任务四：白酒中乙醇含量的测定
白酒的酒精度测定
实验（一）白酒的酒精度测定
一、目的和要求
1、了解液体食品比重的测定方法；
2、掌握酒精密度计的使用。
二、原理
密度计是根据阿基米德原理制成的，其中酒精密度计专门用于测定酒精百分含量。
白酒的酒精度指根据样液温度和酒精密度计的读数，查白酒温度换算表，将酒精密度计读数换算成20℃时的读数。
三、材料与仪器
白酒；密度计；温度计；量筒等。
四、操作方法
将白酒待测液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。
将酒精密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液面相交的刻度值，同时用温度计测量样液的温度。
如果测得温度不是标准温度（20℃），应对测得值加以校正。
五、作业
1、结果记录表
白酒样液密度计读数（°）温度（℃）校正值（°）
2、说明酒精密度计法的特点和操作注意事项。
白酒中乙醇含量测定
白酒中乙醇含量测定1.了解折光仪测定液体化合物的纯度的原理。
2.掌握折光率因素法和工作曲线法测定样品含量的方法原理。
3.学会阿贝折光仪的采用。
三、实验仪器与试剂仪器：阿贝折光仪一台、擦拭镜纸、滤纸。
试剂：无水乙醇、蒸馏水、白酒。
1、工作曲线法（1）配制乙醇—水体系的溶液：用酒精比重计配制含乙醇（v/v）10%，30%，40%，50%，60%五个工作溶液。
仪器的清扫，校正：将棱镜关上，用棉球煮挑丙酮擦拭棱镜上下两面，晒干。
用滴管在下面提2—3几滴蒸馏水，特别注意：滴管无法遇到棱镜，润湿后停用，测量蒸馏水的折光率，与表中对照，得出结论校正值。
（2）工作液的测定：按折光仪的使用方法，测定工作液的折光率，以浓度为横坐标，折光率为纵坐标绘制工作曲线。
（3）样品的测量：按折光仪的采用方法，测量待测液的折光率，在工作曲线上找到其适当浓度。
2、折光率因素法：（1）乙醇—水体系折光率因素（f）的测量：根据工作曲线法所得结果，用已校正好阿贝折射计，按折光仪的使用方法测定与之浓度接近的工作液的折光率，并再次测定同温度蒸馏水的折光率，按下式分别计算折光率因素（f）值，并取平均值为结果。
（2）待测液的含量测量：用已校正不好的阿贝折射计，按正常的采用方法测量折光率，并排序其含量：c末=f（n末—n0）1、折光仪棱镜必须特别注意维护，无法在镜面上导致刻痕。
无法测量强酸、强碱及有腐蚀性的液体。
也无法测量对棱镜、保温套之间的粘合剂存有溶解性的液体。
2、每次使用前后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干后再关上棱镜。
3、仪器在采用或储藏时均严禁曝于日光中。
不必时应放进木箱内，木箱放在潮湿的地方。
放进前要特别注意将金属夹套内的水好像整洁，管口用东西封出来。
4、经常做彻底擦洗和检查。
六、备注：表中2-15相同温度上岸和乙醇的折光率温度／℃水的折光率乙醇的折光率141.333481.36210161.333331.36120181.333171.36048201.332991.35885241.332621.35803261.332411.35721281.332191.35557321.331641、简述测定折光率的原理及测定折光率的意义。
色谱分析技术—白酒中乙醇含量的测定
移液枪吸液与排液
— 4—
无水乙醇
正丁醇
蒸馏水
待测白酒
— 4—
溶液配制
— 4—
技能点3: 乙醇含量的测定
• 工作站控制面板，为检测过程提供必要的条件
— 4—
• 5号标准液的组成和进样信息
— 4—
• 标准液进样过程
— 4—
• 标样的色谱图：乙醇吸收峰和正丁醇吸收峰
— 4—
• 标准曲线：包含曲线方法和相关系数等信息
样”测定产品）。
— 2—
设定标样信息ຫໍສະໝຸດ 设置标样信息，选择待检物质和内标物种类，并根
据样本信息确定浓度单位和
数值。
— 2—
绘制标准曲线
1. 在“方法校正”中，打
开标样结果，设定内标
物种类，选择吸收峰保
留时间。
— 2—
绘制标准曲线
2.查看并确保标样
信息准确；设定曲
线横纵坐标信息，
绘制标准曲线，记
录曲线方程和相关
开按钮回原点；
✓ 排液：将按钮按至第一停点排出液体，稍停
片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。
— 2—
溶液素材
无水乙醇
正丁醇
蒸馏水
待测白酒
— 2—
溶液的配制
1. 标准液配制：用移液枪分别取无水乙
醇0.2/0.3/0.4/0.5/0.7ml和正丁醇0.5ml
于10ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至
10ml，摇匀。
• 待业样品色谱图2
— 4—
• 待业样品色谱图3
— 4—
技能点1: 溶液配制
目录页
容量瓶简述
容量瓶的使用
移液枪简述
移液枪的使用
气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1•掌握气相色谱仪的工作原理2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3•学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（P— 54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤（一）实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。
