外标法测定乙醇含量(精)
HS-GC法检查制剂中的乙醇含量
Ｈ Ｓ—ＧＣ法检 查 制剂 中的 乙醇 含 量
马云 云 ， 张 雷 ， 石炳 娟
（ １ ．潍坊市食 品药品检验所 ， 山东 潍 坊 ２ ６ １ ０ ４ １ ； ２ ．山东省食品 药品检验所 ， 山 东 济南 ２ ５ ０ １ ０ ０ ）
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ４） ０ １— ０ ０ １ ９— ０ ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎｃ ｔ ｕｒ ｅ ｂ ｙ ＨＳ － —ＧＣ ＭＡ Ｙ ｕ ｎ— ｙ ｕ ｎ ， ＺＨＡＮＧ Ｌ ｅ ｉ 。，Ｓ Ｈ Ｉ Ｂ ｉ ｎ ｇ － ｊ ｕ ａ ｎ
水 （ 电阻 ｌ ８ ． ２ ５ Ｍ ｎ・ ｃ ｍ ） 。
２ 方法与 结果
２ ． １ 顶空 及 色 谱条 件
Ｈ Ｓ进样 口压 力 为 ８ ８ ｋ Ｐ ａ ，
样 品在 ５ ５℃ 加 热 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样针 与传输线 均为 ６ ０
℃， 加压 １ ｌｉ ｉ ｆ ｎ ， 进 样量 为 ０ ． ０ ６ ｍ Ｌ， 抽样 ０ ． ５ ａｉ ｒ ｎ ， 循 环９ ａｉ ｒ ｎ ；Ｇ Ｃ柱 流 速 设 为 ２ ｍ Ｌ・ｍ ｉ ｎ ～， 柱温在 ６ Ｏ
摘要 ： 目的 建 立顶 空 一气相 色谱 仪 检 查 中 成 药制 剂 的 乙醇 含 量 检 测 方 法 。 方 法 取 适 量 试 样 加 入 顶 空瓶
顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度
操 作 人 员 劳 动 强 度 大 。 在 检 测 工 作 中 越 来 越 常 用 的 是
样品于顶 空瓶 中 ，封盖后待上机测试 。
１ ． ３ ． ３分 析 条 件
１ ． ３ ． ３ ． １色 谱 条 件 载气 ： 高纯氨气 ： ０ ． ４ ＭＰ ａ
进 样 器 温 度 ．２ ０ ０ ｏ Ｃ： 分流 比 ：２ ０ ： １ 检测器温 度 ： ２ ２ ０ ℃： 氢 气 ：３ Ｏ ｍＩ ／ ｍｉ ｎ
１ ． ３ ． ３ ． ２顶 空 条件
平 衡 温 度 ：８ ０ ｏ Ｃ 平衡 时 间 ：２ Ｏ ｍｉ ｎ 定 量 环 温 度 ：９ ５ ｃ Ｃ
１试验部 分
１ ． １设 备
１ ． １ １安 捷 伦 气 相 色 谱 仪 ： 型 号 ；ＧＣ ７ ８ ９ ０ Ｂ ， 配
定量环 ：１ ． Ｏ ｍＬ
是 划 分 啤 酒 质 量 等 级 的 重 要 指 标 之 一 ， 因 此 在 检 测 过 程 中准 确 而 快 捷 地 测 定 出 酒 精 度 ， 对 于 啤 酒 的 品 质 的 判 定 或 者 生 产 过 程 的 监 测 都 是 有 很 大 的 帮 助 的 。 在 国
一
１ ． ３ ． ２样品溶 液制备
０ ０ ｍｌ 锥 形瓶瓶 中，用 留有
道 缝 的橡 胶 塞 塞 住 ， 轻轻振摇 ， 然后放气 ， 反复操作 ，
直至 无气 体逸 出为止 ，用单 层 中速滤 纸过 滤 （ 漏 斗 上 加盖玻 璃表面皿 ） … 。用移 液管移取 ２ ． ０ ０ ｍＬ待 测 啤 酒
顶空气相色谱内标法与外标法测定血液中乙醇含量的比较
医学下旬刊 ＊ 检验医学研 究
２ ０ １ ４年 ９月
பைடு நூலகம்
０ ． Ｉ ｍｌ 浓度为 ８ ０ ｍｇ ／ ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 的 乙醇溶 液 。
１ ． １ ． ２ 试 剂 内标 法 的标准 物 质 ：乙醇 、正丙 醇 、叔 丁 醇 均 为分 析 纯 ，其 中叔 丁 醇用 作 内标 ，使用 前 分 别配 成 ｌ ｍｇ ／ ｍｌ 的正 丙醇 、叔 丁 醇混 合 标 准 溶 液 ，ｌ ｍｇ ／ ｍｌ 的 乙 醇 、叔 丁 醇 混合 标 准 溶 液 及 ｌ ｍｇ ／ ｍｌ 的 乙醇 、正 丙 醇 、叔 丁醇混合 标 准 溶液 ；外标 法 的标 准 物 质 ：用 １ ０ ０ ｍｌ 容量 瓶 准确 配 制 梯 度 浓度 的 乙
平 行操 作 的 乙醇标 准 品 比较 ，以保 留时 间定性 ，以 乙醇对 内标 物 的峰 面积 比进行 定量 ，对 血液 样 品 中乙
醇 进行 定 量 分析 。而 外标 法 仅用 一 种 乙醇标 准 品 ，配 制成 不 同浓 度 ， 制 作标 准 曲线 ，未知 血 液 中乙醇 的定量 检 测 ，直接从 标 准 曲线上 而求 得 。
１ ０ ０ ｍｌ 的标本 ４ Ｏ份 ，各 取 ２ ０份 标 本 ，分 别 用 内 标 法 和 外 标 法 进 行 检 测 ， 计 算 两 种 方 法 所 测 结 果 的 标 准
差 、 变 异 系 数 和 偏 倚 ，比 较 两 种 方 法 标 准 差 、 变 异 系 数 和 偏 倚 大 小 。 结 果 ： 通 过 计 算 ， 内标 法 检 测 结 果 的标 准 差 为 １ ． ２ ４ ，变 异 系 数 １ ． ５ ５ ，偏 倚 ０ ． ４ ８ ；外 标 法 的标 准 差 ６ ． １ ２ ， 变异 系 数 ７ ． ３ ４ ， 偏 倚 ４ ． ２ ， 内标 法 检 测 结 果 的标 准 差 、 变异 系 数和 偏倚 均 小 于 外标 法 。 结 论 ： 内标 法 比 外 标 法 精 密度 和 准 确 度 更 高 ，检 测 的 结 果 重 复 性 更 好 。
血液中乙醇含量测定标准
血液中乙醇含量测定标准
血液中乙醇含量（即血液酒精浓度）是用来衡量一个人体内酒精摄入量的指标。
不同国家和地区有不同的法律标准和科学方法来测定血液中乙醇含量。
以下是一些常见的测定标准：
1. 公制单位：大多数国家使用公制单位来测定血液中乙醇含量，通常以克/升为单位。
例如，血液中乙醇含量为0.08克/升表示每升血液中有0.08克的乙醇。
2. 血液抽样：为了测定血液中乙醇含量，医生或执法人员通常会从被测者的静脉或指尖提取一小部分血液样本，并将其送至实验室进行化学分析。
3. 呼气测试：另一种常见的测定方法是通过呼气测试来估算血液中乙醇含量。
这种测试使用呼气仪器，通过测量被测者呼出的空气中的乙醇含量来估算血液中的乙醇含量。
需要注意的是，测定血液中乙醇含量的标准和方法可能因国家、地区以及法律要求的不同而有所差异。
