气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量(精)
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量
表1 标准溶液的测定结果
标准序列序号 1 2 3 4 5
质量浓度/(mg/mL) 0.00 0.18 0.36 0.72 1.08
峰面积 1401.0 12038.3 26877.4 53487.1 82433.8
次，再分别 0.15mL 2%乙酸乙酯溶液于3#、4#
容量瓶中，分别 0.30mL 2%乙酸乙酯溶液于
2.1 标准工作曲线的绘制
! 用样器分吸取0.4 L标准
，注入气
相色谱仪，根据气相色谱分析条件，测定结果见
表1（ 上述定结果以量
为横坐标，以峰面
积为纵坐标，经一元线性回归 程拟 的工作曲
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2020年3月 第47卷第3期
云南化工 Yunnan Chemical Technology
Mar.2020
表2样品的测定结果
样品编号 1 2
峰面积 41068.9 42154.4
质量浓度/(mg/mL) 0.54 0.56
表4样品加标回收实验测定结果
样品编号
1# 2# 3# 4# 5# 6#
加标量 7mg 2.70 2.70 5.40 5.40
峰面积
20776.3 22099.1 43388.7 41055.6 65799.4 62001.7
白酒酒质为色色酒含量酒精在积分数186606气味芳纯经老以酯为主的香味酒中酯是乙酸乙酯己酸乙酯酸乙酯在的酒中要作用是酒气的主要酯含量的定白酒的e泸州的白酒工业发速产量量大为工量采用法对白酒中的芳分白酒分法gbt103452007是白酒中乙酸乙酯含量定的标准方法法采用气相色谱法定乙酸乙酯的含量
2020年3月 第47卷第3期
件下，相对标准偏差为3.16,加标回收率为94.46-109.36,采用标准曲线法测白酒中乙酸乙酯的含量
气相色谱法测定乙酸乙酯
用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产 生危险和事故。
11
谢谢！
气相色谱法测定乙酸乙酯
实验目的
巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法
2
实验原理
在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保 留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过 色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用 的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的 总和
5
实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理 如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压 力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开 仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气 源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开 电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、 气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气 稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa
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3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物丌在检测 器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温 。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室 温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度 降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量 注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器 注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
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实验内容
乙酸乙酯4源自色谱条件仪器：普析GC1100气相色谱仪 色谱柱：2 m×3 mm丌锈钢柱（PEG-20M）； 温度：柱温箱：90℃， 检测器：130℃， 气化室：120℃； 流速： 氮气分压表：0.35MPa，仪器稳压表： 0.10MP 氢气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.05MPa 空气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.08MPa
乙酸乙酯含量测定原理
乙酸乙酯含量测定原理
1.乙酸乙酯的性质：乙酸乙酯是一种具有醋酸味的无色液体，具有较低的沸点和挥发性。
乙酸乙酯在常温下易于蒸发，因此测定其含量需要通过间接方法。
2.酯化反应：乙酸乙酯可通过酯化反应与酸催化剂反应生成醋酸，并伴随着乙醇的生成。
该反应可以通过化学平衡方程式表示为：CH3COOC2H5+H2O→CH3COOH+C2H5OH
3.醋酸滴定：测定乙酸乙酯含量的一种常见方法是醋酸滴定法。
该方法利用盐酸溶液与酯化反应中生成的醋酸反应生成氯化乙酸乙酯，并伴随着盐酸的消耗。
在反应终点，当所有的醋酸都滴加完毕，残余的过量盐酸可以通过指示剂的变色来判断。
4.乙酸乙酯含量的计算：根据醋酸滴定中所需的盐酸滴定的体积、盐酸的浓度和样品的质量或体积，可以计算出乙酸乙酯的含量（以百分比或摩尔浓度表示）。
需要注意的是，乙酸乙酯含量的测定方法可能因实验条件和所用设备的不同而略有差异。
例如，也可以使用气相色谱法（GC）或红外光谱法（IR）来分析乙酸乙酯的含量。
此外，乙酸乙酯的含量测定也可以通过其他的方法进行，例如溶剂萃取、气体悬浮液测定和光学方法等。
总结起来，乙酸乙酯测定的原理是通过酯化反应将其转化为醋酸进行滴定，并根据滴定时所需的滴定剂的体积和浓度来计算乙酸乙酯的含量。
不同的测定方法可能应用不同的原理和技术来实现。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯 不确定度分析
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯结果测量不确定度评定1. 数学模型白酒中乙酸乙酯含量按以下公式计算：y=C s A m i A si C si A s A i V l式中：y-酒样中乙酸乙酯的含量/(g/L)；C s-标样中乙酸乙酯的质量浓度/(g/L)；C si-标样工作液中乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；A si-标样工作液中乙酸正戊酯的峰面积；A-酒样中乙酸乙酯的峰面积；A s-标样工作液中乙酸乙酯的峰面积；A i-添加于酒样中内标物乙酸正戊酯的峰面积；m i-酒样中添加内标物乙酸正戊酯的质量/mg；V1-取酒样的体积，此处为1.0mL。
2. 标准工作液中乙酸乙酯、乙酸正戊酯质量浓度引入的不确定度标准工作液中乙酸乙酯质量浓度按下式计算：C s或C si=mV1×V2V3×103式中：C s、C si-分别代表标样中乙酸乙酯、乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；m-乙酸乙酯或乙酸正戊酯标准物质的质量/g；V1-50mL容量瓶的体积/mL；V2-1.0mL分度吸管的体积/(mL)；V3-10mL容量瓶的体积/ mL；标准工作液质量浓度引起的不确定度主要取决于标准品纯度P，质量m、体积V (包括标准溶液移取、稀释和定容)的不确定度。
2.1 纯度P引起的不确定度标准物质乙酸乙酯、乙酸正戊酯的纯度分别为99.95%、99.9%，按矩形分布处理，纯度引起的不确定度为：u(P ysyz)=0.0005/3=0.00029；u(P yswz)=0.001/3=0.00058则u rel(P ysyz)=0.00029/0.9995=0.00029；u rel(P yswz)=0.00058/0.999=0.00058；2.2 称量引起的不确定度本实验采用分度值为0.0001g的天平，根据其检定证书，最大允许误差为±0.0001g，则其不确定度为u1(m ysyz)= u1(m yswz)=0.0001/3=0.000058(g)；计算分辨率产生的不确定度u2(m ysyz)=0.00001×0.029=0.00000029(g)，u2(m yswz)=0.00001×0.058=0.00000058(g)。
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
乙酸乙酯：约8.6 min。
13
5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
