气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量
气象色谱测定白酒中杂醇的含量
气相色谱法测定白酒中杂醇的含量实验目的：1.了解和掌握气相色谱法的基本原理，仪器结构，操作流程。
2.了解气相色谱法最常用的定性定量分析方法及其应用。
3.测定白酒中各种醇的含量，了解白酒的主要成分。
实验原理:1.气相色谱法：色谱法是根据各物质在流动相和固定相中分配系数的不同而进行分离和分析的方法。
而按流动相和固定相两相的物理状态的不同而分类，色谱可分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱。
2.气象色谱的优点和局限:（1）分离效率高。
分离速度快。
操作简便。
（2）样品用量少，检出灵敏度高。
（3）选择性好。
（4）不是与分析不挥发物质和对热不稳定物质。
3.色谱的基本参数和公式（1）色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间上浓度或响应时间的大小。
（2）保留时间：样品注入到色谱峰顶出现的时间（3）保留体积：从样品注入到色谱峰值出现时，通过色谱系统的流动相体积，一般可用保留时间乘以流动相线速度得到。
（4）死时间：不被保留的样品通过色谱柱的时间。
（5）调整保留时间：保留时间减去死时间等于调整保留时间。
4.色谱定性分析方法（1）比较保留值定性：通过比较保留时间或保留指数定性，基于的原理是在相同的色谱条件下相同组分的保留值是一样的。
（2）利用不同检测方法定性（3）利用保留值经验规律定性（4）与其他定性分析仪器连用：色谱-质谱连用，色谱-傅里叶红外光谱连用。
5.色谱定量分析方法（1）归一化法以样品中被测组分经过校正的峰面积占样品中各组分经过校正的峰面积的总和的比例来表示样品中各组分含量。
优点是操作简便，进样量多少和测定结果无关，操作条件的变化对定量结果影响小。
缺点是校正因子的测定较为麻烦，要求所有祖坟都能产生可测量的色谱峰。
（2）外标法：也成标准曲线法，此法通常用于测定复杂混合物中某一组分的精确含量时。
即通过配置一系列已知浓度的标准溶液绘制工作曲线从而求得未知样浓度。
（3）内标法：将一定量的纯物质作为内标物加入样品中，然后进行色谱分析，测定内标物和某几个组分的峰面积就可以求出这几个组分在样品中的含量。
气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1•掌握气相色谱仪的工作原理2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3•学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（P— 54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤（一）实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。
此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。
由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。
由于两者的密度相近。
课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。
62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。
此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%,正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。
（以上溶液用于工作曲线的绘制）f :测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
（二）色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。
药用乙醇挥发性杂质检测
药用乙醇挥发性杂质检测摘要：药用乙醇是广泛应用于药品生产过程的具有特定纯度的混合物，因其含有挥发性杂质，为了保证药用乙醇的质量必须进行杂质检测，其中有一项就是挥发性杂质的检测，根据挥发性杂质的理化性质，我们采用气相色谱法来检测药用乙醇挥发性杂质的种类以及含量，气相色谱法是一种根据有机化合物理化性质进行分离分析的技术，目前已经广泛使用作为化合物分离分析的方法。
通过检测药用乙醇挥发性杂质得到各种化合物的色谱图和检测数据通过分析得出杂质种类以及含量。
关键词：药用乙醇；挥发性杂质；检测；气相色谱法；一．引言乙醇英文名Ethanol，俗称酒精，常温下呈液体，乙醇广泛应用于我们生产生活中，可作为工业原料、消毒用品、饮料制品以及药用原料。
药用乙醇是指药品生产中使用的具有特定纯度的乙醇，一般用于药品制剂生产过程中作为辅料使用。
药用乙醇的纯度根据生产药物不同所需的质量标准也不同。
由于使用于药品合成的物质必需经过严格的灭菌处理，因此药用乙醇中所含的挥发性杂质主要是乙醇生产过程中由于高温化学反应产生的有机副产物包括醇类、醚类和醛类等。
为了保证药用乙醇的质量必须进行药用乙醇挥发性杂质的检测得出杂质的种类以及含量，本文叙述了药用乙醇挥发性杂质检测的主要测量仪器以及检测操作过程。
二．气相色谱法检测挥发性杂质原理以及特点气相色谱法是色谱法的一种，因其是以气体做流动相的检测方法故称为气相色谱法，气相色谱法的工作原理是利用化合物的物理性质例如吸附能力，溶解度，亲和力等，通过使用检测器，处理系统等设备对混合物中各不同性质组分进行分离分析。
气相色谱法的分析速度快、灵敏度高、应用范围广。
我们知道每种化合物都有不同的物理性质，即使有些化合物结构性质相似但也存在不同，使用气相色谱仪只需少量样品就能够检测分离性质极为相近的物质，例如同位素、同分异构体等，因此广泛应用于混合物各组分的检测分析。
