海带中碘含量的测定
分光光度法测海带中碘的含量

( 1滨 州 医学院 药学 院 ,山 东 烟台 2 6 4 0 0 3 ;2滨 州 医学院 临床 医学 院 , 山东 烟台 2 6 4 0 0 3 ;3滨 州 医学院烟 台附属 医院 ,山 东 烟台 2 6 4 1 0 0 )
捅 要 :通过灰化 、氧化 和萃取三步从干海带 中提取 出了碘 。采 用紫外 可见分光光 度法测 定 了碘 在氯仿 中 的吸收光谱 ,碘 在氯仿 中的最大 吸收波长 为 5 1 1 a m,用吸收光谱测定 了海带 中碘 的含 量 ,标准 曲线 回归方程 为 A b s =0 . 0 0 2 1 4 c + 0 . 0 0 2 8 6 ,相 关系 数 R= 0 . 9 9 9 8 ,回收率 大于 9 7 %。结 果显示 ,该方法可以准确 的测 出海带 中碘的含量 ,海 带上半部分 含碘 量为 0 . 0 3 1 6 % ,下半 部 分海带 中碘含量 为 0 . 0 2 2 % ,上半部 分碘 的含量高于下半部分 。
c u r v e r e g r e s s i o n e q u a t i o n wa s Ab s= 0. 0 0 21 4c +0. 0 0 28 6 . R = 0. 9 9 9 8. Th e r e c o v e r y r a t e wa s g r e a t e r t h a n 9 7% . Th e
Bi n z h o u Me d i c a l Un i v e r s i t y,S ha nd o n g Ya n t a i 2 6 4 0 03;3 Ya n t a i Af il f i a t e d Ho s p i t a l ,
B i n z h o u Me d i c a l U n i v e r s i t y , S h a n d o n g Y a n t a i 2 6 4 1 0 0 C h i n a )
实验九 分光光度法测定海带中碘含量

实验九分光光度法测定海带中碘含量本实验采用分光光度法测定海带中碘含量。
利用碘对淀粉溶液的显色反应,在一定波长下测定淀粉-碘复合物的吸光度,计算海带中碘的含量。
实验原理:1.分光光度法分光光度法是一种测量物质含量(浓度)的方法,它通过测量吸收或透过样品之后光线的变化来得到样品中特定物质含量的信息。
分光光度法的基本关系式是比尔定律,即:A=εbc,其中,A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为光程,c为浓度。
2.碘对淀粉的显色反应淀粉对碘有极强的亲合力,碘加入淀粉溶液后,可以形成淀粉-碘复合物,导致溶液变为深蓝色或蓝紫色。
淀粉-碘复合物在一定波长下有吸收特性,可以应用于分光光度法测定碘的含量。
实验步骤:1.制备标准曲线(1)准备5个量筒,分别注入0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 10-3 mol/L 碘酸钾溶液。
(2)将每个量筒逐个加入去离子水至10 mL,搅拌均匀。
(4)在吸收波长610 nm下测定各个比色皿的吸光度。
(5)根据标准曲线计算样品中碘的含量。
2.测定样品(1)取少量海带,粉碎均匀。
(2)称取0.5 g 海带粉末,加入烧杯中,加入50 mL 1% 碳酸钠溶液,搅拌均匀。
(3)置于热板上煮沸,加热30 min,待凉。
(4)从烧杯中取出1 mL 溶液,加入试管中,加入1 mL 10% 硫酸,用急促手振法煮沸15 s,待凉。
(5)加入20 mL 去离子水,转移于100 mL 容量瓶中,用去离子水补足容量。
(6)取2 mL 溶液,加入比色皿中。
(7)按上述方法测定其吸光度,计算海带中碘的含量。
实验记录:测定碘酸钾溶液的吸光度,记录如下表:|稀释倍数|试剂量(mL)|比色皿体积(mL)|吸光度(D.O.)||-|-|-|-||0|0.0|2.0|0||1|0.2|2.0|0.236||2|0.4|2.0|0.472||3|0.6|2.0|0.711||4|0.8|2.0|0.942|利用上表制作标准曲线,计算出样品海带中碘的含量,结果如下表:海带溶液中的碘含量=样品吸光度×系数其中系数为:每1 mL 浓度为6.32 μg/mL 碘的标准溶液对应的吸光度为0.236。
