工业乙酸乙酯酯含量及水分含量测定
溶剂水分含量的测定
溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。
以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。
换言之，在复合生产中，1份水分会消耗18份的固化剂，所以微量的水分存在会造成很大破坏。
据相关资料记载，乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响：(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R），导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。
据笔者经验，购买时最好选择优等品的乙酯，考虑到存放因素，在复合前应使水分含量不大于2000ppm，这样才能保证复合质量。
其二，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80％时尤为突出。
鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。
乙酸乙酯检验操作规程
1.目的：规范乙酸乙酯检验操作，保证乙酸乙酯的质量。
2.范围：适用于本公司车间用乙酸乙酯的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB/T3728—2007。
5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观无色透明有芳香味的液体，无悬浮杂质。
6.2 含量◆试剂与溶液聚已二酸乙二醇酯(固定液)、丙酮、401有机担体:0.25～0.18mm(60～80目)。
◆仪器与设备气相色谱仪。
◆操作方法按照气相色谱法操作规程操作。
◆结果判定若测得结果不低于97.0%，则判定为符合规定，否则，判定为不符合规定。
6.3 密度◆仪器与设备干燥箱、比重瓶、分析天平、电热恒温水浴锅◆操作方法●取洗净并干燥的比重瓶，带塞称量。
●用新煮沸并冷却至约20℃的纯化水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后，立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，恒温20min以上取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。
●将比重瓶里的水倾出，清洗、干燥后称量。
以试样代替水，同上操作，即得试样的质量。
◆计算公式密度ρ=式中：m 1—充满比重瓶所需试样的质量（g ） m 2—充满比重瓶所需水的质量（g ） ρ0—在20℃时纯化水的密度（g/cm 3）A －浮力校正为ρ1.v 。
其中ρ1是干燥空气在20℃，760mmHg 的密度；V 是所取试样的体积(cm 3)；但一般情况下，A 的影响很小，可忽略不计。
◆ 结果判定若测得密度在0.896～0.902g/cm 3之间，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
6.4 水分 ◆ 试剂与溶液 卡尔费休试液、无水甲醇 ◆ 仪器与设备电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管 ◆ 操作方法用移液管吸取10.0ml 试样，按费休氏水分测定法标准操作规程操作。
◆ 计算 T=G ×1000/V式中：T —卡尔费休试液的水当量（g/ml ） V —滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml ） G —水的重量（g ）水份%=(T ×V/1000×G)×100%式中：T —卡尔费休试液的水当量（g/ml ）m 1+Am 2+A×ρ0V—滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml）G—试样的重量（g）（G＝V·d 式中V指试样的体积、d指试样的密度）◆结果判定若测得结果不超过0.40%，则判定为符合规定，否则，判定为不符合规定。
150-习题作业-任务5.1 乙酸乙酯含量及水分的测定习题
A．n 越大，h 越小 B．.n 越小,h 越大;
C．n 越大,h 越大 D．n 越小,h 越小
7．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:
A．当 u 较小时，分子扩散项 B．当 u 较小时，涡流扩散项；
C．当 u 比较小时，传质阻力项 D．当 u 较大时，分子扩散项
8．若样品中部分组分检测器无响应或部分组分对难以完全分离，此时如何
组分
A/cm2
f′m
正壬烷
90
1.14
组分
A/cm2
f′m
间二甲苯
120
1.08
乙苯
70
1.09
邻二甲苯
80
1.10
95
1.12
对二甲苯
计算母液中乙苯和二甲苯各异构体的质量分数。
18．用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，称取 0.0l158 甲醇，加到 2．2679g
样品中进行了两次色谱分析，数据如下：
热导池检测器是一种
()
A．浓度型检测器
B．质量型检测器
C．只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D．只对含硫、磷化合物有响应的检测器
5．使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )
A．H2
B．He
C．Ar
D．N2
6．柱效率用理论塔板数 n 或理论塔板高度 h 表示，柱效率越高，则:
采用气相色谱法对其进行定量分析？ 9．已知某丙酮试剂，今欲测其所含微量水分的含量。你能根据所学知识与
技能设计一可行的分析方案并完成相关操作吗？ 10．为什么热导检测器在使用时一定要先通载气，再通电，关机时，一定
要先断电，待柱温等降下来后再断气？ 11．已知某甲苯试剂，今欲测其纯度，但其中杂质较多，且部分杂质 FID
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。
测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量，用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯和醇的含量。
1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器，0.5uL或1uL。
1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件（GB/T 12717一2007）。
典型的毛细管柱色谱图见附录（GB/T 12717一2007），一些主要组分的相对保留值见附录（GB/T 12717一2007）。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
1. 5分析步骤启动气相色谱仪，参照（GB/T 12717一2007）所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。