此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。
由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。
由于两者的密度相近。
课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。
62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。
此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%,正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。
（以上溶液用于工作曲线的绘制）f :测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
（二）色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。
气相色谱法检测白酒中醇及酯类的含量
①气 相 色 谱 仪 ，配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （FID）；②毛 细 管 柱 ：LZP-930 白 酒 分 析 专 用 柱 （ 柱 长 18m， 内 径 0.53 mm），或 FFAP 毛 细 管 色 谱 柱 （柱 长 35～50m，内 径 0.25mm， 涂 层 0.2μm），或 其 他 具 有 同 等 分 析 效 果 的 毛 细 管 色 谱 柱 。 ③10μL 微量注射器。④电子分析天平（精确至 0.0001）。 1.2 试剂
50
60
70
80
90
100
时 间 ∥min
图 3 浓香型白酒的测试曲线
50
甲醇 乙醇
异丁醇 乙酸正戊酯
异戊醇 乳酸乙酯 β-苯 乙 醇
气相色谱仪的电信号响应值∥mV
25
0
25
50
75
100
时 间 ∥min
图 4 鼓香型白酒的测试曲线
重量校正因子；A1-标样 f 值测定时内标的峰面积 ；A2 标样 f 值 测 定 时 醇 或 酯 的 峰 面 积 ；A3-酒 样 中 醇 或 酯 的 峰 面 积 ；A4加于酒样中内标的峰面积；d1-醇酯的比重 ；d2-内标 物 的 比 重；I-酒样中添加内标的量（mg/L）。所得结果应表示至 2 位 小数。 3 结果的允许差
5 参考文献
[1] 国 家 标 准 委 员 会.GB/T 10781.3-2006.米 香 型 白 酒 [S].北 京 ：中 国 标 准 出 版 社 ，2006.
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
白酒中酒精度测量的原理 -回复
白酒中酒精度测量的原理-回复白酒中酒精度测量的原理需要从酒精的物理性质说起。
酒精，又称乙醇，是一种有机化合物，具有挥发性和易燃性。
在浓度较高的白酒中，乙醇是主要的挥发性成分。
因此，测量白酒中的酒精度就是要确定白酒中乙醇的浓度。
测量白酒中酒精度的方法有很多，其中比较常用的有蒸馏法、密度法和折光法。
下面将依次介绍这三种方法的原理和操作步骤。
1. 蒸馏法蒸馏法是通过对白酒进行蒸馏，将乙醇分离出来，然后用容量瓶或密度计进行测量。
具体步骤如下：首先，将一定量的白酒倒入蒸馏瓶中，这个量可以根据需要进行调整，通常为100毫升。
然后，将蒸馏瓶连接到酒精灯上，并点燃酒精灯。
在加热的过程中，乙醇会挥发，并被蒸汽带上，进入冷凝管。
接着，将冷凝的蒸汽收集到容量瓶中。
接下来，使用容量瓶配备的标定好的玻璃杯或密度计，将容量瓶中的液体倒入玻璃杯或密度计中，然后观察液体表面的刻度值。
这个刻度值就代表了乙醇的体积。
最后，根据乙醇的体积和加入的白酒的体积，就可以计算出白酒中乙醇的体积百分比，即酒精度。
2. 密度法密度法是通过测量白酒的密度来确定其中乙醇的浓度。
乙醇的密度与其浓度呈正相关关系，因此可以通过密度来推算乙醇的浓度。
操作步骤如下：首先，准备一个称量瓶和称量器。
将一定量的白酒倒入称量瓶中，这个量通常为20毫升。
然后，使用称量器称取适量的白酒，通常为10克左右。
接着，将称取的白酒倒入另一个容器中。
然后，使用电子密度计测量容器中酒液的密度。
电子密度计会通过浸入酒液中的探头来测量密度。
根据测量结果，可以得到酒液的密度值。
接下来，使用已知浓度的标准液进行标定。
将标定液倒入电子密度计中的试验池中，进行标定。
标定完成后，将之前测得的白酒的密度值与标定液的密度值进行比较，就可以得到酒液中乙醇的浓度。
3. 折光法折光法是通过测量白酒对光线折射的程度来确定其中乙醇的浓度。
乙醇会影响光线的传播速度和方向，进而改变光线的折射率。
利用这一原理，可以通过折光仪测量白酒的折光率来推算乙醇的浓度。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量..
