乙醇含量测定操作规程
乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1【性状】本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气,香气纯正。
2【检查】2.1色度:用50ml比色管直接取试样50.0ml,与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。
本品色度不得过10号色度。
2.2乙醇含量:将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换算成20℃时样品的乙醇含量。
乙醇含量≥95.0%2.3硫酸试验色度:吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中,在不断振动下,用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。
立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。
移入25ml比色管,与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。
不得过60号色度。
2.4氧化时间:用50ml具塞比色管取试样50.0ml,将比色管置于(15±0.1)℃水浴中平衡10ml(将色标管同时放入)。
然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。
氧化时间应≥20min。
2.5醛:精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中,加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液(12g/L)、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50ml水冲洗瓶塞,以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5ml,改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现(不计数)。
乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程1 目的:建立乙醇检验操作规程。
2 适用范围:适用于乙醇的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P10。
4.2 质量指标:见《乙醇质量标准》。
4.3 仪器与用具:电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。
4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸(95%)、糠醛溶液(1%)、丙酮、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠、高锰酸钾。
4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
相对密度:按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129,相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
4.5.2.2 红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度:取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应无色;再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。
4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色:本品应澄清无色。
取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10放置30分钟,溶液仍应澄清。
4.5.3.3 吸光度:取本品,以水为空白,照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250-260nm的波长范围内不得过0.06;270-340nm的波长范围内不得过.02。
4.5.3.4 挥发性杂质:照《气相色谱法检验操作规程》测定。
色谱条件与系统适用性试验:以5%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40,维护12分钟,以每分钟10的速率升温至240,维持10分钟,进样口温度为200,检测器温度为280。
血液中乙醇含量测定标准

血液中乙醇含量测定标准
血液中乙醇含量(即血液酒精浓度)是用来衡量一个人体内酒精摄入量的指标。
不同国家和地区有不同的法律标准和科学方法来测定血液中乙醇含量。
以下是一些常见的测定标准:
1. 公制单位:大多数国家使用公制单位来测定血液中乙醇含量,通常以克/升为单位。
例如,血液中乙醇含量为0.08克/升表示每升血液中有0.08克的乙醇。
2. 血液抽样:为了测定血液中乙醇含量,医生或执法人员通常会从被测者的静脉或指尖提取一小部分血液样本,并将其送至实验室进行化学分析。
3. 呼气测试:另一种常见的测定方法是通过呼气测试来估算血液中乙醇含量。
这种测试使用呼气仪器,通过测量被测者呼出的空气中的乙醇含量来估算血液中的乙醇含量。
需要注意的是,测定血液中乙醇含量的标准和方法可能因国家、地区以及法律要求的不同而有所差异。
在进行任何测定之前,请务必遵守当地的法律规定,并遵循专业人士的
建议。
乙醇含量测定标准操作规程

乙醇含量测定标准操作规程1 目的建立乙醇含量测定法标准操作规程,保证正确操作。
2 范围适用本公司乙醇含量测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》2015年版四部4.2仪器与用具电炉(500~800W)、蒸馏装置、玻璃珠、水银温度计、分液漏斗(150ml)。
4.3 概述供试品样经过蒸馏,用韦氏比重称测定馏出液的相对密度,查乙醇相对密度表得乙醇的浓度。
4.3.1操作方法取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10 ml,洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。
将馏出流温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时韦氏比重秤法测定相对密度。
在4.4附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。
4.3.2韦氏比重秤法4.3.2.1 韦氏比重秤法的测定原理系依据一定体积的物体(如比重秤的玻璃沉锤),在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
4.3.2.2仪器调整将20℃时相对密度1的韦氏比重秤,安放在操作台上,放松调节器螺丝(2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁(4)置于托架玛瑙刀座上,将等重砝码挂在横梁右端的小钩(7)上,调整水平调整螺丝(11),使指针(3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重砝码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有±0.05g 的误差),否则应予校正。
4.3.2.3 用水校准取洁净的玻璃园筒将新沸过的冷水装至八分满,置20℃(或各该药品项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃园筒内的水,温度至20℃(各该药品项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入园筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。
气相色谱法测定乙醇的含量

