气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内，判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定 其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置（标准磨口）、电热套、分液漏斗、移液管（25ml）、量瓶 （25ml、50ml）、温度计（0 ~ 60℃、0 ~ 100℃）、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法（第一法） 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法（第二法）
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱；
理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法（第二法） 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量
顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度
分 别 取 1mL、2mL、5mL、10mL、20mL 乙 醇 加 入 100mL 容量瓶中定容，然后加入 1mL 丙酮摇匀。 将 乙 醇 配 制 成 浓 度 分 别 为 1%vol、2%vol、5%vol、 10%vol、20%vol 的含 1% 丙酮内标的待测标准液。 1.7 标准曲线的绘制
分别取上述 1.6 使用液 5mL 于 20mL 待测液顶 空瓶中密封，置于顶空进样盘中，按照 1.4 条件进行 试验，通过保留时间定性，以乙醇和内标物质含量 质量比为横坐标，以乙醇与内标峰面积增长比为纵 坐标绘制技术标准成本曲线，见图 1。
1 材料与方法
1.1 样品 荔枝露酒（8° 330mL）。
水 果 露 酒 是 以 蒸 馏 酒、发 酵 酒 为 基 础 原 料，添 加水、白砂糖、食品添加剂，以及原果汁、浓缩果汁 或果味香精配制加工而成的液体饮料酒 [1]。水果露 酒酒体清透、果香浓郁、口感醇厚，深受广大消费者 的 喜 爱。 然 而 水 果 露 酒 品 种 多 样，质 量 参 差 不 齐， 尤其是产品中乙醇含量需要经过可靠的检测。
VOL.45,No.11 November.2020
Grain science and technology and economy 粮食科技与经济
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顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度
阮云飞
（涟水县综合检验检测中心，江苏 淮安 223400）
[ 摘要 ] 本文建立了用气相色谱顶空内标法测定水果露酒中乙醇浓度的试验方法，采用氢火焰离子化检测器，顶 空法进样，加入内质，检测过程快速、简便、精准。本方法乙醇检出限为 0.02%vo（l S/N=3），标准曲线的线性范围 为 2%vol～18%vo（l r=0.999 79）。该方法测定水果露酒中的乙醇浓度，样品加标浓度为 2%vol、5%vol、10%vol，加 标回收率为 98.9%～101.6%，相对标准偏差（RSD）（n=10）为 1.05%，方法检出限为 0.04%vol。 [ 关键词 ] 自动顶空进样；气相色谱；内标法；乙醇浓度；水果露酒 中图分类号：TS262.3 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20201127
气相色谱法检测葡萄酒酒精含量
气相色谱法检测葡萄酒酒精含量一、实验目的1、测定葡萄酒酒精含量。
2、学习气相色谱法测定的原理和步骤。
二、实验原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。
三、仪器和试剂乙醇：色谱纯（GR），作标样用。
正丙醇：色谱纯（GR），作内标用。
乙醇标准溶液（A）：用 5个100 mL容量瓶分别吸取2.00，3.00，3.50，4.00，4.50 mL 乙醇，再分别用水定容至 100 mL。
乙醇标准溶液（B）：用5个 10 mL容量瓶分别准确量取 10.00 mL不同浓度的乙醇溶液标准（A），再分别加入 0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。
该溶液用于标准曲线的绘制。
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。
色谱柱（不锈钢或玻璃）： 2m × 2 mm或3 m × 3 mm，固定相：Chromosorb 103，60～80目。
或采用同等分析效果的其他柱材料。
微量注射器。
冷凝器、蒸馏瓶、10 mL容量瓶、100 mL容量瓶、移液管四、实验步骤1、样品制备用一洁净、干燥的 100 mL容量瓶准确量取100mL样品（液温 20℃）于 500 mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。
开启冷却水，缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。
于 20 ℃水浴中保温 30 min，补加水至刻度，混匀，备用。
吸取 10.00 mL上述溶液准确稀释4倍，然后吸取10mL于10 mL容量瓶中，准确加入0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。
2、分析步骤色谱条件柱温：200℃；气化室和检测器温度：240℃；载气流量（氮气）：40 mL／min；氢气流量：40 mL／min；空气流量：500 mL／min。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量..
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词: 气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% —50% ethylalcohol ，with the wine industry development .the makewine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1. 气相色谱的简介 (1)1.1. 色谱法的分类 (1)1.2. 气相色谱仪的结构 (1)1.3. 气相色谱仪的使用原理 (2)2. 实验目的 (4)3. 实验原理 (4)4. 实验仪器与药品 (4)5. 实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1 校正因子的测量. (5)5.4.2 对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3 对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4 对白酒样进行分析 (6)5.4.5 关于色谱峰的定性 (6).5.5 实验数据处理. (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
乙酸乙酯：约8.6 min。
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5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
➢内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中， 置于 分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重， 精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。
➢混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量 取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中 并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为 混合标准工作溶液。
5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数
转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针
阀；17分流阀；18 吹扫气
毛细管气相色谱仪流程示意图
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一般200-300℃ 一般60-100℃
初始效应 冷却效应
（进样时间） 基质效应
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➢ 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注 入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 % 时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、 丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分 析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标 准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2）， 并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分 并计算结果。
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➢ 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容 量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管 量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g， 用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负 责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分 发给各实验小组。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华，罗尔伦，李 芸，蓝勇波*（深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000）摘 要：本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。
结果表明，乙醇浓度在0.10%～2.00%，方法的线性关系良好，相关系数r大于0.999 9，RSD 在0.196%～0.648%，加标回收率在98.2%～100.0%，方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。
该方法准确度高、精密度好，适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。
关键词：气相色谱法；乙醇浓度；葡萄酒；果酒；啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%～0.648%, and the recoveries are 98.2%～100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60～1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一，强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）规定了氰化物和甲醇的限量指标，氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
一、 实验目的1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、 实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =， （2） 质量浓度ρ==， （3） 体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、 实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
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气相色谱法测定酒中乙醇含量
一、实验目的
1.掌握气相色谱仪的工作原理
2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作
3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析
二、实验原理
普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品
试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）
仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤
（一）实验样品的准确
1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。
此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。
由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度
d=0.795g/ml。
由于两者的密度相近。
课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置
a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。
62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。
此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。
（以上溶液用于工作曲线的绘制）
f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
（二）色谱条件的设定
1、气相色谱仪的操作
a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。
b：开启气路阀门，N2和H2压力定在3—4atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。
各气路流量为：载气（N2）1.5—2ml/min，H260—70ml/min，空气250—300ml/min。
c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为150摄氏度。
检测器的温度为200摄氏度，加热温度调至40摄氏度。
当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。
(三) 样品分析
1、校正因子的测量：准确称取10.00g正丁醇10.00g无水乙醇用蒸馏水稀释至100ml。
以此做标准液用于校正因子的测量。
2、对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。
确定乙醇和正丁醇的校正因子。
3、对内标样进行色谱分析：对内标样测样进行色谱分析，进样量0.2ul，利用C2H5OH%—A乙醇/正丁醇作图。
4、对白酒样进行分析
5、关于色谱峰的定性：在1.00ml左右的内标样t-1中加入3—4滴乙醇。
进行色谱测定，观察何峰的A%增大，则为乙醇峰。
（五）实验数据处理与计算：。