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词: 气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% —50% ethylalcohol ，with the wine industry development .the makewine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1. 气相色谱的简介 (1)1.1. 色谱法的分类 (1)1.2. 气相色谱仪的结构 (1)1.3. 气相色谱仪的使用原理 (2)2. 实验目的 (4)3. 实验原理 (4)4. 实验仪器与药品 (4)5. 实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1 校正因子的测量. (5)5.4.2 对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3 对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4 对白酒样进行分析 (6)5.4.5 关于色谱峰的定性 (6).5.5 实验数据处理. (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
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学生动手操作—————————————————————90分钟
谱图报表打印及结果讨论————————————————10分钟
实验室卫生打扫及实验台整理——————————————10分钟
教学设计
本节课是气相色谱实训的第四次课，教学中结合学生的原有知识水平、心理情况的特点进行教学设计。开课由老师直接点明实验任务，阐述课程学习内容与目标，调动起学生的情绪使他们身心能尽快进入学习状态。在学生对本次课程的任务和目的有所了解后，讲解气相色谱法外标法的方法及原理，再由老师边示范边讲解试样分析的步骤，直观又形象。在学生有一个清楚认识的情况下，再在老师的指导下让学生自己体验，进行进样分析并相互监督并指出错误。待所有试样均出峰后，打印谱图报表，让学生主动去思考和分析，讨论出未知试样中所含物质，再由老师揭晓答案。
重点
难点
重点：标准溶液的配制方法和标准曲线的制备；
难点：外标法定量原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ授课
方法
讲授、示范、操作
图例
见教学内容
教具
白板、气相色谱仪
教学场所
实验楼404
时
间
分
配
气相色谱仪的开机及实验参数的设定―――――――————10分钟
标准溶液的配制―――――――————————―――――20分钟
实训任务的讲解及原理分析―――――――————――――5分钟
教学评价与反思
三、操作过程
（1）器材:福立GC9790气相色谱仪、氢火焰检测器（FID）、青霉素瓶、烧杯、微量进样器（1uL)、吸水纸、点火枪。
试剂:甲醇（色谱醇）、无水乙醇（分析纯）、白酒样。
（2）色谱仪条件设定：柱温60℃、检测器温度170℃、气化室温度170℃、氮气压力0.06Mpa、氢气压力0.1Mpa、空气压力0.1Mpa。
实训内容
标准溶液的配制、标准曲线的绘制、外标定量分析方法
教学过程
白酒中乙醇含量的测定
一、任务
1.使用气相色谱仪对白酒样中乙醇的含量进行分析，学会外标法的定量分析方法。
2.掌握气相色谱工作站的数据处理方法。
二、外标法定性分析原理
用待测组分的纯品作对照物，以对照物和待测组分的响应信号相比较进行定量的方法叫做外标法。
气相色谱实训
项目教学设计方案
*******
单位：江西省医药学校
2015年3月22日
课程
气相色谱项目课
周
次
第4周
授课
班级
12五年药检食品检验
授课
教师
刘香菊
课题
任务四：白酒中乙醇含量的测定
计划
课时
4
教学目的要求
1、进一步掌握FID检测器的开关机操作；
2、学会标准溶液的配制及标准曲线的制备；
3、掌握外标法的定量方法。
（5）样品前处理：取白酒样品25ml于100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
（6）将（4）、（5）中配好的溶液分别进样，根据保留值和峰面积进行定性和定量分析。
（7）用气相色谱工作站进行数据分析，得出实验结论。
习题
（1）乙醇的标准系列溶液应怎么配制？
（2）甲醇峰和乙醇峰分不开时，应如何解决？
（3）气相色谱是如何用外标曲线法进行定量分析的？
（3）FID检测器点火：待检测器温度达到设定温度就开始点火（点火注意：先把空气压力调到0.03Mpa，氢气压力调到0.2Mpa,点火成功后先把空气压力调回0.1Mpa，再把氢气压力慢慢调回0.1Mpa)
（4）标准曲线的制备：取100ml容量瓶5个，分别加入适量的甲醇，各取2.0ml、2.5 ml、3ml、3.5ml、4ml乙醇，用甲醇稀释至刻度，配制成2.0%vol、2.5%vol、3%vol、3.5%vol、4%vol的乙醇标准系列。