用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
1. 6定量方法校正面积归一化法。
相对校正因子的测定方法参见（GB/T 12717一2007）1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，试料经气化通过填充色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测。
根据校正面积归一化法，得出乙酸乙酯和醇的含量，同时可测定出水分。
2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气，体积分数大于99.9%。
溶剂水分含量的测定
溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。
以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。
换言之，在复合生产中，1份水分会消耗18份的固化剂，所以微量的水分存在会造成很大破坏。
据相关资料记载，乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响：(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R)，导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。
据笔者经验，购买时最好选择优等品的乙酯，考虑到存放因素，在复合前应使水分含量不大于2000ppm，这样才能保证复合质量。
其二，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。
鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。
工业乙酸乙酯含量测定
分析结果的表示（学生讨论计算办法）： 1）硫酸标液的浓度 c 相对平均偏差（%） 2）工业乙酸乙酯的含量及表示方法 皂化值系指中和、皂化每1g样品中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的毫克数。 酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。 酯值=皂化值–酸值 酸值表示油脂类、聚酯类、石蜡等有机物质中含有游离酸的一种指标。具体的是指 在试验条件下，中和1g试样所需氢氧化钾的毫克值。 皂化值、酯值和酸
指标 一等品
合格品
98.5
97.0
0.20
0.40
0.005
0.010
0.005
0.010
10 0.897~0.902
20 0.896~0.902
测定值
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总结： 1、能利用本次课所学知识设计出“乙酸乙酯含量的测定”的实验方案； 2、能通过实验过程出现的问题和数据结果进一步完善实验方案。 (皂化反应的优缺点：优点：操作简便快速，广泛应用于食品、油脂等工业中。 缺点：由于皂化时碱液浓度比较大，致使用酸回滴时，滴定误差较大) 3、比较实验条件的改变对皂化反应的影响。 4、强调国家标准的重要性。 作业： 完成实验报告 【扩展任务】设计阿司匹林含量的测定实验方案 提示：两步滴定法：（1）用氢氧化钠中和共存的酸
表1 关于下列产品酯含量测定的称样量
烷基（R）
CH3 C2H5 C3H5 C4H9
试样量，g
1.6~2.0 2.0~2.4 2.4~2.8 2.7~3.2
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5、流程图
准确量取50.00ml碱液于锥型瓶中 准确称量1.5~2g的工业乙酸乙酯样品加入至上述锥形瓶中
皂化2小时 8滴酚酞 标准酸液滴定
乙酸乙酯的分析规程
乙酸乙酯的分析规程1.目的建立乙酸乙酯的分析规程，确保为生产提供合格的原料。
2.主题内容本规程乙酸乙酯的所需控制的技术指标和分析操作的基本要求。
3.适用范围本程序适用于对乙酸乙酯所控指标的分析操作和验收。
4.责任人IQC检验人员。
内容1.技术指标1.1无色透明易挥发性液体1:2 含量:≥99％1.3水分≤0.2%2 取样按GB/T6678-86《化工产品采样总则》确定取样的数量,每吨取样不得少于三桶,每桶取大约50ml的样品,混合后装在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期和取样人，供检验用。
3仪器3.1卡尔.费休水分测定仪3.2天平3.3HP4890气相色谱仪4.检测步骤4.1外观：目测。
4.2含量的测定4.2.1 :按气相色谱使用规程开启仪器，并按色谱分析条件，调整仪器的工作参数，待基线稳定后，用微量进样器取0.4ml试样迅速注入气化室，待全部组分出峰后，按规定程序关闭色谱。
色谱分析条件：毛细管柱：柱长30m，内径0.32mm，苯基（50%）甲基聚硅氧完柱温：100℃ 载气（N2）流量：50ml/min检测器温度：250℃ 燃气（H2）流量：60ml/min气化室温度：200℃ 油燃气（Air ）流量：500ml/min进样量：0.4ml 检测器FID4.2.2数据处理对每一组分Pi （%）按公式（1）计算Pi （%）＝（Ai/ξAi ）×100%式中Ai －I 组分的色谱峰面积4.3水分的测定 :4.3.1水当量的测定在反应瓶中加入少许无水甲醇将铂电极浸没，调节旋钮使搅拌子旋转速度适当，将滴定阀打开滴入卡尔费休试剂直到表针在40微安附近并能保持1分钟不变，停止滴定，记录电流表的读数。
用微量注射器注入8微升水，记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度，滴定至上次记录的电流表读数一致，停止滴定，记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度，按照下式计算水当量：t=m/v (g/ml)式中v 为滴定8微升纯水时卡尔费休试剂的用量，单位ml4.3.2 试样水分测定将样品准确称重约1.5g 放入反应瓶中，记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度后开始滴定，直到表针在40微安附近并能保持1分钟不变，停止滴定，记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度。
溶剂水分含量的测定
溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。
"以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。
换言之，在复合生产中，1份水分会消耗18份的固化剂，所以微量的水分存在会造成很大破坏。
据相关资料记载，乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响：(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R），导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。