三．药用乙醇挥发性杂质检测具体操作过程 1.检测前准备工作药用乙醇挥发性杂质检测使用的实验设备是气相色谱仪和FID检测器，在挥发性杂质检测开始前应该检测气相色谱仪的一系列设备数据保证机器正确运转， 2.配制实验所需试剂（1）使用移液枪，在调好枪头和一次性吸收体积的数值后，量取无水乙醇100微升将液体注入50毫升容量瓶中，用供试品稀释至刻度后摇匀使液体混合，精密量取5毫升至50毫升容量瓶中，用供试品稀释至刻度摇匀，作为对照溶液标号1 （2）用移液枪量取无水甲醇50微升，乙醛50微升至50毫升容量瓶中，用供试品稀释至刻度后摇匀，使液体混合之后，精密量取100微升至十毫升容量瓶中，用供试品稀释至刻度摇匀混合作为对照溶液标号2 （3）用移液枪精密量取乙缩醛150微升，置于50毫升容量瓶中，用供试品稀释至刻度摇匀后精密量取混合液体100微升至10毫升容量瓶中，用供试品稀释至刻度摇匀作为对照溶液标号3。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量
气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法)一、目的要求1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。
2．学习色谱柱的柱效测定方法。
3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。
4．了解氢火焰检测器的基本原理。
二、测定意义最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。
因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。
食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。
二、方法原理色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。
在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为：t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。
外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。
四、仪器与试剂1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。
五、实验内容与步骤1．实验条件色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。
氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。
气相色谱检测气体乙醇的方法
气相色谱检测气体乙醇的方法答案：一、气相色谱检测乙醇的基本原理气相色谱是一种基于蒸气化技术的分离和检测方法，其检测乙醇的原理是基于乙醇在分子筛上的吸附、扩散和脱附等过程。
通过对乙醇样品进行进样、分离、检测和定量分析，可以得到样品中乙醇及其他成分的含量信息。
二、乙醇气相色谱检测方法步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于蒸馏水或其他适合的溶剂中，制成适当浓度的样品溶液。
2. 进样处理：将样品溶液用进样器加入气相色谱仪中，并通过加热脱附的方式将样品溶液中的乙醇转化为气态乙醇。
3. 柱温程序升温：在列柱温度升温的过程中，通过扩散和分离作用将气流中的乙醇分离开来。
4. 检测器检测：在检测器的作用下，分离出的乙醇会尽快到达检测器，并通过检测器对乙醇的检测和定量分析。
5. 结果处理：检测器将数据传输至计算机上进行处理，并输出各组分的相对峰面积、峰高、峰面积百分比及峰面积比、峰宽等定量分析数据和色谱图。
三、乙醇气相色谱检测方法的优缺点乙醇气相色谱检测方法具有以下优点：1. 灵敏度高：可以检测到非常微量、低浓度的乙醇。
2. 手段简单：操作简便，不需要特别复杂的实验仪器和条件。
3. 分离效果好：可以将样品中的乙醇和其他成分分离开来，保证检测的准确性。
但是，该方法也存在一些不足之处：1. 无法检测水样品：由于气相色谱检测乙醇需要将其转化为气态乙醇，因此无法对水样品进行检测。
2. 检测时间较长：相对于其他检测方法，气相色谱检测乙醇需要较长时间进行样品的分离和检测，平均检测时间为几分钟，有时可能需要几十分钟以上。
四、乙醇气相色谱检测的适用范围乙醇气相色谱检测方法适用于以下情况：1. 应用于乙醇生产和质量控制领域。
2. 适用于药品、化妆品、食品、生产车间等乙醇含量检测。
3. 应用于乙醇污染物检测领域。
【结论】乙醇气相色谱检测是一种有效的检测方法，能够对乙醇和其他成分进行精确、快速、准确的分离和定量分析。
但是，在应用过程中也需要考虑其不足之处，选择合适的检测方法进行分析。
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。
研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。
该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。
关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。
当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。
本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。
研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。
具体试验内容如下文。
1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。
