实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯
气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量
表1 标准溶液的测定结果
标准序列序号 1 2 3 4 5
质量浓度/(mg/mL) 0.00 0.18 0.36 0.72 1.08
峰面积 1401.0 12038.3 26877.4 53487.1 82433.8
次，再分别 0.15mL 2%乙酸乙酯溶液于3#、4#
容量瓶中，分别 0.30mL 2%乙酸乙酯溶液于
2.1 标准工作曲线的绘制
! 用样器分吸取0.4 L标准
，注入气
相色谱仪，根据气相色谱分析条件，测定结果见
表1（ 上述定结果以量
为横坐标，以峰面
积为纵坐标，经一元线性回归 程拟 的工作曲
-107-
2020年3月 第47卷第3期
云南化工 Yunnan Chemical Technology
Mar.2020
表2样品的测定结果
样品编号 1 2
峰面积 41068.9 42154.4
质量浓度/(mg/mL) 0.54 0.56
表4样品加标回收实验测定结果
样品编号
1# 2# 3# 4# 5# 6#
加标量 7mg 2.70 2.70 5.40 5.40
峰面积
20776.3 22099.1 43388.7 41055.6 65799.4 62001.7
白酒酒质为色色酒含量酒精在积分数186606气味芳纯经老以酯为主的香味酒中酯是乙酸乙酯己酸乙酯酸乙酯在的酒中要作用是酒气的主要酯含量的定白酒的e泸州的白酒工业发速产量量大为工量采用法对白酒中的芳分白酒分法gbt103452007是白酒中乙酸乙酯含量定的标准方法法采用气相色谱法定乙酸乙酯的含量
2020年3月 第47卷第3期
件下，相对标准偏差为3.16,加标回收率为94.46-109.36,采用标准曲线法测白酒中乙酸乙酯的含量
气相色谱测定白酒中乙酸乙酯含量的方法
Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ ６ １ ４ ０ ０ ０ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ｅ ｄ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｉ ｎ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ｅ ｄ ｓ ｐ ｉ ｉｔ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｔ ｈｅ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｌ ｗａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ｅ ｍｅ ｌ ｙ ｄ ｉ ｆ ｆ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｔ ｏ ｂ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｅ ｃ ａ ｕ ｓ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ｅ ｍｅ ｌ ｙ
１ ０ １ ． ０％， 相对标准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ） 小于 ２ ． １ ８ ％， 该 方 法 满足 白酒 中 乙酸 乙酯 的 检 测要 求 。
关键词 ： 气相 色谱 ； 乙酸 乙酯 ； 乙缩 醛 ； 内标 法
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｅｔ ｈ ｙ ｌ Ａｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｄｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ｅ ｄ Ｓ ｐｉ ｒ ｉ ｔ ｂｙ Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ
检测 分 析
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ３ ． １ ６ ． ０ ２ ６
实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯 不确定度分析
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯结果测量不确定度评定1. 数学模型白酒中乙酸乙酯含量按以下公式计算：y=C s A m i A si C si A s A i V l式中：y-酒样中乙酸乙酯的含量/(g/L)；C s-标样中乙酸乙酯的质量浓度/(g/L)；C si-标样工作液中乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；A si-标样工作液中乙酸正戊酯的峰面积；A-酒样中乙酸乙酯的峰面积；A s-标样工作液中乙酸乙酯的峰面积；A i-添加于酒样中内标物乙酸正戊酯的峰面积；m i-酒样中添加内标物乙酸正戊酯的质量/mg；V1-取酒样的体积，此处为1.0mL。
2. 标准工作液中乙酸乙酯、乙酸正戊酯质量浓度引入的不确定度标准工作液中乙酸乙酯质量浓度按下式计算：C s或C si=mV1×V2V3×103式中：C s、C si-分别代表标样中乙酸乙酯、乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；m-乙酸乙酯或乙酸正戊酯标准物质的质量/g；V1-50mL容量瓶的体积/mL；V2-1.0mL分度吸管的体积/(mL)；V3-10mL容量瓶的体积/ mL；标准工作液质量浓度引起的不确定度主要取决于标准品纯度P，质量m、体积V (包括标准溶液移取、稀释和定容)的不确定度。
2.1 纯度P引起的不确定度标准物质乙酸乙酯、乙酸正戊酯的纯度分别为99.95%、99.9%，按矩形分布处理，纯度引起的不确定度为：u(P ysyz)=0.0005/3=0.00029；u(P yswz)=0.001/3=0.00058则u rel(P ysyz)=0.00029/0.9995=0.00029；u rel(P yswz)=0.00058/0.999=0.00058；2.2 称量引起的不确定度本实验采用分度值为0.0001g的天平，根据其检定证书，最大允许误差为±0.0001g，则其不确定度为u1(m ysyz)= u1(m yswz)=0.0001/3=0.000058(g)；计算分辨率产生的不确定度u2(m ysyz)=0.00001×0.029=0.00000029(g)，u2(m yswz)=0.00001×0.058=0.00000058(g)。
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。
由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。
清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。
乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。
白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。
色谱法是一种分离技术。
气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。
根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。
GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析方法。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的探讨
,
气相 色谱 法测 定 白酒
旨 中乙 酸 乙 酉 含量的 探讨
纪 忠洁
二 壬醋 作 为 色谱 固 定 相 中各 成 分 如 乙 酸 乙 醋
, 、 。
述 邻 苯 二 甲酸 二 壬 醋 柱 获
得最 佳效 果
PE
比如采用
,
G ( 聚 乙 二醇 ) 15 M 柱虽
然 一 些 醉醋 都 能 分 开
。
。
、
保存
乙酷 0 20
.
