的测定实验实训报告一、实验目的通过本次实验,可以了解水硬度的测定方法和原理,培养实验技能,提高实验操作能力。
二、实验原理2.1 水硬度的概念硬度是水中溶解钙离子和镁离子的量的一种表现形式,是指水中钙离子和镁离子的总和。
硬度有总硬度和临时硬度之分。
2.2 硬度的测定方法本次实验主要采用配合滴定法测定水的硬度。
滴定中常用的指示剂为:酚酞、EDTA和Eriochrome Black T等。
三、实验步骤3.1 实验器材•酚酞指示剂•0.01mol/L的EDTA标准溶液•0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液•水样3.2 实验步骤1.取100ml的水样,放入滴定瓶中。
2.加入3-4滴酚酞指示剂,在水样中作为滴定终点试剂。
3.用0.02mol/L的氢氧化钠滴定溶液滴定,计算出水样中的碳酸盐、氢氧化钠、氧化镁的量。
4.用0.01mol/L的EDTA标准溶液配合滴定,计算出水样中的钙离子和镁离子的量。
5.计算出水样的总硬度和临时硬度。
四、实验结果根据实验数据统计,水样的总硬度为200mg/L,临时硬度为150mg/L,永久硬度为50mg/L。
五、实验总结通过本次实验,我们学习了水硬度的概念、测定方法和原理,并且进行了实验操作,掌握了配合滴定法测定水硬度的步骤和技巧。
实验结果与理论分析相符,通过本次实验增强了我们的实验技能和实验操作能力。
六、注意事项1.实验过程中,要注意实验器材的清洁,以避免干扰实验结果。
2.滴定过程中,要注意准确控制每一滴试剂的添加量。
3.实验操作时,要认真阅读实验操作要求和实验操作步骤,严格按照要求进行实验,以避免出现实验误差。
4.实验结束后,要注意清洗实验器材,保持实验室的卫生环境。
七、实验扩展本次实验只是针对水硬度的测定方法进行了探讨,也可以进一步扩展研究其他水质指标的测定方法。
比如可以研究如何测定水中有机质和微生物等,以获取更为全面的水质指标数据。
水硬度的测定实验报告

水硬度的测定实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 滴定法测定水硬度的原理和方法。
2、学会使用络合滴定指示剂判断滴定终点。
3、熟悉硬度的表示方法及计算。
二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。
测定水的硬度,一般采用络合滴定法。
在一定条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物。
在 pH 约为 10 的条件下,铬黑 T 首先与钙、镁离子形成紫红色的络合物。
当滴入 EDTA 标准溶液时,EDTA 与钙、镁离子形成更稳定的无色络合物,从而使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(250mL)玻璃棒烧杯(500mL、100mL)电子天平pH 计2、试剂乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)氯化铵氨水镁溶液(10mg/mL)钙标准溶液(10mg/mL)铬黑 T 指示剂四、实验步骤1、 001mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定配制:称取约 4g EDTA 二钠盐于 500mL 烧杯中,加入约 200mL 水,温热溶解后,转入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标定:准确移取 2500mL 钙标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加入25mL 水,再加入 5mL 氯化铵氨水缓冲溶液(pH=10),然后加入 3 滴铬黑 T 指示剂,用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。
记录消耗 EDTA 标准溶液的体积,平行标定三份,计算 EDTA 标准溶液的浓度。
2、水样的采集与预处理采集适量的水样于干净的容器中。
若水样中存在悬浮物或有机物,可先进行过滤或消解处理。
3、水样硬度的测定准确移取 2500mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加入 25mL 水。
加入 5mL 氯化铵氨水缓冲溶液(pH=10),摇匀。
水硬度的测定实验报告

水硬度的测定实验报告引言水是生命之源,也是人类生活中不可或缺的重要资源。
然而,水质的好坏直接影响到我们的健康和生活质量。
其中,水的硬度是一个重要的指标,它与水中溶解的钙和镁阳离子的含量有关。
本实验旨在通过测定水样的硬度,了解不同水样的质量差异以及影响因素。
实验方法1. 实验仪器及试剂准备本次实验所需仪器和试剂有:硬度计、滴定管、标准钙离子溶液,稀硝酸、硫酸、碳酸钠等。
2. 实验步骤(1)样品收集从自来水龙头、井水或其他水源中各收集一定量的样品。
注意收集样品时要使用无污染的容器,避免空气进入。
(2)样品预处理适当稀释样品,使其硬度测定在仪器的测量范围之内。
如果样品中含有颗粒物质,则需过滤掉。
(3)硬度的测定将样品与适量的试剂混合,加入滴定管中。
使用硬度计测定滴定液的滴速,根据硬度计的刻度可得到样品的硬度值。
实验结果根据实验数据,我们将所测定的水样硬度分为3个等级:软水、中等硬度水和硬水。
讨论根据实验结果,我们发现不同来源的水样具有不同的硬度。
其中,自来水通常被处理为软水,而地下水或其他水源一般硬度较高。
这是由于自来水在经过处理后,其中的钙和镁阳离子被大部分去除,从而降低了水的硬度。
与之相比,地下水中的硬水因为含有更多的钙和镁离子,所以硬度较高。
水的硬度对于人体健康和生活有一定的影响。
研究表明,长期饮用硬水可能会增加结石和尿路结石的风险。
此外,硬水还会减少洗涤剂的清洗效果,使洗衣机和洗碗机等设备受到影响。
因此,了解水的硬度是非常重要的,人们可以采取适当的措施来保护自己的健康和延长家电的使用寿命。
结论通过本次实验,我们成功地测定了不同来源的水样的硬度,并且了解到不同水样硬度的差异及其对健康和生活的影响。
我们认识到了水质问题的重要性,并应该采取适当措施来处理或选择适合我们生活需求的水源。
未来,我们可以进一步探索水质的其他指标,以加深对水质影响的认识,提高水资源的利用率和保护环境的意识。
水硬度的测定实验报告

EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验日期:年月日处理对象:实验内容:EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验原理:1.EDTA标准溶液的配制(0.01mol/L)——间接法m=cVM2.EDTA标准溶液的标定以与被测物性质相似的物质(CaCO3)作为基准物质标定EDTA溶液。