好海带中碘元素的分离及检验

滴定法
总结词
滴定法是一种通过滴定实验来测定碘元素的方法,具有操作简便、准确度高的优点。
详细描述
滴定法是通过将海带样品中的碘离子转化为碘酸根离子,然后加入过量已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液,使其与 碘酸根离子发生反应,再通过滴定实验计算出碘元素的含量。该方法操作简便,准确度高,适用于海带中碘元素 的测定。
中的碘含量也相对较高。
季节和气候对海带中碘的含量 也有影响,通常在海带生长旺 盛的季节,其碘含量较高。
海带的品种也是影响碘含量的 因素之一,不同品种的海带,
其碘含量也有所不同。
04
碘元素的分离方法
物理分离法
升华法
利用碘在加热时能升华的性质,将碘 从海带中分离出来。
萃取法
利用碘在有机溶剂中的溶解度大于在 水中的溶解度,将碘从海带中萃取出 来。
缺乏实际应用价值
目前的研究仅局限于实验室条件下,尚未在实际生产中得 到广泛应用。未来可将研究成果转化为实际应用,为海带 资源的综合利用提供技术支持。
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碘元素的来源和用途
来源
碘是海带、海藻等海洋植物中的微量元素,也是人体必需的 微量元素之一。除了海洋植物,碘也存在于土壤、水源和空 气中,但含量较低。
用途
碘在工业、医疗和日常生活中有广泛应用。在工业中,碘可 用于制造染料、农药、火药、医药、摄影材料等;在医疗中 ,碘可用于制造药物、消毒剂和诊断试剂等;在日常生活中 ,碘可用于食盐加碘,预防甲状腺肿大。
使用玻璃棒和漏斗将溶解后的溶液过滤至容量瓶 中,得到澄清的海带提取液。
实验步骤与方法
3. 分离碘元素
在滤液中加入适量的氧化剂(如硝酸银),使 碘离子转化为碘酸根离子。
海带中碘的检验与提取

海带中碘的检验与提取
实验用品
天平,镊子,剪刀,铁架台,酒精灯,坩埚,坩埚钳,泥三角,玻璃棒,分液漏斗。
海带,过氧化氢,淀粉溶液,四氯化碳,稀硫酸。
实验步骤
1.称取5g干海带,用刷子把海带表面的附着物,将海带剪得细碎后,放入烧杯内并加入酒精浸泡一会,使色素分子溶解在酒精中,再将浸泡后的碎海带转移入坩埚内,盖上坩埚盖。
2.把坩埚置于泥三角上,用酒精灯加热灼烧海带成至成灰,停止加热,自然冷却。
干海带烧成白色灰烬,将有机碘化物转化为无机碘化物。
3.将海带灰转移到小烧杯中,加入20ml蒸馏水,搅拌,煮沸2~3min,使可溶物溶解,冷却。
4.过滤,收集滤液,弃去滤渣,得到碘离子无色溶液。
5.向滤液中先后滴入1ml稀硫酸和过氧化氢,振荡。
6.取少量上述溶液滴入淀粉溶液,溶液变为蓝色,说明海带中含有碘元素。
7.将过氧化氢氧化后溶液全部转移到分液漏斗中,向其中加入2mlCCl4,振荡,静置。
加入CCl4后,溶液分层,有色层在上层,振荡后溶液仍分层,有色层在下层(紫色),因为碘单质在有机溶剂中的溶解度比在水中大。
实验原理
通过高温灼烧,把海带中的有机碘,转化为无机碘;利用氧化剂把碘离子氧化成碘单质,发生的反应为:2I-+H2O2+2H+==I2+2H2O
I2遇到淀粉变蓝,再用淀粉检验。
利用萃取法提取碘单质。
实验说明
本实验把海带浸泡一会,不仅海带能充分灼烧成灰(海带表面还有少量酒精),更缩短了灼烧所需要的时间,而且海带灰的浸出液过滤后得到的滤液基本为无色,避免了色素分子对本实验颜色观察的干扰;用过氧化氢代替氯水作氧化剂,无毒无污染。
海带中碘含量的测定[精品]
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海带中碘含量的测定[精品]海带中碘含量的测定原理: 本次试验测定海带中碘的含量,所用的方法是分光光度法。
样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘化物在酸性条件下被HO氧化定量析出游离的碘。