在进行任何测定之前，请务必遵守当地的法律规定，并遵循专业人士的
建议。
乙醇检验报告
乙醇检验报告引言乙醇是一种常见的有机化合物，广泛应用于医疗、工业和消费品等领域。
在这篇报告中，我们将介绍如何进行乙醇检验的步骤和方法。
实验材料和设备进行乙醇检验所需的材料和设备如下： - 乙醇样品 - 纯净水 - 玻璃容器 - 红石碱溶液 - 滴定管 - 酚酞指示剂实验步骤步骤一：制备红石碱溶液1.取一定量的红石碱固体，加入适量的纯净水中。
2.搅拌溶解，直到红石碱完全溶解为止。
3.将溶液过滤，以去除固体杂质。
步骤二：准备样品1.取一定量的乙醇样品，并将其移至玻璃容器中。
2.确保样品的温度和压力符合实验要求。
步骤三：滴定1.取一定量的红石碱溶液，使用滴定管将其滴加到乙醇样品中。
2.每滴加一滴红石碱溶液后，轻轻摇晃玻璃容器使其充分混合。
3.当溶液颜色由红变为黄时，停止滴定。
步骤四：记录滴定体积1.记录滴定过程中加入红石碱溶液的体积。
2.根据滴定体积计算乙醇样品中乙醇的含量。
结果分析通过滴定实验，我们可以得到乙醇样品中乙醇的含量。
根据滴定体积和已知的反应计量关系，可以计算出样品中乙醇的浓度。
这些数据对于品质控制和质量检验非常重要。
结论通过以上的实验步骤，我们成功地进行了乙醇检验，并得到了乙醇样品中乙醇的含量。
这些结果对于确保乙醇样品的质量和安全性具有重要意义。
注意事项•在进行滴定实验时，要注意使用正确的滴定剂和指示剂，并按照操作规程进行操作。
•保持实验环境整洁和安全，避免与有害物质接触。
•将实验用具归位并妥善处理废液和废品。
以上就是乙醇检验的步骤和方法，希望对您有所帮助。
如果有任何问题或疑虑，请随时与我们联系。
感谢您的阅读！。
GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量
广东化工2020年第16期· 172 · 第47卷总第426期GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量杨娜，朱健萍*，卢日刚*(广西食品药品检验所，广西南宁530021)[摘要]采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。
方法：色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性)，采用程序升温方式，以外标法定量。
结果：乙醇和甘油均在0.06~6 μL/mL浓度范围内线性关系良好；乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996)，平均回收率为101.5 %，RSD为0.6 %(n=7)。
甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996)，平均回收率为101.3 %，RSD为1.7 %(n=7)。
结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短，准确可靠，可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。
[关键词]气相色谱法；复方甘草口服溶液；乙醇；甘油[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)16-0172-02 Determination of Ethanol and Glycerol in Compound Glycyrrhiza Oral Solution byGCYang Na, Zhu Jianping*, Lu Rigang*(Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning 530021, China)Abstract: The content of ethanol and glycerol in the compound licorice oral solution was determined by gas chromatography (GC).Method: The column was DB-WAX capillary column (strong polarity), and the temperature was adjusted by means of external standard method. RESULTS: Both ethanol and glycerol had a good linear relationship in the concentration range of 0.06 μL/mL to 6μL/mL; the linear equation of ethanol was y=827838x-48687 (r=0.9996), the average recovery was 101.5 %, and the RSD was 0.6 %. n=7). The linear equation of glycerol was y=777145x-37952 (r=0.9996), the average recovery was 101.3 %, and the RSD was 1.7 % (n=7). CONCLUSION: The method for the determination of compound licorice oral solution by gas chromatography is simple in operation，short in peak time，accurate and reliable, and can be better used for quality control of ethanol glycerol.Keywords: GC；compound licorice oral solution；ethanol；glycerin复方甘草口服溶液系由甘草流浸膏、复方樟脑酊、甘油、愈创木酚甘油醚等组成的复方制剂，用于镇咳祛痰。
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。
研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。
该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。
关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。
当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。
本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。
研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。
具体试验内容如下文。
1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。
试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。
1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。
1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。
实验四 气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量
实验四气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量一、实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
二、实验原理：程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。
在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。
通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。
白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。
极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。
色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
酒中乙酸乙酯含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据乙酸乙酯的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
三、实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂乙酸乙酯（色谱纯）60%乙醇水溶液2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。
氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
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外标法测定乙醇含量
一、实验目的
1．熟悉气相色谱仪的操作步骤
2．学习外标法定量的基本原理和测定方法
二、基本原理
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂
1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂：
2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮
四、实验步骤
1．标准溶液的配制：
配制标准系列（50–500ppb）
2．GC7700（TCD）的操作步骤：
（1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。
（2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
（3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o
（4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
（5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。
（6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。
3．标准曲线的绘制：
用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。
4．未知样的测定：
用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。
5．注意事项：
(1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气。
(2) 进样技术
①进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样；
②注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。
若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头；
③进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%；
④要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经10–20次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。
五、实验数据及处理
1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等）2．记录各标准样品中乙醇含量 3．绘制标准曲线 4．求得未知样含量
六、思考题
1．外标法测未知样含量有何特点？
2．外标法的测定结果受那些因素的影响？。