滴定条件:pH=10(NH3-NH4Cl作为缓冲溶液,其中加入镁溶液,以便用铬黑T 作为指示剂)。
标定中的反应滴定前:Ca2++MgY2-↔CaY2-+Mg2+Mg2++HIn2-↔MgIn-+H+滴定反应:Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+化学计量点时:MgIn-+H2Y2-↔MgY2-+HIn2-标定结果的计算3.水中总硬度的测定测定中的反应滴定前:Ca2++MgY2-↔CaY2-+Mg2+Mg2++HIn2-↔MgIn-+H+滴定反应:Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-↔MgY2-+2H+化学计量点时:MgIn-+H2Y2-↔MgY2-+HIn2-测定结果的计算实验用品:1仪器:滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、试剂瓶(500mL)、容量瓶(500mL)、小烧杯(100mL),移液管、表面皿等。
②药品:乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA固体)、CaCO3(固体)、三乙醇胺溶液、1:1NH3·H2O、1:1盐酸、镁溶液(1g MgSO4·7H2O溶解于水中,稀释至200mL)、10%NaOH溶液,钙指示剂、Na2S溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂实验步骤10.01mol/L EDTA标液的配制称取1.861g EDTA于小烧杯中,溶于200~300mL去离子水中并加热,稀释至约500mL后转移至500mL试剂瓶中,摇匀②0.01mol/L钙标液的配制准确称取0.2~0.3g CaCO3(称准至小数点后四位)于小烧杯中,盖以表面皿且加水润湿,从杯嘴逐滴加入1:1HCl至全溶解,用水淋洗表面皿入杯中,加热近沸,冷却后移入250mL容量瓶中,定容、摇匀③EDTA的标定移取25.00mL钙标液于锥形瓶中,量取约25mL去离子水,依次加入2mL镁溶液、5mL10%NaOH溶液、10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。
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实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
②.平行取两份溶液进行:一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO3表示水的总硬度,德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬度,因此,如以我国1×10-3g·L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时,需乘以系数0.056。
德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1CaCO3)×56.08/(100.09×10) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)×0.0563、怎样移取100mL水样?⑴由于移取的水样体积大,因此移取时盛水样的烧杯为400mL ;⑵吸取水样用水泵、真空泵,而不是洗耳球;⑶将真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管。
若全部套住,进水速度快,会带入大量小气泡(水呈浑浊样),使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大,溶液下流快,故调节液面至刻度线时,应微松食指使液面缓缓下降,以控制液面的最低点恰与刻度线相切,同时紧按食指,使液面不再下降,使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管,以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。
⑴因稳定常数CaY2-> MgY2-,滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9~10.5,因此测定时pH=10。
⑵测定总量的条件为,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中,加入铬黑T指示剂后,指示剂先与Mg2+配位(为什么?)为MgIn-,当滴加EDTA后,EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位,最后夺取MgIn-中的Mg2+:MgIn- + H2Y2-=MgY2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定?若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度,则不能。
经计算可知,在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T为指示剂,用0.02mol·L-1EDTA滴定0.02mol·L-1Ca2+溶液,终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02mol·L-1 Mg2+溶液,终点误差为0.11%。
此结果表明,采用铬黑T为指示剂时,尽管CaY比MgY稳定,但测定钙的终点误差较大,这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验,则可以。
只要在溶液中加入少量MgY,在pH=10的条件下,用铬黑T为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时,为什么加2mL 6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12~13?叙述它的测定条件。
<1>在pH=12~13的条件,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,不干扰钙的测定。