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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用色谱工作站进行气相色谱分析
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气-液色谱法属于分配 色谱,是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同,从而达到分离的目的。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后,设定色谱条件:柱温180℃,检测室温 度180℃,气化室温度180℃,载气氢气流量30ml·min-1, 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物,得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果,重复操作3次。 3. 在上述的条件下,用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液,得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。
乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程乙醇是一种广泛应用于实验室和工业生产中的有机化合物。
为了确保乙醇的质量和纯度,需要进行乙醇检验操作。
下面是乙醇检验操作规程,供参考。
一、检验操作前的准备1.要检验的乙醇样品应该是代表性的、新鲜的,并且存放在密封容器中。
2.准备好所需要的化学药品和实验器材,包括试剂瓶、量筒、滴定管、酒精灯等。
3.实验操作区域应该保持整洁,实验人员必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
二、外观检验1.对乙醇样品进行外观检验,观察样品的颜色、透明度和悬浮物等情况,正常乙醇应为无色或微黄色、透明且无悬浮物。
2.如发现颜色异常、浑浊或有悬浮物,表明乙醇样品可能不纯,不宜使用。
三、密度检验1.使用适量的乙醇样品,将其倒入一个干净的量筒中。
2.使用密度计测量乙醇样品的密度,并记录下来。
3.比较密度值与纯乙醇的理论密度值,如果有较大偏差,表明乙醇样品可能不纯。
四、酸度检验1.取一定量的乙醇样品,放入酸度计重铂玻璃电极中。
2.测量乙醇样品的酸度,并记录下来。
3.如果乙醇样品的酸度超过一定的范围,表明乙醇可能受到酸性物质污染。
五、醇度检验1.取一定量的乙醇样品,放入滴定管中。
2.添加适量的酒精酸根指示剂,通常为溴酚蓝溶液。
3.用碱溶液进行滴定,直到样品颜色变为蓝色为止,记录滴定所需的碱溶液的体积。
4.根据滴定所需的碱溶液体积,计算出乙醇样品的醇度。
六、其他检验根据具体需求,还可以对乙醇样品进行其他检验,如水分含量、醛酮含量、杂质含量等。
七、检验记录与分析将每次的检验结果记录在实验记录表中,并进行分析判断乙醇样品的质量和纯度。
八、实验废物处理根据乙醇样品的特性,将实验过程中产生的废弃物进行妥善处理,以防止对环境造成污染。
以上是乙醇检验的基本操作规程,根据具体情况和要求,还可以进行一些其他检验项目。
在检验过程中,需要注意安全操作,避免接触乙醇样品和使用化学药品时产生的危险物质。
检验结果应进行分析和判断,以确保乙醇的质量和纯度,避免对后续应用产生不良影响。
乙醇标准操作规程

乙醇操作规程1.目的建立乙醇检验标准操作规程,规范乙醇检验操作。
2.范围适用于乙醇的检验。
3.依据:中国药典2010版二部4.职责4.1起草:QC 审核:QA 批准人:质量负责人4.2 QC实施本规程4.3 QA监督本规程的实施5.内容5.1 性状本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
5.1.1相对密度相对密度是指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。
除另有规定外,温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。
但如物质的纯度不够,则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。
因此,测定药品的相对密度,可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度,一般用比重瓶测定。
用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。
5.1.1.1仪器及试液一般实验仪器和比重瓶法装置。
5.1.1.2分析步骤取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃(或各品种项下规定的温度),用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。
供试品的相对密度= 供试品重量水重量………………公式①本品的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
5.2 鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和TJ270-30型红外分光光度计氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得碘试液:取用碘滴定液0.05mol/L,取碘13. 0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
乙醇样品操作规程