碘溶于CCl呈粉红色,其颜色深浅224与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量,也叫做比色法。
仪器:722型分光光度计、电子天平、电炉、研钵、烧杯、1L容量瓶(1个)、250ml容量瓶(1个)、50ml容量瓶(15个)、移液管(4支)材料:石河子销售的干海带和湿海带。
试剂:碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C,20%的硫酸,30%的双氧水,蒸馏水。
碘酸钾溶液的配制:称取3.3701g碘酸钾,加水溶解,倒入1L的容量瓶中,稀释定容至1L,用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶中,定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。
吸收曲线的测定:取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中?加入还原剂(维c)?加入3滴20%的硫酸(使溶液pH为1-2)?加入5毫升30%的双氧水?加入25毫升四氯化碳(分层)?用移液管移去上层溶液,用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳)波长450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 nm吸光度表1:不同波长下碘的吸光度标准工作曲线的绘制标准系列的配制在6个50ml容量瓶中,按下表由上到下依次加入各试剂。
摇匀。
容量瓶编号 0 1 2 3 4 5100μg/ ml的碘标准液/ml 0 2 4 6 8 10 维生素C 适量适量适量适量适量适量 20,HSO溶液/滴 2 2 2 2 2 2 2430%HO溶液/ml 5 5 5 5 5 5 22摇匀,放置3min后,加CCl溶液 /ml 25 25 25 25 25 25 4震荡1min表2 标准液配制数据吸光度的测定用1cm比色皿在最大吸收波长处,以CCl溶液为参比液,测14 至5号CCl层液体的吸光度,以碘含量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制4标准工作曲线。
海带中碘的测定

1.海带样品应切碎混匀后称量,放入坩埚中应先置于电炉上炭化,然后再放入高温炉灰化。
2.在作标准系列和转入样液前,应先检查所用的分液漏斗是否漏液,避免在用CHCl3振摇提取时,标准和样品中碘的损失。
30分钟
30分钟
230分钟
10分钟
漏斗编号
1
2
3
4
5
6
7
水(ml)
40
Hale Waihona Puke 38363432
30
0
碘标准溶液(ml)
0
2
4
6
8
10
0
KOH(ml)
1
1
1
1
1
1
0
H2SO4(ml)
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
K2Cr2O7(ml)
10
10
10
10
10
10
10
CHCl3(ml)
10
10
10
10
10
10
10
3.计算
X=m1/m
式中:X为样品中碘的含量,g/kg;m1为由标准曲线上查出的样液的含碘量,mg;m为样品的质量,g。
设备与材料
分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等;海带等;
操作重点
海带的干灰化法;分液漏斗的加样、氧化还原反应及萃取;
操作难点
分光光度计的调整及比色皿的校正
操作注意事项
加样时要对分液漏斗进行试漏;混匀时注意CHCl3使压力增高;
教学法
示教式、指导型
实验内容、步骤、要求及时间分配
一、讲解:
氧化还原滴定测定海带中碘含量

利用氧化还原滴定测定海带中碘含量 实验背景 碘在人体内含量很少,约定 5-20 毫克,而 70-80%集中在甲状腺内,其余的分布在肝脏、 肺部、睾丸、肾脏、血液、淋巴结、大脑等组织中。食物是人体碘的主要来源,食入过多 的碘,将产生碘中毒。 一、碘的主要生理功能 碘的唯一功能是用于合成甲状腺 分泌的含碘激素-甲状腺激素,碘的生理功能也是通过甲状腺激素表现出来。