据笔者经验，购买时最好选择优等品的乙酯，考虑到存放因素，在复合前应使水分含量不大于2000ppm，这样才能保证复合质量。
其二，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80％时尤为突出。
鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。
卡尔xxxx法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。
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所用的内标物质， 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并 与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 按依次增加或减少阶段法， 2、绝对标准曲线法：取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成 绝对标准曲线法： 标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标， 标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标， 而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方 而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。 法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱， 法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分 的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 100， 3、峰面积百分率法： 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分 峰面积百分率法： 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100 的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。 的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。
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外标法按式（ 外标法按式（4）计算： 计算：
Xi =
Ei ⋅ Ai ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ ( 4 ) AR
式中： —试样中组分i的百分含量； 试样中组分i的百分含量； 式中： —标准混合物中组分i的含量； 标准混合物中组分i的含量； —试样中组分i的峰值； 试样中组分i的峰值； —标准混合物中组分i的峰值。 标准混合物中组分i的峰值。 注：分析中所用注射器应经过干燥，置于干燥器中保存，备用。 分析中所用注射器应经过干燥，置于干燥器中保存，备用。
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工业分析
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任务：工业乙酸乙酯酯含量及水分含量测定
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1. 定义 以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个 气相色谱法（ 简称GC）是色谱法的一种。 GC 相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色 一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相， 谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 用气体作流动相，就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种， 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的 叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
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3、试验步骤 （1） 色谱仪启动
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到仪器的最佳分析条件。 a. 色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到仪器的最佳分析条件。 温度条件： 所列温度为推荐温度，供分析者参考。 b. 温度条件：表２所列温度为推荐温度，供分析者参考。 载气流速：以氢气为载气，流速为30mL/min或由使用者选择合适分离要求的载 载气流速：以氢气为载气，流速为30mL/min或由使用者选择合适分离要求的载 30mL/min 气流速。 气流速。 桥流： 桥流：180 mA 进样量： 进样量：2～4uL （2）定量方法：本标准采用面积归一法，但当样品中只有水和醇存在的情况下 定量方法：本标准采用面积归一法， ，也可采用外标法。 也可采用外标法。
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分析结果要求： 分析结果要求： 取两次平行测定结果的平均值为实验结果， 取两次平行测定结果的平均值为实验结果，试验值与平均值的相对偏差对乙酸 酯，不得大于0.10%；对水，不得大于30%。 不得大于0.10%；对水，不得大于30%。 0.10% 30%
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面积归一法按式（ 面积归一法按式（3100 ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ ( 3) ∑( fi ⋅ Ai )
式中： 试样中组分i的百分含量； 式中： —试样中组分i的百分含量； —组分i的校正因子; 组分i的校正因子; —组分i的峰面积，cm2。 组分i的峰面积， 本标准采用质量校正因子，为了简单计算， 本标准采用质量校正因子，为了简单计算，标准中只规定对水和相应醇进行校 正，其他醇类杂质属主体同系物，含碳数相差不大，响应植接近，可不予校正 其他醇类杂质属主体同系物，含碳数相差不大，响应植接近， 。水和醇的校正因子测定方法见附录A（补充件）。 水和醇的校正因子测定方法见附录A 补充件）。