乙醇原料检验操作规程xxx公司二零一九年十月XXX公司分发号:受控状态:乙醇原料检验操作规程编号:版次:第1版第1次编制:质检部审核:审批:发布日期:实施日期:目录健康安全环保 (1)1、安全 12、特殊的个人防护装备 1第一章技术指标 (2)第二章具体操作步骤 (3)1、外观 31.1检验依据 31.2 方法概要32、色度 32.1 检验依据32.2方法概要 32.3准备工作 32.4 结果报告52.5 注意事项53、乙醇、甲醇、异丙醇的质量分数 53.1 检验依据53.2 方法提要53.3 色谱条件及分析步骤 53.4精密度 53.5注意事项 54、水分 54.1 检验依据54.2试剂和材料 64.3仪器 64.4 原理、操作步骤及结果计算 65、与水混合试验 65.1 检验依据65.2 方法提要65.3 试验方法65.4 结果报告65.5 注意事项66、碱度 66.1 检验依据66.2方法原理 76.3仪器与溶液76.4 测定方法76.5结果计算 76.6 注意事项77、酸度87.1 检验依据87.2方法原理 87.3仪器与溶液87.4测定方法 97.5结果计算 97.6 注意事项98、蒸发残渣含量的测定108.1 检验依据108.2 方法提要108.3仪器 108.4采样 108.5试验方法 108.6结果计算 108.7 精密度118.8 注意事项11健康安全环保1、安全1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。
1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。
1.3 氢氧化钠:具有强烈刺激和腐蚀性,粉尘刺激眼和呼吸道;皮肤和眼直接接触可引起灼伤;误服可造成消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克。
皮肤接触时,应立即脱去被污染的衣物,用大量流动清水冲洗至少15分钟;眼睛接触时,应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗;食入时,用水漱口,饮牛奶或蛋清解毒。
1.4 卡尔·费休试剂:对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。
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目的:建立乙醇含量测定操作标准操作程序。
范围:生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。
责任:检验员、QC主管对本SOP实施负责。
规程:
1. 比重测量法
1.1. 仪器与用具
1.1.1. 乙醇比重计一套;
1.1.
2. 1000ml量桶一只;
1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。
1.2. 适用范围:生产部门使用的乙醇的在线测定。
1.3. 方法
1.3.1. 初估所测乙醇的大致浓度,选取相应范围的乙醇比重计。
1.3.
2. 量取约1000ml乙醇,置量桶中。
1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中,以乙醇比重计能浮于量桶中部,不得沉达底部或浮于液面,否则需更换合适范围的乙醇比重计。
1.3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。
1.3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表,根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度(乙醇浓度随温度变化的大致规律:20℃的乙醇浓度,当温度上升或降低10℃,乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度)。
2. 蒸馏法
2.1. 仪器与用具
2.1.1. 500ml蒸馏瓶一个;
2.1.2. 50cm直形冷凝管一只
2.1.
3. 100ml容量瓶一只
2.1.4. 蝶形夹三支
2.2. 适用范围检验室对乙醇浓度的测定。
2.3. 方法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(ml/ml)。
按照制剂的性质不同,分为下列三种方法。
2.3.1. 第一法适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量,根据制剂中含乙醇量的不同,可分为两种情况。
2.3.1.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中,待馏出液约达23ml时,停止蒸馏。
将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。
在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml)。
2.3.1.2.当供试制剂中含乙醇量高于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,如上法蒸馏,馏出液导入50ml量瓶中,待馏出液约达48ml 时,停止蒸馏。
将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按上法测定相对密度。
将查得的出乙醇的含量(%)(ml/ml)乘以2,即得。
2.3.2. 第二法适用于供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等制剂中的乙醇含量,根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为下列二种方法。
2.3.2.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚中待两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠饱和溶液洗涤3次,每次用10ml,洗涤液并入瓶中,照上第2.3.1.1 法蒸馏并测定。
2.3.2.2. 当供试制剂中含乙醇量高于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,如上法加入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上第2.3.1.2 法蒸馏并测定。
2.3.3. 第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。
2.3.3.1. 当供试制剂中含游离氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;
2.3.3.2. 当供试品中含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。
再按第一法蒸馏、测定;如同时含有挥发油,除按照上述方法处理,并照第二法处理。
2.3.3.3. 供试品中如含有肥皂,可加过量硫酸,使肥皂分解,再依法测定。
2.4. 注意事项
2.4.1. 任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再测定相对密度。
2.4.2. 蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成酸性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡后再蒸馏。
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