试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。
1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。
1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。
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气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法)
一、目的要求
1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。
2．学习色谱柱的柱效测定方法。
3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。
4．了解氢火焰检测器的基本原理。
二、测定意义
最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。
因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。
食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。
二、方法原理
色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。
在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为：
t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。
外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：
式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。
四、仪器与试剂
1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。
五、实验内容与步骤
1．实验条件
色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。
氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。
检测器：氢火焰离子化检测器。
柱温，110℃；气化室温度150℃；检测室温度110℃。
2．色谱拄的装填与老化
(1) 称取60g 60-80目6201红色硅藻土担体，置于400 mL烧杯中在105℃烘箱内干
燥4-6h。
(2) 称取固定液邻苯二甲酸二壬酯7.5g于150mL蒸发皿中，加入适量乙醚溶解(乙醚的加入量应能浸没担体并保持有3-5mm的液层)，然后加入50g 6201担体，晃匀，置于通风厨内使乙醚自然挥发，待乙醚挥发完毕，移至红外线干燥箱内烘干20～30min即可装填。
(3)取一根长2m，内径3mm不锈钢色谱柱，用50 mL 1mol·L-1盐酸溶液浸泡5～6min，用水抽洗至中性，再用50mL 1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡抽洗，再用水抽洗至中性，烘干备用。
采用真空泵抽气填人固定相，填满后用玻璃纤维塞紧柱两端。
(4)色谱柱的老化：把填好的色谱柱与色谱仪进样口接好，出气口直
通大气，开启载气，流量为5-10 mL/min，检查至气路连接处不漏气，打开色谱仪电源，调节柱温150℃，老化处理8h。
3．色谱柱的柱效测定
根据实验条件，将色谱仪按仪器操作规程调至待测状态，当仪器上电路和气路系统达到平衡，记录图上基线平直时，即可进样。
吸取1μL 1g/L的苯和甲苯溶液进样，得苯和甲苯的色谱图，并重复两次。
用100μL进样器抽取50μL甲烷进样，得死时间t M。
4．乙醇中乙醚含量的测定
取无水乙醇五份，每份5mL，分别加入纯乙醚60μL，120μL，180μL，240μL，300μL配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取0.1μL注入色谱仪得各标准溶液色谱图，取含杂质的乙醇试样5μL，于相同条件下进行分析，得色谱图。
5．实验完毕，用乙醚清洗1μL注射器，退出色谱工作站，关闭H2和空气钢瓶，关闭氢火焰离子化检测器及色谱仪开关，待柱箱温度降至室温后关闭载气。
六、数据记录与处理
1．打印下各色谱图，计算柱效。
2．绘制乙醚的标准曲线。
3．利用A4800色谱数据工作站采用外标法求样品中各组分含量。
七、问题讨论
1．色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？对色谱柱管材质，应按如下要求选择：应与固定相、试样、载气不起化学反应；要易于加工成型；管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形；一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。
2．常用的固定液涂量为多少合适？由于固定液含量对分离效率的影响很大。
所以它与担体的重量比例，低比例为５％，一般用１５％－２５％。
液体比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。
由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。
对硅藻土担体固定液含量可大些１５－３０％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在０.２５％左右。
八、注意事项
1. 测定时，取样准确，进样要求迅速，瞬间快速取出注射器；注入试样溶液时，不应有气泡.
2. 定期检漏；
3. 杜绝明火，严禁抽烟。
九、思考题
1．用同一根色谱柱，分离不同组分，其塔板数是否一样，为什么?
2．计算甲醇、乙醇和乙醚之间的分离度。