。
氮 气流 量 5 5m l 标 准 溶 液配 制
、
,
找 出 了乙
(2 )
、
吸取 乙酸
氢气 流 量 6 0 耐/
空 气 流量 进 样量
, : :
:
该 法 的特点
、
正 丙醇
0
.
异 丁 醇基 准 溶 液 各
.
5
0 0 耐 / m in
是 灵敏 度 和 准 确 度 高 速 度 快 效 率高
, ,
并 使 柱 箱 和检 测 器 加 热
恒 定后 接 通 载 报 基 流补 偿 ) 点
。 ,
待温度
,
减轻 了 乙醉
大器进行放大
氢 气和 空 气
点
且乙 酸 乙 醋 与 正 丙 醉 保 证 了乙 酸乙
2 30 8 气
。
谱 峰 通 过 保 留时 间进 行定 性 过 色谱 峰 的峰 面 积进 行 定 量
。 、
,
用 SP
2 台式 记录 仪
、
的 清 香 型 白酒 中 的 乙 酸 乙 醋
:
在
3 氢 焰离 子 化 检 测器 4
、 、 、
(2 ) 定性
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。
由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。
清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。
乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。
白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。
色谱法是一种分离技术。
气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。
根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。
用气相色谱分析试样时柱温是最重要的影响因素之一，对于宽沸程、组分复杂的试样，宜采用程序升温。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的探讨
４ －－ －－
，
。． ．
，
一
抽
—一
一抽
— 一
一 抽 —
２仪 器与 试剂 ２１Ｓ － ３ ８ 相 色谱 仪 ． Ｐ２０ 气 ２ ． ２台式 记 录仪 ２ ３氢焰 离 子化检 测 器 ２ ． 气、 ４氢 空气 、 气源 （ 纯氮 作载 气 ） 氮 高 ２ ５白色 担体 （０ １０目 ） ８ －０ 不锈 钢色 谱填 充 柱 （ １％邻 苯二 甲酸 二壬 酯 ，％吐 温 ６ ） 涂 ０ ３ ｏ。 ２ ． ６乙酸 乙酯 （ 色谱纯 ） ２ ． ７正丙 醇 （ 谱纯 ） 色 ２ ８异 丁醇 （ 色谱 纯 ）
称 峰面积 （ 乙酸乙酯的令量（ ） Ａ）
龙江 白酒 东北 白干 １６ ９ ２ ． １ ．１ ４１ ２
１ ０ ．１ ９
１ ３ ．２ ４
标
样． ．４色谱 条件 。 ２ 色谱 柱 ： 柱温 ： ℃； ８ 汽化室 温 度 ：２℃ ； 气 流量 ：５ ／ ｎ氢 气 流 量 ：０ ｍ／ １０ 氮 ５ｍｌ ｍｉ； ６ ｌ ｍｎ 空 气 流 量 ：０ ｌ ｎ 进 样 量 ：ｐ ； 录 纸 ｉ： ５ ０ ｍ／ ； ｍｉ Ｉ， 记 ｌ
效率 高 。
１原 理
在 白色 担 体 上 涂 邻 笨 二 甲酸 二 壬 酯 做 为 色 谱 固定 相 ， 于酒 中各 成 分 如 乙 酸 乙酯 、 由 乙醇 、 杂
醇油等在固定相中的分配性能 （ 溶解能力 ）的差
别 ， 载 气 的带 动 下 ， 在 使溶 解 性 能小 的首 先 流 出 ， 反之 则后 流 出 ， 次进 入检 测器 检测 ， 依 产生 的微 电 子 流信 号进 入 放大 器进 行放 大 ，由记 录仪记 录 色 谱 峰 ， 过保 留时 间进 行 定性 ， 过 色谱 峰 的峰 面 通 通
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气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定
一、实验目的
1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量
2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法
二、实验原理
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂
仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升
试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；
乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；
乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；
四、实验步骤
1、仪器的准备，色谱条件的确定：
检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；
柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和
内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留
值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1
C= f* A3* C1*10-3/ A1
C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;
f：乙酸乙酯的相对校正因子；
A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；
A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）
A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）
A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）
d2：乙酸乙酯的相对密度；
d1：内标物的相对密度；
C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
五、试样的测定：吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，
在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。
六、结果分析。