仪器分析气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
气相色谱法测定乙酸乙酯
用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产 生危险和事故。
11
谢谢！
气相色谱法测定乙酸乙酯
实验目的
巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法
2
实验原理
在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保 留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过 色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用 的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的 总和
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实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理 如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压 力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开 仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气 源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开 电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、 气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气 稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa
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3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物丌在检测 器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温 。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室 温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度 降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量 注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器 注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
3
实验内容
乙酸乙酯4源自色谱条件仪器：普析GC1100气相色谱仪 色谱柱：2 m×3 mm丌锈钢柱（PEG-20M）； 温度：柱温箱：90℃， 检测器：130℃， 气化室：120℃； 流速： 氮气分压表：0.35MPa，仪器稳压表： 0.10MP 氢气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.05MPa 空气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.08MPa
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品
气相色谱法测定乙酸乙酯
3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物丌在检测 器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温 。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室 温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度 降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量 注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器 注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
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用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产 生危险和事故。
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谢谢！
巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法
实验原理
在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保 留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过 色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用 的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的 总和
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实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理 如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压 力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开 仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气 源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开 电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、 气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气 稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa
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关机 （1）先关闭氢气、空气，设置汽化室，柱温和检 测器50℃，待检测器等各路温度下降至设定值时 关闭氮气气源。 （2）关闭气源后，待压力下降至零，将减压阀的T 形阀杆逆时针方向旋松。同时将主机上的稳压阀 旋松关闭。
实验四 气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量
实验四气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量一、实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
二、实验原理：程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。
在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。
通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。
白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。
极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。
色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
酒中乙酸乙酯含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据乙酸乙酯的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
三、实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂乙酸乙酯（色谱纯）60%乙醇水溶液2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。
氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
乙酸乙酯含量检测方法
乙酸乙酯含量检测方法乙酸乙酯含量检测方法1. 引言乙酸乙酯，也称为乙酸乙酯酸酯，是一种常用的有机溶剂和溶剂中间体。
准确检测乙酸乙酯含量对于产品质量控制以及环境监测等方面都具有重要意义。
本文将详细介绍几种常用的乙酸乙酯含量检测方法。
2. Gas Chromatography (GC, 气相色谱法)•简介：气相色谱法是一种高效、高分辨率的分离和定量分析方法，也是乙酸乙酯检测的常用方法之一。
•检测原理：样品经过蒸馏或溶解处理后，通过气相色谱柱进行分离，利用流经柱中的液相载气进行分离，再通过检测器进行定量检测。
•优点：准确度高，灵敏度好，适用于各种样品。
•缺点：设备昂贵，操作复杂，需要高纯度的气体作为载气。
3. High Performance Liquid Chromatography (HPLC, 高效液相色谱法)•简介：高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，同样适用于乙酸乙酯的检测。
•检测原理：样品经过前处理后，通过高效液相色谱柱进行分离，利用流经柱中的流动相进行分离，再通过检测器进行定量检测。
•优点：准确度高，灵敏度好，操作简单，适用于多种样品。
•缺点：设备价格较高。
4. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR, 傅里叶变换红外光谱法)•简介：傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的分析方法，对于有机化合物的检测有较高的准确度。
•检测原理：样品经过前处理后，通过红外光谱仪进行检测，利用样品中的吸收傅里叶变换得到红外光谱图谱，并通过峰位面积进行定量分析。
•优点：无需分离样品，非破坏性检测，适用于固体和液体样品。
•缺点：灵敏度相对较低。
5. Near-Infrared Spectroscopy (NIR, 近红外光谱法)•简介：近红外光谱法是一种非破坏性的分析方法，近年来在乙酸乙酯含量检测中得到广泛应用。
•检测原理：样品经过前处理后，通过近红外光谱仪进行检测，利用样品中的吸收光谱得到近红外光谱图谱，并通过定量分析模型得出乙酸乙酯含量。
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仪器分析实习报告
实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定
学院：
专业：
班级：
姓名：学号
指导教师：
日期：年月日
一、实验目的
1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序；
2、掌握内标法的应用。
二、实验原理
分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。
另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。
由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。
这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
色谱法亦称色层法或层析法。
气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。
在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。
三、仪器和试剂
仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A；
试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。
四、实验步骤
1、色谱条件I
色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；
柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃；
载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min；
进样量：0.5uL
色谱条件II
色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm；
柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃；
载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。
计算方法：内标法。
2、开气，开机；
3、点火，查看基线；
4、进样分析；
5、关机，关气。
五、数据记录与处理
试剂
用量
/
um
组分
持续时间/s 峰面积m /(g/100mL)标准样 1.0
乙醇0.207 643.1 0.789
正庚烷0.398 11.733 0.6833
待测样 2.0
乙醇0.2151187.768w i
乙酸乙酯0.28284.0340.899
正庚烷0.43276.0520.6833
0.02107
643.1)
883
.733)/(0.6
11
(0.789
)
m
)/(A
m
(A
f
s
i
i
s
i
=
⨯
⨯
=
⨯
⨯
=
g/100m L
1421
.0
.052)
76
(1.5823
1187.768)/
0.02107
(0.6833
)
A
)/(m
A
f
(m
w
s
i
i
s
i
=
⨯
⨯
⨯
=
⨯
⨯
⨯
=
六、实验讨论
标准样出两个峰，区分明显；待测样出三个峰，出峰明显。
计算方法正确，
实验结果准确。