内标法测定酊剂中乙醇含量
内标法测定甲醇中乙醇含量及注意事项
内标法测定甲醇中乙醇含量及注意事项摘要：应用内标法对我公司生产的甲醇中乙醇含量进行分析，使用气相色谱法，在选定的条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离。
使用火焰离子化检测器进行检测，测定定量校正因子，根据计算准确得出乙醇的质量分数。
满足我厂对出厂产品指标的检测要求。
关键词：内标法甲醇中乙醇含量注意事项一、引言乙醇的结构简式为C2H5OH，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，乙醇是甲醇的同系物，熔点-117.3℃，沸点78.32℃，相对密度0.7893。
溶于水、甲醇、乙醚和氯仿。
能溶解许多有机化合物和若干无机化合物。
其物理化学性质与甲醇很相近。
依据GB 338-2004 中工业甲醇的技术要求甲醇中乙醇质量分数百分比供需双方协商确定，但工业甲醇中的乙醇含量在一些生产甲醛、甲酸等化工产品中时必须控制的检验项目，所以甲醇中乙醇的质量分数成为特定使用厂家必检项目。
二、试剂和材料1.无水乙醇。
2.异丙醇：色谱纯，内标物。
3.山梨醇：色谱固定液。
4.酸洗6201型担体：0.18mm～0.25mm。
5.甲醇：乙醇的质量分数不超过0.001%，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底。
6.氢气：体积分数不低于99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
7.氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
8.空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
三、仪器1. GC9790II型气相色谱仪（温州福立公司）：配有火焰离子化检测器2.色谱工作站（FL9510反控系统）3.色谱柱3.1固定相制备：称取30g山梨醇，置于600mL烧杯中，加入300mL甲醇溶解。
将烧杯放在水浴上微热，山梨醇溶解后，加入70g酸洗6201型担体，轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发后，放入烘箱中干燥后筛分备用。
3.2色谱柱的填装：首先除去空柱内的机械杂质，用硝酸溶液（质量分数为10%）洗涤，用清水洗涤至中性。
在用氢氧化钠溶液（100g/L）洗涤，最后用清水洗涤至中性，烘干。
HS-GC法检查制剂中的乙醇含量
Ｈ Ｓ—ＧＣ法检 查 制剂 中的 乙醇 含 量
马云 云 ， 张 雷 ， 石炳 娟
（ １ ．潍坊市食 品药品检验所 ， 山东 潍 坊 ２ ６ １ ０ ４ １ ； ２ ．山东省食品 药品检验所 ， 山 东 济南 ２ ５ ０ １ ０ ０ ）
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ４） ０ １— ０ ０ １ ９— ０ ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎｃ ｔ ｕｒ ｅ ｂ ｙ ＨＳ － —ＧＣ ＭＡ Ｙ ｕ ｎ— ｙ ｕ ｎ ， ＺＨＡＮＧ Ｌ ｅ ｉ 。，Ｓ Ｈ Ｉ Ｂ ｉ ｎ ｇ － ｊ ｕ ａ ｎ
水 （ 电阻 ｌ ８ ． ２ ５ Ｍ ｎ・ ｃ ｍ ） 。
２ 方法与 结果
２ ． １ 顶空 及 色 谱条 件
Ｈ Ｓ进样 口压 力 为 ８ ８ ｋ Ｐ ａ ，
样 品在 ５ ５℃ 加 热 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样针 与传输线 均为 ６ ０
℃， 加压 １ ｌｉ ｉ ｆ ｎ ， 进 样量 为 ０ ． ０ ６ ｍ Ｌ， 抽样 ０ ． ５ ａｉ ｒ ｎ ， 循 环９ ａｉ ｒ ｎ ；Ｇ Ｃ柱 流 速 设 为 ２ ｍ Ｌ・ｍ ｉ ｎ ～， 柱温在 ６ Ｏ
摘要 ： 目的 建 立顶 空 一气相 色谱 仪 检 查 中 成 药制 剂 的 乙醇 含 量 检 测 方 法 。 方 法 取 适 量 试 样 加 入 顶 空瓶
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
USP-611乙醇量测定法
<611>乙醇量测定法第一法蒸馏法第一法系用蒸馏法测定流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
除另有规定外，按下列方法测定。
本法用于测定大多数流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
蒸馏瓶大小一般为蒸馏溶液的2－4倍体积，蒸馏速度至馏出液澄清为止。
馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再调节温度测定相对密度。
在操作过程中，尽量减少因挥发而引起的乙醇损耗。
蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸，磷酸或鞣酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡或硅油后再蒸馏。
可加入多孔不溶性物质，如碳化硅或玻璃珠等，防止暴沸。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
含乙醇量低于30%者――取供试品，精密量取25ml，置100～200ml蒸馏瓶中，加入同温度下等体积的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时按相对密度<841>项下的方法测定相对密度。