➢内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中， 置于 分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重， 精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。
➢混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量 取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中 并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为 混合标准工作溶液。
5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数
转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针
阀；17分流阀；18 吹扫气
毛细管气相色谱仪流程示意图
5
一般200-300℃ 一般60-100℃
初始效应 冷却效应
（进样时间） 基质效应
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➢ 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注 入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 % 时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、 丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分 析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标 准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2）， 并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分 并计算结果。
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➢ 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容 量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管 量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g， 用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负 责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分 发给各实验小组。
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气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
气相色谱仪 的组成部分
气路系统 进样系统 分离系统 温度控制系统 检测记录系统
（一）气路系统(Carrier gas supply)
4．后期处理
实验完毕，用乙醇清洗1 µL注射器，退出色谱 工作站，点击关闭气化室、色谱柱、检测器的升温 加热，并继续通气30min，等待仪器冷却。然后关 闭气相色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
五、数据记录和处理
1．绘制乙酸乙酯的标准曲线 2．利用标准曲线求样品中乙酸乙酯的含量
六、问题讨论
单臂
具有的热传导系数不同，当
它们到达处于恒温下的热敏
元件时，其电阻将发生变化，
通过某种方式将其转化为可
以记录的电压信号，从而实
现其检测功能。
构成：由池体和热敏元件构
成。通常将参比臂和样品臂
组成Wheatstone 电桥。
柱前
柱 后
四臂
特点：对任何气体均可产生
响应，因而通用性好，而且 线性范围宽、价格便宜、应
5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器
(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED)
7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）
热导检测器(TCD)
原理：由ห้องสมุดไป่ตู้不同气态物质所
2．乙醇、乙酸乙酯保留时间的测定
分别注入1.0 µL纯乙醇、乙酸乙酯样品，目的 是利用保留时间对混合物中的峰进行指认。
3．乙醇中乙酸乙酯含量的测定
取无水乙醇五份，每份7.5 mL ，分别加入纯乙 酸乙酯1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL , 6.0 mL 配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取1.0 µL注入色谱仪 得各标准溶液色谱图，取试样溶液1.0 µL，在相同 条件下进行分析，得色谱图。
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精
密度和准确度
（三）分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包 括填充柱和毛细管柱。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填 充 柱 ： 多 为 U 形 或 螺 旋 形 ， 内 径 2~4 mm ， 长 1~6m，由柱管和固定相组成。 毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍 或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十 至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。
柱后
柱前
用范围广。但灵敏度较低。
气相色谱的定性及外标法定量
在混合物样品分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰 进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在 相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值， 当用已知物的保留时间（ 保留体积、保留距离）与未知物组 分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间完全相同，则 认为它们可能是相同的化合物。这个方法以各组分的色谱峰 必须分离为单独峰为前提的，同时还需要有作为对照用的标 准物质。
功能：获得纯净、流速稳定的载气。 组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择 除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用 的检测器相配。 流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机 控制其流速保持不变。
气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯 的含量
一、实验目的
1．掌握气相色谱中利用保留值进行定性的方法 2．学习外标法进行定量分析的方法和计算 3．了解热导检测器的原理和应用。
二、实验原理
气相色谱的原理
待测样品被蒸发为气体, 以惰性气体为载气将其带入 柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相 之间的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检
三、仪器与试剂
气相色谱仪；Total chrom色谱工作站 ；微量注射 器（1µl）；
比色管、移液管 20ml、5ml等。 无水乙醇、乙酸乙酯
四、实验内容
1．实验条件
色谱柱，ov-101 silicone 10%，Chromosorb WAW-DMCS 80/100
载气流量 18 mL/min。 检测器：热导检测器。 柱温，90℃；气化室温度 150℃；检测器温度 110℃ 。
用外标法进行定量分析的优缺点是什么？
（四）温控系统
温度控制是否准确，升降温速度是否快速是 市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即气化室 、柱箱和检测器。
控温方式：恒温和程序升温。
（五）检测器 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
外标法定量使用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样， 在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量与 相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量 相等时，由下式计算组分的含量：
式中
wis — 标准样品中组分i的含量； wi — 待测试样中组分i的含量； Ais — 标准样品中组i的峰面积； Ai — 待测试样中组分i的峰面积。