气相色谱法测定酒中乙醇含量
顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度
分 别 取 1mL、2mL、5mL、10mL、20mL 乙 醇 加 入 100mL 容量瓶中定容，然后加入 1mL 丙酮摇匀。 将 乙 醇 配 制 成 浓 度 分 别 为 1%vol、2%vol、5%vol、 10%vol、20%vol 的含 1% 丙酮内标的待测标准液。 1.7 标准曲线的绘制
分别取上述 1.6 使用液 5mL 于 20mL 待测液顶 空瓶中密封，置于顶空进样盘中，按照 1.4 条件进行 试验，通过保留时间定性，以乙醇和内标物质含量 质量比为横坐标，以乙醇与内标峰面积增长比为纵 坐标绘制技术标准成本曲线，见图 1。
1 材料与方法
1.1 样品 荔枝露酒（8° 330mL）。
水 果 露 酒 是 以 蒸 馏 酒、发 酵 酒 为 基 础 原 料，添 加水、白砂糖、食品添加剂，以及原果汁、浓缩果汁 或果味香精配制加工而成的液体饮料酒 [1]。水果露 酒酒体清透、果香浓郁、口感醇厚，深受广大消费者 的 喜 爱。 然 而 水 果 露 酒 品 种 多 样，质 量 参 差 不 齐， 尤其是产品中乙醇含量需要经过可靠的检测。
VOL.45,No.11 November.2020
Grain science and technology and economy 粮食科技与经济
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顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度
阮云飞
（涟水县综合检验检测中心，江苏 淮安 223400）
[ 摘要 ] 本文建立了用气相色谱顶空内标法测定水果露酒中乙醇浓度的试验方法，采用氢火焰离子化检测器，顶 空法进样，加入内质，检测过程快速、简便、精准。本方法乙醇检出限为 0.02%vo（l S/N=3），标准曲线的线性范围 为 2%vol～18%vo（l r=0.999 79）。该方法测定水果露酒中的乙醇浓度，样品加标浓度为 2%vol、5%vol、10%vol，加 标回收率为 98.9%～101.6%，相对标准偏差（RSD）（n=10）为 1.05%，方法检出限为 0.04%vol。 [ 关键词 ] 自动顶空进样；气相色谱；内标法；乙醇浓度；水果露酒 中图分类号：TS262.3 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20201127
气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量_甲醇作内标
试剂及步骤
乙醇 甲醇
标液 试液 标液 试液
1 233659 24590 48012 49553
表 4 实验结果
峰面积
2
3
194365
169084
23686
21620
40157
34838
48127
44225
平均量 m/g
0.9358 0.9567 0.2503 0.2518
参考文献
[1]蔡定域．酿酒工业分析手册（第一版）[M]．轻工业出版社，1988． [2]黄一石．仪器分析（第一版）[M]．化学工业出版社，2002． [3]肖新亮．应用分析化学（修订版）[M]．天津大学出版社，2000． [4]许国旺．现代化学应用气相色谱法（第一版）[M]．化学工业出版社，2004． [5]凌永乐．化学物质的发现（第一版）[M]．科学出版社，2001． [6]吴烈钧．气相色谱检测方法（第二版）[M]．化学工业出版社，2005． [7]邓锦霞，曾祖训．酿酒科技，1990． [8]陆久瑞，胡国栋．食品发酵工业，1990．
将进样针用试样溶液洗 10～20 次，吸取标样 0.2 μL 注入 色谱仪中，平行 3 次。
1.6 结束工作
仪器使用完毕后先关闭氢气和空气，熄火后开氮气吹扫降 温。待柱温降至 20℃左右时关闭氮气，关闭仪器。
1.7 注意事项
(1)进样器在使用前应用甲醇、乙醚、或丙酮清洗 5～10 次。 (2)氢气的使用应严格按照要求操作，实验室应保持良好的通风 状况。(3)开气时，先开总阀再开减压阀；关气时，先关总阀再 关减压阀。(4)关机前先降柱温，柱温在 50℃时，关氢气、空气， 最后关氮气。(5)使用氢气时需特别小心，为防止事故应遵守下 述规章：①气路连接应正确无误，不可将氢气管道接到仪器的 空气入口处，否则氢气将会泄露，造成危险。②仪器不用时， 须将氢气气源(气瓶或发生器)的总阀关闭，同时要始终保证氢 气气源本身无泄露。③任何时候都要注意检查整个氢气气路的 密封性，避免出现漏气现象。(6)FID 检测器进样量小于 1μL。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量..
