气相色谱法测定乙醇的含量
土壤中乙醇的测定
土壤中乙醇的测定一、引言乙醇是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业生产和生活中。
在农业领域中，乙醇也起到重要的作用。
因此，了解土壤中乙醇的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的方法来测定土壤中乙醇的含量。
二、气相色谱法测定乙醇含量气相色谱法是一种常用的分析方法，可以快速、准确地测定乙醇的含量。
该方法的原理是利用气相色谱仪将样品中的乙醇分离出来，并通过检测器测定其浓度。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理，以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入气相色谱仪中，通过温度程序升温将样品中的乙醇分离出来。
4. 通过检测器测定乙醇的峰面积，并与标准曲线进行比较，计算出乙醇的浓度。
三、荧光光谱法测定乙醇含量荧光光谱法是一种基于物质吸收和发射特性的分析方法，可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对激发光的吸收，并发射出特定的荧光信号。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理，以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入荧光光谱仪中，设置激发波长和发射波长。
4. 通过测定样品的荧光强度，并与标准曲线进行比较，计算出乙醇的浓度。
四、红外光谱法测定乙醇含量红外光谱法是一种基于物质吸收红外光的特性的分析方法，可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对红外光的吸收，在红外光谱图上观察乙醇的特征峰。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理，以去除杂质。
3. 将过滤后的样品涂布在红外透明的载体上，进行红外光谱分析。
4. 根据红外光谱图上乙醇的特征峰，判断乙醇的存在与浓度。
五、电化学法测定乙醇含量电化学法是一种利用电化学原理测定物质浓度的分析方法，可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇在电极上的氧化还原反应，通过测量电流或电位差来确定乙醇的浓度。
气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内，判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定 其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置（标准磨口）、电热套、分液漏斗、移液管（25ml）、量瓶 （25ml、50ml）、温度计（0 ~ 60℃、0 ~ 100℃）、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法（第一法） 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法（第二法）
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱；
理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法（第二法） 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量
气相色谱测定甲醇、乙醇含量
实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。
调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。
调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法
注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Changes退出。样品文件后面如用百分含量表示结果， 因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，multipliers 设置为100；divisor设置为样品的称样量。选定 Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击 Calculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。 点击Results指向样品文件处，View Result Only或 View Standard Report，查看或打印实验数据或报告。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
色谱分离
淋洗液
慢 中等
快
Temporal course
2.2 仪器结构
1 高压气瓶（载气）；2 减压阀（氢气表或氧气表）；3 净化器；4 稳压表； 5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数 转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针 阀；17分流阀；18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
一、 实验目的1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、 实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =， （2） 质量浓度ρ==， （3） 体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、 实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用色谱工作站进行气相色谱分析
2
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气－液色谱法属于分配 色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同，从而达到分离的目的。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后，设定色谱条件：柱温180℃，检测室温 度180℃，气化室温度180℃，载气氢气流量30ml·min-1， 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物，得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果，重复操作3次。 3. 在上述的条件下，用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液，得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。