时间比较急,做的不是很仔细,只是初稿,后续有什么问题再讨论解决,可以邮件给我或 者直接
数据处理很简单 最后得到的所有碘都是来自于海带 所以假设海带质量为 M 滴定碘的四氯化碳溶液用去 0.1mol/L 硫代硫酸钠体积为 V 则海带中碘含量为毫克/升,而海洋中藻类植物大多具有极强的吸收碘的能力,例如海带等藻 类植物中含有大量的碘。 实验原理 实验采用碱性条件下对海带进行灰化,再在酸性条件下利用硫代硫酸钠处理,使碘全部成为 I-,
10S2O3(2-)+ 2IO3- + 12H+ == 5S4O6(2-)+ I2+ 6H2O 2S2O3(2-)+I2====S4O6(2-)+2I得到的碘离子在酸性条件下利用双氧水氧化即得到 I2 将溶液进行萃取即得到 I2 的 CCl4 溶液,再用硫代硫酸钠进行滴定,即得到海带中碘含量。 实验仪器 坩埚 研钵 电炉 烧杯 漏斗 滤纸 分液漏斗 玻璃棒等 200ml 容量瓶 量筒 0.2mol/l H2SO4 1mol/l 硫代硫酸钠 30%双氧水 CCl4 蒸馏水 NaOH 粉末 实验步骤 1 取 2ml 1mol/l 硫代硫酸钠稀释至 200ml,用容量瓶定容 利用分析天平称取 20g 海带(称取之前将表面处理干净) 2 放入坩埚,撒上一层 NaOH 粉末(防止加热过程中碘挥发,少量即可) ,放入电炉中灰化。 3 将海带灰用热蒸馏水溶解大约 100ml,加入 5ml 左右 0.2mol/l H2SO4,加入 1mol/l 硫代 硫酸钠 2ml 左右,然后过滤。 (注意过滤时用蒸馏水洗涤样品) 4 在滤液中加入 30%双氧水大约 10ml,保温大约 5min 并加入 CCl4 5 将混合液倒入分液漏斗,分液 6 利用 0.1mol/l 硫代硫酸钠滴定,直到 CCL4 层无色为止 7 计算碘含量 后续计算自己搞定 实验注意 1 灰化时氢氧化钠不能加太多,否则后来加入的硫酸被中和,无法提供酸性条件 2 先加入硫代硫酸钠再过滤,因为硫代硫酸钠在酸性条件下可能会分解出硫,应将其一并过 滤 3 本试验中可以将碘元素在酸性条件下完全氧化为 IO3_再用 KI 滴定,1mol IO3_可以消 耗 5molI-,这样相当于放大了实验碘含量,大大降低了实验误差,但是将碘元素在酸性条件 下完全氧化为 IO3_的条件以及完全性一时还没有查到, 如果你可以查到的话改一下。 (提示: 可以考虑在酸性条件下用 KCLO3 氧化,不过完全性不能保证) 4 本实验最大的优点在于前面的步骤由于没有精确要求所以基本没有误差,所有误差仅在 最后一步的滴定上,大大降低了累计误差。
综合实验3 海带中碘元素的提取和检验

综合实验3 海带中碘元素的提取和检验实验目的1.了解从海带中分离和检验碘元素的基本原理。
2.知道从海带中分离和检验碘元素的操作流程。
3.理解萃取的原理及萃取方法的适用范围。
4.掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点。
5.了解物质分离、提纯方法选择的基本原则及一般思路,初步形成用化学实验解决问题的能力。
实验原理海带、紫菜等海藻中含有碘元素,将海带灼烧成灰,在灰分中加入水,碘元素便以I-的形式进入溶液,用适量的氧化剂(如氯水、过氧化氢溶液等)将I-氧化成I2。
I2能与淀粉的水溶液作用显蓝色。
有关的化学反应方程式为:2I-+Cl2=I2+2Cl-2I-+H2O2+2H+==I2+2H2O 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开,这一操作称为分液。
碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。
用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从碘的水溶液中萃取出来。
