外标法测定乙醇含量
HS-GC法检查制剂中的乙醇含量
Ｈ Ｓ—ＧＣ法检 查 制剂 中的 乙醇 含 量
马云 云 ， 张 雷 ， 石炳 娟
（ １ ．潍坊市食 品药品检验所 ， 山东 潍 坊 ２ ６ １ ０ ４ １ ； ２ ．山东省食品 药品检验所 ， 山 东 济南 ２ ５ ０ １ ０ ０ ）
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ４） ０ １— ０ ０ １ ９— ０ ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎｃ ｔ ｕｒ ｅ ｂ ｙ ＨＳ － —ＧＣ ＭＡ Ｙ ｕ ｎ— ｙ ｕ ｎ ， ＺＨＡＮＧ Ｌ ｅ ｉ 。，Ｓ Ｈ Ｉ Ｂ ｉ ｎ ｇ － ｊ ｕ ａ ｎ
水 （ 电阻 ｌ ８ ． ２ ５ Ｍ ｎ・ ｃ ｍ ） 。
２ 方法与 结果
２ ． １ 顶空 及 色 谱条 件
Ｈ Ｓ进样 口压 力 为 ８ ８ ｋ Ｐ ａ ，
样 品在 ５ ５℃ 加 热 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样针 与传输线 均为 ６ ０
℃， 加压 １ ｌｉ ｉ ｆ ｎ ， 进 样量 为 ０ ． ０ ６ ｍ Ｌ， 抽样 ０ ． ５ ａｉ ｒ ｎ ， 循 环９ ａｉ ｒ ｎ ；Ｇ Ｃ柱 流 速 设 为 ２ ｍ Ｌ・ｍ ｉ ｎ ～， 柱温在 ６ Ｏ
摘要 ： 目的 建 立顶 空 一气相 色谱 仪 检 查 中 成 药制 剂 的 乙醇 含 量 检 测 方 法 。 方 法 取 适 量 试 样 加 入 顶 空瓶
顶空气相色谱内标法与外标法测定血液中乙醇含量的比较
医学下旬刊 ＊ 检验医学研 究
２ ０ １ ４年 ９月
பைடு நூலகம்
０ ． Ｉ ｍｌ 浓度为 ８ ０ ｍｇ ／ ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 的 乙醇溶 液 。
１ ． １ ． ２ 试 剂 内标 法 的标准 物 质 ：乙醇 、正丙 醇 、叔 丁 醇 均 为分 析 纯 ，其 中叔 丁 醇用 作 内标 ，使用 前 分 别配 成 ｌ ｍｇ ／ ｍｌ 的正 丙醇 、叔 丁 醇混 合 标 准 溶 液 ，ｌ ｍｇ ／ ｍｌ 的 乙 醇 、叔 丁 醇 混合 标 准 溶 液 及 ｌ ｍｇ ／ ｍｌ 的 乙醇 、正 丙 醇 、叔 丁醇混合 标 准 溶液 ；外标 法 的标 准 物 质 ：用 １ ０ ０ ｍｌ 容量 瓶 准确 配 制 梯 度 浓度 的 乙
平 行操 作 的 乙醇标 准 品 比较 ，以保 留时 间定性 ，以 乙醇对 内标 物 的峰 面积 比进行 定量 ，对 血液 样 品 中乙
醇 进行 定 量 分析 。而 外标 法 仅用 一 种 乙醇标 准 品 ，配 制成 不 同浓 度 ， 制 作标 准 曲线 ，未知 血 液 中乙醇 的定量 检 测 ，直接从 标 准 曲线上 而求 得 。
１ ０ ０ ｍｌ 的标本 ４ Ｏ份 ，各 取 ２ ０份 标 本 ，分 别 用 内 标 法 和 外 标 法 进 行 检 测 ， 计 算 两 种 方 法 所 测 结 果 的 标 准
差 、 变 异 系 数 和 偏 倚 ，比 较 两 种 方 法 标 准 差 、 变 异 系 数 和 偏 倚 大 小 。 结 果 ： 通 过 计 算 ， 内标 法 检 测 结 果 的标 准 差 为 １ ． ２ ４ ，变 异 系 数 １ ． ５ ５ ，偏 倚 ０ ． ４ ８ ；外 标 法 的标 准 差 ６ ． １ ２ ， 变异 系 数 ７ ． ３ ４ ， 偏 倚 ４ ． ２ ， 内标 法 检 测 结 果 的标 准 差 、 变异 系 数和 偏倚 均 小 于 外标 法 。 结 论 ： 内标 法 比 外 标 法 精 密度 和 准 确 度 更 高 ，检 测 的 结 果 重 复 性 更 好 。
血液中乙醇含量测定标准
血液中乙醇含量测定标准
血液中乙醇含量（即血液酒精浓度）是用来衡量一个人体内酒精摄入量的指标。
不同国家和地区有不同的法律标准和科学方法来测定血液中乙醇含量。
以下是一些常见的测定标准：
1. 公制单位：大多数国家使用公制单位来测定血液中乙醇含量，通常以克/升为单位。
例如，血液中乙醇含量为0.08克/升表示每升血液中有0.08克的乙醇。
2. 血液抽样：为了测定血液中乙醇含量，医生或执法人员通常会从被测者的静脉或指尖提取一小部分血液样本，并将其送至实验室进行化学分析。
3. 呼气测试：另一种常见的测定方法是通过呼气测试来估算血液中乙醇含量。
这种测试使用呼气仪器，通过测量被测者呼出的空气中的乙醇含量来估算血液中的乙醇含量。
需要注意的是，测定血液中乙醇含量的标准和方法可能因国家、地区以及法律要求的不同而有所差异。
在进行任何测定之前，请务必遵守当地的法律规定，并遵循专业人士的
建议。
乙醇检验报告
乙醇检验报告引言乙醇是一种常见的有机化合物，广泛应用于医疗、工业和消费品等领域。
在这篇报告中，我们将介绍如何进行乙醇检验的步骤和方法。
实验材料和设备进行乙醇检验所需的材料和设备如下： - 乙醇样品 - 纯净水 - 玻璃容器 - 红石碱溶液 - 滴定管 - 酚酞指示剂实验步骤步骤一：制备红石碱溶液1.取一定量的红石碱固体，加入适量的纯净水中。
2.搅拌溶解，直到红石碱完全溶解为止。
3.将溶液过滤，以去除固体杂质。
步骤二：准备样品1.取一定量的乙醇样品，并将其移至玻璃容器中。
2.确保样品的温度和压力符合实验要求。
步骤三：滴定1.取一定量的红石碱溶液，使用滴定管将其滴加到乙醇样品中。
2.每滴加一滴红石碱溶液后，轻轻摇晃玻璃容器使其充分混合。
3.当溶液颜色由红变为黄时，停止滴定。
步骤四：记录滴定体积1.记录滴定过程中加入红石碱溶液的体积。