在附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
含乙醇量高于30%者――取供试品，精密量取25ml，置150～300ml蒸馏瓶中，加入同温度下50ml的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
特殊处理：挥发性酸和游离氨：如供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。
甘油：如供试品含有甘油，可加入一定量的水，使蒸馏后，蒸馏瓶中溶液所含水分不得低于50%。
碘：如供试品中含有游离碘，可加入足够量的锌粉处理，或加入适量的硫代硫酸钠(1→10)作为脱色剂处理，滴加氢氧化钠试液作为指示剂，再依法蒸馏。
酒中乙醇含量检测方法
酒中乙醇含量检测方法今天，酒精饮料充斥着各大超市、餐馆和娱乐场所，深受消费者的喜爱，而不同酒精饮料的乙醇含量也是消费者的极大关注点。
本文结合相关理论，介绍了乙醇含量检测的方法，希望可以帮助大家更好地识别乙醇含量。
首先，应该了解乙醇的化学结构为了更好地推断酒精饮料中乙醇的含量，我们需要知道乙醇的化学结构。
乙醇是一种无色液体，具有比水低的密度，而且会挥发，在室温下沸点为78.5℃。
乙醇的分子式为C2H5OH，其中有2个氢原子，1个氧原子，以及1个碳原子，这个就是乙醇的化学结构。
其次，乙醇的测定方法有几种，使用这些方法可以准确地测定酒精饮料中乙醇的含量。
1、酒精含量测量仪：使用这种测量仪可以准确地测量一定样品中乙醇的含量，它可以检测出0.1%以上的乙醇含量，检测准确度高，因此在酒精检测中最常用。
2、酸凝法：酸凝法可以准确地测量样品中乙醇的含量。
用高锰酸钾溶液将乙醇氧化为乙醛，然后用氰化钾溶液将其氰化，利用比色法测量溶液的浓度，从而获得乙醇的含量。
3、加热分解：加热分解法是一种使用热量将乙醇分解的方法，将乙醇放入容器中，加热至200℃，然后经过蒸发，收集由乙醇分解而产生的二氧化碳，最后在装有特定量单位标准气体的容器中定量测定二氧化碳，得出乙醇含量。
最后，要注意乙醇含量检测的安全注意事项应该注意以下几点：首先，使用乙醇含量检测时，应该远离易燃易爆品；其次，乙醇属于腐蚀性物质，在使用时应该注意防止腐蚀；此外，在乙醇燃烧时应该注意周围的空气不要过热过度，以免燃烧过程中受伤。
总之，乙醇是一种常见的化学物质，以上就是关于乙醇含量检测相关的常识。
本文介绍了几种检测乙醇含量的方法，以及乙醇检测时应该注意的安全事项。
检测乙醇含量可以帮助我们更好地控制饮用酒精饮料的含量，保证消费者健康的饮用。
内标法测定酊剂中乙醇含量---实验PPT
一 实验目的
Ø1. 掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法。 Ø2. 熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。
二 原理
内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时 内标法的一种应用。在药物分析中，校正因子多是未知的，这 是可采用内标对比法定量。
先配制待测组分i的已知浓度的对照品溶液，加入一定量 内标物S（相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入 同体积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。
2. 内标法有何优缺点？在哪种情况下采用内标法比较方便? 3. 在什么情况下可才采用已知浓度样品对照法？内标法定
量时，若实验中的进样量稍有误差，是否影响定量结果？ 4. 实验中载气流速稍有变化，对测定结果有何影响? 5. 内标物应符合哪些基本要求？
载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据放大 系统
四 实验步骤
1. 色谱条件 色谱柱：10%PEG-20M；载气：102白色载体， 2m×3mm I.D；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID） 温度：120℃；载气：N2：9.8×104Pa；H2:5.88×104Pa：空气： 4.90×104Pa；进样量：0.5μl。
五
数据Байду номын сангаас理 ci试样（%）（ （AAii
/ /
A ） c is 试样 10 i 标准 A ） is 对照
将色谱图Ai/As记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙 醇的百分含量（V/V）
1
对照品溶液 乙醇 丙醇
试 样 乙醇 丙醇
2
3
平均值
课后思考题
1. FID是何种类型检测器？它的主要特点是什么？本实验为 何要选择FID？
USP-611乙醇量测定法
USP-611乙醇量测定法<611>乙醇量测定法第一法蒸馏法第一法系用蒸馏法测定流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
除另有规定外，按下列方法测定。
本法用于测定大多数流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
蒸馏瓶大小一般为蒸馏溶液的2－4倍体积，蒸馏速度至馏出液澄清为止。
馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再调节温度测定相对密度。
在操作过程中，尽量减少因挥发而引起的乙醇损耗。
蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸，磷酸或鞣酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡或硅油后再蒸馏。
可加入多孔不溶性物质，如碳化硅或玻璃珠等，防止暴沸。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
含乙醇量低于30%者――取供试品，精密量取25ml，置100～200ml蒸馏瓶中，加入同温度下等体积的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时按相对密度<841>项下的方法测定相对密度。
在附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
含乙醇量高于30%者――取供试品，精密量取25ml，置150～300ml蒸馏瓶中，加入同温度下50ml的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
特殊处理：挥发性酸和游离氨：如供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。
甘油：如供试品含有甘油，可加入一定量的水，使蒸馏后，蒸馏瓶中溶液所含水分不得低于50%。
碘：如供试品中含有游离碘，可加入足够量的锌粉处理，或加入适量的硫代硫酸钠(1→10)作为脱色剂处理，滴加氢氧化钠试液作为指示剂，再依法蒸馏。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1
2
3
对照品溶液 乙醇
丙醇
试
样 乙醇
丙醇
ci 标准 A ） is 对照
提问、课堂讨论等师生互动的设计： 在什么情况下可采用已知浓度样品对照法？ 内标法定量时，若实验中的进样量稍有误差，是否影响定量结果？
教学小结、复习思考及作业题布置： 内标法有何优缺点？在哪种情况下采用内标法比较方便？
南华大学教案（完整教案）
授课题目（章节或主题）
内标法测定酊剂中乙醇含量
授课时间 年 月 日第 周星期 第 节 第 次课 授课时数 8 学时
教学课型 理论课□ 实验课√ 习题课□ 讨论课□ 实习（践）课□
其它□
教材名称、作者、出版社及出版时间 《分析化学实验指导》第 2 版，李发美主编，人民卫生
教学目标与要求：
平均值
教学中的创新点（加强基础与实践联系、外语运用、启发学生思维、指导学生自学、介绍学 科新进展等方面）：
参考资料（包括辅助教材、参考书、文献等）： 《分析化学》李发美主编，人民生生出版社，2008 年第 6 版 《分析化学》案例版，胡琴，黄庆华主编，科学出版社，2012 年第二版
教研室 意见
教研室主任签章： 教学后记（即教学实施情况总结分析，在课程结束后填写）
练习法(习题或操作)√ 读书指导法□ 其他□
教学媒体（请打√选择）：
教材√ 板书√ 实物√
标本□
□ CAI（计算机辅助教学）□
挂图□ 模型□ 多媒体□ 幻灯□ 录像
教学过程设计（包括讲授内容、讲授方法、时间分配、媒体选用、板书设计等）：
实验原理： 内标法：内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时内标法的一种应用。在药 物分析中，校正因子多是未知的，这是可采用内标对比法定量。先配制待测组分 i 的已知浓度 的对照品溶液，加入一定量内标物 S（相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入同体 积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。
出版社，2010 年第 2 版
掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法
熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法
主要知识点、重点与难点： 重点：内标法进行定量分析的原理及计算方法 难点：气相色谱仪的使用 知识点：内标法进行定量的测定方法
教学方法（请打√选择）： 讲授法√ 讨论法□ 演示法√ 自学辅导法□ ＰＢＬ（以问题为中心的教学法）□ 案例法□
年月日
ci 试样（%）（（AAii
/ /
A ） c is 试样 i 标准 A ） is 对照
式中，Ai、As 分别为被测组分和内标物的峰面积。
需用的仪器、试剂或材料等
仪器 气相色谱仪，微量注射器，量瓶，移液管等。
试剂 无水乙醇（AR），无水丙醇（AR，内标物），酊剂（大黄酊）样品。
实践步骤或环节
1）色谱条件 色谱柱：10%PEG-20M；载气：102 白色载体，2m×3mm I.D；柱温：90℃； 气化室温度：140℃；检测器（FID）温度：120℃；载气：N2：9.8×104Pa；H2:5.88×104Pa： 空气：4.90×104Pa；进样量：0.5μl。
2）对照溶液的配制：精密移取无水乙醇 5.00mL 及无水丙醇（内标物）5.00mL，置 100mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3）样品溶液的配制：精密移取酊剂样品 10.00mL 及无水丙醇（内标物）5.00mL，置 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4）测定：待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每次 0.5μL，记录色谱图。 将色谱图 Ai/As 记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙醇的百分含量（V/V）