实验用品仪器:试管、烧杯(两只)、量筒、铁架台、漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网试剂:2 mol·L-1 H2SO4溶液、6%H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水,海带灰实验步骤1.检查分液漏斗是否漏水向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水。
用右手食指按住分液漏斗上口玻璃塞,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水。
若漏水,须在旋塞芯(或玻璃塞)上涂一层薄薄的凡士林(注意不堵塞上面的小孔),将旋塞芯塞进旋塞内(或将玻璃塞塞进上口),旋转数圈,使凡士林均匀分布。
确信分液漏斗不漏水后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上备用。
2.制取海带灰的浸取液在小烧杯内取一药匙海带灰,再向其中加入30 mL 蒸馏水,煮沸1~2 min,过滤,得滤液(若滤液稍显浑浊,可重新过滤一次)。
3.碘离子(I-)的氧化在滤液中加入1~2 mL 2 mol·L-1 H2SO4溶液,再加入3~5 mL 6%H2O2溶液4.碘的检验试管中取约1 mL上述反应后的液体(余下的液体备用),向其中滴加几滴淀粉溶液。
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研究创新型实验论文海带中碘含量的测定学院:专业班级:姓名:学号:指导老师:日期:摘要碘是人体的必需微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为30mg (20-50mg),其中70%-80%存在于甲状腺。
碘不仅是重要的工业原料,而且是动物和人体的必需元素,碘在人体内用于合成甲状腺素,调节新陈代谢。
人体中缺乏碘时会引起多种疾病。
本次实验测定海带中碘的含量,所用的方法是分光光度法。
样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属离子结合成碘化物。
碘化物在酸性条件下被H2O2氧化定量析出游离的碘。
碘溶于CCl4呈粉红色,其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量,也叫做比色法。
关键词:海带碘分光光度法碱固定萃取灰化一、前言1.1前言碘在地壳中的丰度是3.0×10-5%(重量),化学元素相对丰度表中排64位,海水里含碘的浓度相当小,每升海水平均含碘0.06毫克。
但是海洋里碘的总储量仍很惊人,达930亿吨,比陆地上多得多。
碘是人体的必需微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为30mg(20-50mg),其中70%-80%存在于甲状腺。
碘不仅是重要的工业原料,而且是动物和人体的必需元素,碘在人体内用于合成甲状腺素,调节新陈代谢。
人体中缺乏碘时会引起多种疾病。
但长期过量摄入碘,反而会影响甲状腺对碘的吸收,造成甲状腺肿大。
因此,食物中碘的测定在营养学上具有重要意义。
二、实验部分2.1实验原理常量的碘一般用常量法进行滴定测量,但食品、药品中碘含量较少,而且碘还有部分一部分以有机态存在,无法用常量法测定。
海带是含碘比较丰富的食品,但碘有部分以有机态存在,因此也无法用常量法测定。
常用方法是样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物,碘化物在酸性条件下与双氧水作用,定量析出碘。
当有机溶剂萃取时,碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色,颜色深浅与含量的大小成正比,故可用分光光度法标定。
离子反应式如下:H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O2.2实验仪器:722型分光光度计,马弗炉,电炉,坩埚,坩埚钳,研钵,容量瓶,分液漏斗,移液管,量筒,烧杯,电子天平,剪刀等。