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6. 检测器 检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转化为电信号（ 检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转化为电信号（电压 或电流）变化的装置。 或电流）变化的装置。 气相色谱仪的检测器有30多种，中国药典2000年版一部和二部收载有3 气相色谱仪的检测器有30多种，中国药典2000年版一部和二部收载有3种：热导 30多种 2000年版一部和二部收载有 池检测器（TCD），氢火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。 池检测器（TCD），氢火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。 ），氢火焰离子化检测器
（1）热导池检测器（TCD） 热导池检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） （2）氢火焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） （3）电子捕获检测器（ECD）
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定量方法可分以下三种： 定量方法可分以下三种：
1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量， 入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。 入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定 量注入色谱柱， 量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面 积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比， 积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测 成分量为横坐标，制成标准曲线。 成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时， 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标 准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱， 准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求 出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比， 出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出 被测成分的含量。 被测成分的含量。
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2. 工作流程示图
1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7. 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口 柱后分离阀) 11.检测器 馏分收集口( 进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分离阀) 11.检测器 12.检测器恒温箱 13.记录器 14.尾气出口 12.检测器恒温箱 13.记录器 14.尾气出口
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具体测定步骤： 具体测定步骤： 1、 试剂和材料 （1） （2） （3） 聚己二酸乙二醇酯（固定液） 聚己二酸乙二醇酯（固定液） 丙酮 有机担体：0.25～0.18mm(60～80目 401 有机担体：0.25～0.18mm(60～80目)
2、 试验仪器 气相色谱仪。备有热导检测器的色谱仪，系统具有满意的灵敏度和稳定性。 气相色谱仪。备有热导检测器的色谱仪，系统具有满意的灵敏度和稳定性。 （1）恒温箱 恒温箱精度± 恒温箱精度±１℃ （2） 色谱柱
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3. 载气 气相色谱所用的流动相-气体叫载气。常用的载气有氮气（ 纯度为99 9995% 99. 气相色谱所用的流动相-气体叫载气。常用的载气有氮气（N2，纯度为99.9995% 99.99~99.9999% ），来自钢瓶或氮气发生器，由分离空气来制得；氢气（H2 ， 99.99~99.9999% 来自钢瓶或氮气发生器，由分离空气来制得；氢气（ 来自钢瓶或氢气发生器（电解KOH NaOH溶液得到 KOH或 溶液得到） ），来自钢瓶或氢气发生器（电解KOH或NaOH溶液得到）；氦气 (He) 装有钢瓶 ；另外还有氩气 （Ar）,甲烷，乙烷和二氧化碳等。 Ar） 甲烷，乙烷和二氧化碳等。 4. 色谱柱 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色谱柱的选择是确定色谱分析方法的中心 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏， 环节；要求色谱柱：效能高，选择性好，快速（几秒钟至几十分钟） 环节 ； 要求色谱柱 ： 效能高 ， 选择性好 ， 快速 （ 几秒钟至几十分钟 ） 。 色谱柱 包括填充柱和毛细管柱。选择色谱柱也就是选择固定相， 包括填充柱和毛细管柱 。 选择色谱柱也就是选择固定相 ， 固定相指柱中的内容 物。
柱管：柱长２ 内径４mm的不锈钢管 的不锈钢管； a. 柱管：柱长２m，内径４mm的不锈钢管； 配比：担体：固定液（溶剂为丙酮）＝100:10(质量比 ）＝100:10(质量比) b. 配比：担体：固定液（溶剂为丙酮）＝100:10(质量比)
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色谱柱的填装量： c. 色谱柱的填装量：2.0 g/m ； 色谱柱的老化：采用分段老化。通载气先于80 老化２ 80℃ d. 色谱柱的老化：采用分段老化。通载气先于80℃老化２h，逐渐升温至 120℃老化２h,再升温至180℃老化4h以上。 120℃老化２h,再升温至180℃老化4h以上。 再升温至180 4h以上 记录仪：微处理机或记录仪等。记录仪的响应时间小于２ e. 记录仪：微处理机或记录仪等。记录仪的响应时间小于２s，噪声水平低于 满量程的0.1%; 满量程的0.1%; 检测限：对水，不得小于0.004%;对乙醇，不得小于0.003%. 0.004%;对乙醇 f. 检测限：对水，不得小于0.004%;对乙醇，不得小于0.003%. 对以上各组分在所示含量下产生的峰高要大于仪器噪声的二倍。 对以上各组分在所示含量下产生的峰高要大于仪器噪声的二倍。