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词: 气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% —50% ethylalcohol ，with the wine industry development .the makewine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1. 气相色谱的简介 (1)1.1. 色谱法的分类 (1)1.2. 气相色谱仪的结构 (1)1.3. 气相色谱仪的使用原理 (2)2. 实验目的 (4)3. 实验原理 (4)4. 实验仪器与药品 (4)5. 实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1 校正因子的测量. (5)5.4.2 对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3 对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4 对白酒样进行分析 (6)5.4.5 关于色谱峰的定性 (6).5.5 实验数据处理. (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
乙酸乙酯：约8.6 min。
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5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
➢内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中， 置于 分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重， 精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。
➢混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量 取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中 并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为 混合标准工作溶液。
5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数
转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针
阀；17分流阀；18 吹扫气
毛细管气相色谱仪流程示意图
5
一般200-300℃ 一般60-100℃
初始效应 冷却效应
（进样时间） 基质效应
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➢ 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注 入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 % 时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、 丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分 析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标 准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2）， 并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分 并计算结果。
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➢ 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容 量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管 量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g， 用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负 责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分 发给各实验小组。
乙醇含量测定标准
乙醇含量测定标准乙醇，也称乙醇酒精，是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、化工、食品等领域。
在实际生产和使用中，准确测定乙醇含量对保障产品质量和安全具有重要意义。
因此，制定乙醇含量测定标准，对于相关行业和领域具有重要的指导意义。
一、乙醇含量测定的意义。
乙醇含量是指在某一特定条件下，单位体积或单位质量的样品中所含乙醇的量。
准确测定乙醇含量可以帮助我们了解产品的成分和纯度，保证产品质量，确保产品符合相关标准和法规要求。
此外，对于一些特定行业，如医药和食品工业，乙醇含量的准确测定更是关乎产品的安全性和有效性。
二、乙醇含量测定的方法。
目前，常用的乙醇含量测定方法包括气相色谱法、液相色谱法、密度法等。
其中，气相色谱法是一种常用的测定方法，其原理是利用气相色谱仪对样品中的乙醇进行分离和检测，通过峰面积的计算来确定乙醇的含量。
液相色谱法则是利用液相色谱仪进行测定，通过样品在固定条件下的分离和检测来确定乙醇含量。
密度法则是通过测定样品的密度来计算乙醇含量。
不同的方法在不同的场合具有不同的适用性，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
三、乙醇含量测定标准的制定。
针对乙醇含量测定，相关部门和行业制定了一系列的标准和规范，以确保测定结果的准确性和可靠性。
这些标准通常包括测定方法、仪器设备、操作流程、质量控制等内容，旨在规范乙醇含量测定的过程，保证测定结果的可比性和可信度。
同时，这些标准也为相关行业提供了技术支持和指导，促进了行业的健康发展和产品质量的提升。
四、乙醇含量测定标准的应用。
乙醇含量测定标准的应用涉及到医药、化工、食品、饮料等多个领域。
在医药行业，乙醇含量的准确测定对于药品的质量控制和安全使用至关重要。
在化工行业，乙醇含量的测定则涉及到产品的生产工艺和质量管理。
在食品和饮料行业，乙醇含量的测定与产品的品质和安全直接相关。
因此，乙醇含量测定标准的应用对于相关行业的发展和产品质量的保障具有重要意义。
五、结语。
白酒气相色谱分析方法
白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、填充柱DNP 柱测定白酒中醇、酯等组分（一般酒厂需要,白酒）（一）DNP 柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1 样品的配制•2% 内标的配制：吸取2mL 的内标--乙酸正丁酯于1OOmL 的容量瓶中，（因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精），用55%-60% 的乙醇定容。
•1-2% 标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯 )各 2mL 一起加入 1OOmL 容量瓶中，用 55%-60% 醇定容，混匀后组成标样。
( 在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发•混标的配制:分别用移液管吸取标样 lOmL 和内标 5mL ，用 55%-60% 定容到1OOmL ，混匀后(可分装)待用。
混标中各组分 i 及内标含量计算公式 :mi=ci x Vi x di x IOOOms=cs x Vs x ds x IOOO式中 :mi/ms —混标中各组分 i/ 内标的含量 (mg/IOOmL);ci/cs —混标中各组分 i/ 内标的浓度 (V/V)Vi/Vs —混标中各组分 i/ 内标的体积 (mL) ;di/ds —混标中各组分 i/ 内标的密度 (g/mL) ;1OOO —算成以 mg 为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m 正丁醇 =1% x IOmI x O.8O9g/mI x IOOO=8O.9mg/1OOmI 混标样( V/V )的乙 )V/V )的乙醇计算混标中乙酸乙酯的的含量m 乙酸乙酯=2% x 10ml x 0.809g/ml x I000=179.6mg/100ml 混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2% x 5ml x 0.882g/ml x I000=88.2mg/100mI 混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华，罗尔伦，李 芸，蓝勇波*（深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000）摘 要：本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。
结果表明，乙醇浓度在0.10%～2.00%，方法的线性关系良好，相关系数r大于0.999 9，RSD 在0.196%～0.648%，加标回收率在98.2%～100.0%，方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。
该方法准确度高、精密度好，适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。
关键词：气相色谱法；乙醇浓度；葡萄酒；果酒；啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%～0.648%, and the recoveries are 98.2%～100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60～1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一，强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）规定了氰化物和甲醇的限量指标，氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。
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一、 实验目的
1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量
2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法
二、 实验原理
内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）
待测组分含量可表示如下：
质量分数ωi = =
， （2） 质量浓度ρ=
=
， （3） 体积分数φ=
* 100%=
( ) ( ) （4）
式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；
m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量
三、 实验步骤
1、色谱操作条件
柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定
准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定
准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
四、 数据处理
1、相对校正因子的计算
相对校正因子用标准溶液测定，按照（1）式计算（其中 s = s （V） =1.0）：
= ′ ′ /（ ′ ′） ( )=V ′A ′ /（V ′A ′
） ′、 ′——分别为标准溶液中无水乙醇质量和无水1-丙醇的质量（等于各自体积乘以各自的密度）（g）；
′、
′
——分别为标准溶液中无水乙醇体积 、 ( )——分别为乙醇的相对质量校正因子和相对体积校正因子 ′、 ′
——分别为标准溶液中无水乙醇的峰面积和无水1-丙醇的峰面积（mm 2）
2、样品中乙醇含量的计算
样品中乙醇的含量又样品溶液测定，按照（2）、（3）、（4）式计算（其中 s = s（V） =1.0）： ωi =
= ρ=
* 10= * 10 φ= * 100%=
( )
* 100% 式中： m——为样品溶液的质量（等于体积乘以密度）（g）
10——稀释倍数
、 ——分别为样品溶液中乙醇的峰面积和1-丙醇的峰面积（mm 2） 、V——分别为内标物1-丙醇体积（2.50mL）和样品溶液体积（mL）。