2.根据滴定体积计算乙醇样品中乙醇的含量。
结果分析通过滴定实验，我们可以得到乙醇样品中乙醇的含量。
根据滴定体积和已知的反应计量关系，可以计算出样品中乙醇的浓度。
这些数据对于品质控制和质量检验非常重要。
结论通过以上的实验步骤，我们成功地进行了乙醇检验，并得到了乙醇样品中乙醇的含量。
这些结果对于确保乙醇样品的质量和安全性具有重要意义。
注意事项•在进行滴定实验时，要注意使用正确的滴定剂和指示剂，并按照操作规程进行操作。
•保持实验环境整洁和安全，避免与有害物质接触。
•将实验用具归位并妥善处理废液和废品。
以上就是乙醇检验的步骤和方法，希望对您有所帮助。
如果有任何问题或疑虑，请随时与我们联系。
感谢您的阅读！。
30外标法测定乙醇中的微量水分
外标法
标准曲线法也称外标法或直接比较法，它与可见分光光度法、原子 吸收分光光度法中所学习过“标准曲线法”完全类似。
外标工作曲线的绘制
➢ 用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色 谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积 或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应通过原点。 ➢若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。 ➢标准曲线的斜率即为绝对校正因子 问题：能否配制相同浓度的标样，以不同体积进 样，绘制A（h）～V曲线？
外标法乙醇中微量水份
水饱和苯溶液的配制
试样的测定
➢ 注意：配制完毕的溶液需测量其 ➢在测定样品中的组分含量时，
相应温度，为什么？ 外标工作曲线的绘制
➢ 仪器开机，设置参数，调试。 ➢ 待仪器调试至基线平直后，进样 ➢ 绘制h～V工作曲线。
要用与绘制标准曲线完全相同 的色谱条件作出色谱图，测量 色谱峰面积或峰高，然后根据 峰面积和峰高在标准曲线上直 接查出注入色谱柱中样品组分 的浓度或相应体积，从而计算
➢ 每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差。 ➢ 标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组 成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
外标法操作注意事项
➢ 进样量要准确，进样速度要快 ➢ 标准溶液浓度配制要准确 ➢ 色谱操作条件要 外标工作曲线的绘制与试样的测定 ➢ 外标法的特点
复习
➢标准加入法的计算公式 ➢标准加入法的测定过程 ➢标准曲线法
课程引入
在可见分光光度法、原子吸收分光光度法中我们大家都学习过 “标准曲线法”的相应知识与技能，我们先请一位同学起来简 述一下其相应的测定过程。
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。
研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。
该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。
关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。
当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。
本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。
研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。
具体试验内容如下文。
1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。
试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。
1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。
1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。
乙醇含量测定标准
乙醇含量测定标准乙醇是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、化工、食品等领域。
在实际生产和使用中，准确测定乙醇含量对于保证产品质量和安全具有重要意义。
因此，建立和遵守乙醇含量测定标准显得尤为重要。
首先，乙醇含量的测定方法需要符合国家相关标准和规定。
在中国，乙醇含量的测定通常采用气相色谱法、液相色谱法、密度法等多种方法。
这些方法在测定精度、操作便捷性、仪器设备要求等方面各有特点，但都需要严格按照国家标准执行，确保测定结果的准确性和可靠性。
其次，乙醇含量测定标准需要明确测定的目的和范围。
不同行业、不同产品对乙醇含量的要求有所不同，因此在制定测定标准时需要明确测定的目的和范围，确保测定结果符合实际需求。
比如，食品行业对乙醇含量的要求可能更加严格，而工业原料中的乙醇含量则可能对产品质量影响较小。
此外，乙醇含量测定标准还需要考虑到测定方法的可操作性和实用性。
测定方法需要简单易行，仪器设备应当易于获得和维护，操作流程应当清晰明了。
只有这样，才能保证标准的执行和推广，确保乙醇含量的测定工作能够得到有效开展。
最后，乙醇含量测定标准需要与国际接轨，与国际标准保持一致。