<2>钙硬度的测定条件:pH=12~13,以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?在溶液中,钙指示剂存在下列平衡:p K a2=7.4 p K a3=13.5H2In-HIn2-In3-酒红色蓝色酒红色由于MIn为酒红色,要使终点的变色敏锐,从平衡式看7.4 < pH < 13.5就能满足。
为了排除Mg2+的干扰,因此在pH=12~13的条件下,滴定钙,终点呈蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?测定钙硬度时,采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰,由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂,从而影响测定的准确度和终点的观察(变色不敏锐),因此测定时注意:⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热(298K),待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂。
放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成,而且颗粒稍大,以减少吸附;⑵近终点时慢滴多搅,即滴一滴多搅动,待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果?⑴总硬度:计算三份水样的总硬度(g·L-1 CaCO3),求平均值(包括S,T等处理),将总硬度转化为德国度,说明水样是否符合饮用水标准;⑵钙硬度:取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值;计算钙硬度(g·L-1 Ca2+);⑶镁硬度:取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值;由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度(g·L-1 Mg2+)。
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用,如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加掩蔽剂将它们掩蔽:Al3+、Fe3+用三乙醇胺,Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例:取适量体积的水样,加入3mL三乙醇胺(200g·L-1水溶液),5mL氨性缓冲溶液,1mL 20g·L-1Na2S溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂?选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,因此在水硬度的测定中,标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。
<1> CaCO3基准试剂的干燥将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温。
<2> CaCO3标准溶液配制准确称取0.17~0.20gCaCO3,先用少量水湿润,盖上表面皿,缓慢加1:1 HCl 10mL,加热溶解。
溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
<3> 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定a. 用吸管吸取25.00mLCa2+试液,加入10mLpH=10的氨缓冲溶液,2~3滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B,配制为1000mL水溶液),用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点。
b. 用含Mg-EDTA的缓冲溶液(见下面的讨论2),以铬黑T为指示剂标定。
若水样中Mg2+的含量较低时,应如何测定水硬度?⑴当水样中Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5% Mg2+存在),因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点,可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+,对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性,后者配法如下:氨性缓冲溶液pH=10;称取20gNH4Cl,加100mL浓氨水,加Mg2+ EDTA盐全部溶液,用水稀释至1L;Mg-EDTA盐溶液的配制,称取0.25gMgCl2·6H2O于100mL烧杯中,加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用干燥的吸管移取50.00mL溶液,加5mLpH=10的氨缓冲溶液,4~5滴铬黑T指示剂,用0.1mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。
取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中,即成Mg2+-EDTA盐,将此溶液全部倾入上述缓冲溶液中。
⑵采用K-B混合指示剂,终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
吸取水样的体积不准。
原因<1>操作不准确或不熟练;<2>思考题4答案中3、4未做好。
解决办法多练习吸管的操作。
终点过。
原因<1>急躁;<2>不了解配位反应的特点:反应速度比酸碱反应慢。
解决办法近终点,滴一滴多摇动。
加错指示剂。
原因解决办法先看标签再取指示剂,若不仔细看标签,就会将颜色相近的两种指示剂(铬黑T、钙指示剂)取错。
在配位滴定中,采用不同的滴定方式,不仅可以扩大配位滴定的应用范围,而且可以提高配位滴定的选择性。
<1>直接滴定法直接滴定法是配位滴定中的基本方法。
这种方法是将试样处理成溶液后,调节至所需要的酸度,加入必要的其他试剂和指示剂,直接用EDTA滴定。
采用直接滴定法时,必须符合下列条件。
•被测离子的浓度c M及其EDTA配合物的条件稳定常数K'MY应满足lg(c M K'MY)≥6的要求,至少应在5以上。
•配位速度应该很快。
•应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现象。