随着全球化的发展，国际间的贸易往来日益频繁，各国之间对产品质量和安全的要求也越来越高。
因此，我国的乙醇含量测定标准需要与国际接轨，与国际标准保持一致，以便于产品的国际贸易和合作。
综上所述，乙醇含量测定标准的制定和执行对于保证产品质量和安全具有重要意义。
只有建立科学合理的测定标准，才能确保乙醇含量的准确测定，保障产品质量和消费者的安全。
因此，各相关行业和部门应当高度重视乙醇含量测定标准的制定和执行工作，确保其科学性和可行性。
血液乙醇检测内外标法比较研究
刑事技术2007年第3期·技术交流·血液乙醇检测内外标法比较研究朱亚立1,李 联1,梁建军1,张 巍2 (1.北京市公安交通管理局交通事故鉴定中心,100070;2.中国疾病预防控制中心,北京100011)摘要: 目的 通过比较内标法和外标法对血液乙醇含量检测结果,探讨外标法在法医学实践中的应用价值。
方法 通过收集2005年10月～2006年12月间本中心符合检测要求的血液样品263例,每例分别采用内标法和外标法进行血液样品乙醇含量检测,比较其检测结果。
结果 外标法检测时间短(2.5min ),用量0.5ml ,而内标法检测时间长(6.5min ),样品量1.0ml ;外标法检测血乙醇平均浓度为89.30mg/100ml ,内标法检测血乙醇平均浓度为92.37mg/100ml ,P =0.001。
结论 外标法检测时间短(2.5min ),用量少,节约检材,可作为大量待测血液样本的筛选检查手段。
关键词: 血液乙醇;顶空气相色谱法;内标法;外标法中图分类号:DF795.2 文献标识码:A 文章编号:100823650(2007)0320027203A comparative st udy of t he internal and external standard met hods in t he detection of alcohol levels in blood samplesZHU Ya 2li ,L I Lian ,L IAN G Jian 2jun ,et al.(B ei j ing T raf f ic M anagement B ureau T raf f ic A cci dent V eri f icationCenter B ei j ing 100070,China )作者简介:朱亚立(1968—),男,河南潢川县人,本科,副主任法医师,从事道路交通事故法医学检验鉴定工作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
外标法测定乙醇含量
一、实验目的
1．熟悉气相色谱仪的操作步骤
2．学习外标法定量的基本原理和测定方法
二、基本原理
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂
1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱试剂：
2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮
四、实验步骤
1．标准溶液的配制：
配制标准系列（50–500ppb）
2．GC7700（TCD）的操作步骤：
（1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。
（2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
（3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o
（4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
（5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。
（6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。
3．标准曲线的绘制：
用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。
4．未知样的测定：
用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。
5．注意事项：
(1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气。
(2) 进样技术
①进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样；
②注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。
若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头；
③进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%；
④要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经10–20次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。
五、实验数据及处理
1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等）
2．记录各标准样品中乙醇含量 3．绘制标准曲线 4．求得未知样含量
六、思考题
1．外标法测未知样含量有何特点？
2．外标法的测定结果受那些因素的影响？。