2.3实验材料及试剂:实验室提供的海带,碘酸钾,四氯化碳,亚硫酸氢钠,重铬酸钾,氯仿,碳酸钠,碘化钾,维生素C,40%硫酸溶液,30%双氧水,氢氧化钠,饱和溴水等。
2.4碘酸钾标准溶液的配制:称取0.1684g碘酸钾,加水溶解,倒入1L的容量瓶中,稀释定容至1L (1000ug),用移液管从里面移取25ml试液于250ml容量瓶中,定容至250ml(100 ug),此即为碘酸钾标准溶液。
2.5最大吸收波长的测定:取6ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中→加入绿豆粒大小的还原剂维生素C (还原碘离子)→加入2滴40%的硫酸(调节溶液pH为1-2)→加入5ml 30%的双氧水,摇匀,静置3min→加入20ml四氯化碳溶液(摇匀使溶液分层)→用移液管移去上层溶液,再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸收曲线,参比溶液为四氯化碳,见表一和图一。
表一不同波长下测定其吸光度图一不同波长下测定其吸光度由图一可以看出,碘的最大吸收波长nm 520=λ。
2.6标准工作曲线的测定及绘制:(1)标准碘溶液的配制在6个50ml 容量瓶中,按下表由上到下依次加入下列各试剂,摇匀。
表二 碘的标准液的配制数据(2)标准工作曲线的测定分别取1~6号容量瓶中液体于1cm 比色皿中,在最大吸收波长520nm 处,以1#溶液为参比液,测2至6号CCl 4层液体的吸光度,见表三。
以浓度/μg ·(ml)-1为横坐标,相应吸光度A 为纵坐标,绘制标准工作曲线,见图二。
表三 碘的标准液的吸光度碘的标准工作曲线0.030.060.090.120.150.180.210.240.270.30.330.360.390.420510152025303540455055606570758085909510碘的浓度/μg·(ml)-1吸光度A图二 碘的标准工作曲线2.7样品处理将海带洗涤干净以后放在干燥器中烘干,用研钵研碎,用天平精确称取3.1529g 、3.0200g 、3.0849g 研碎的海带,分别编号为①、②、③,将①、②、③号海带分别作如下处理。
(1)将①号海带置于坩埚内,在电炉子上灼烧灰化,至灰化完成后加入热的蒸馏水溶解→趁热过滤→洗涤3-4次(注意尽量让溶液少于50ml )→加入适量的维生素C→加入25滴 40%的硫酸→加入5ml 的30%的双氧水溶液→ 摇匀,放置3min 后→加CCl 4溶液 25ml →震荡1min 分层→用移液管移去上层溶液,再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸光度。
(2)干法:将②号海带中加入适量氢氧化钠固体,放在电炉上灰化,至灰化完成后加入热的蒸馏水溶解→趁热过滤→洗涤3-4次(注意尽量让溶液少于50ml )→加入适量的维生素C→加入25滴40%的硫酸→加入5ml 的30%的双氧水溶液→ 摇匀,放置3min 后→加CCl 4溶液 25ml →震荡1min 分层→用移液管移去上层溶液,再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸光度。
(3)湿法:将③号海带用40%的氢氧化钠溶液浸泡4小时→在电炉上加热→放入马弗炉(6000C )中灰化→加入热的蒸馏水溶解→趁热过滤→洗涤3-4次(注意尽量让溶液少于50ml )→加入适量的维生素C→加入25滴40%的硫酸→加入5ml 的30%的双氧水溶液→ 摇匀,放置3min 后→加CCl 4溶液 25ml 震荡1min 分层→用移液管移去上层溶液,再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸光度。
表四 测得海带中碘的含量三、实验数据处理根据测得的吸光度在标准工作曲线中查出碘的浓度,并根据公式MCV 1000m =(C 表示碘的浓度,单位μg·(ml)-1,由标准工作曲线查的;V表示加入有机溶剂CCl 4溶液的体积,单位ml ;M 表示称取海带的质量,单位g ;m 表示每克海带中所含碘的质量,单位g ·kg -1)计算出海带中碘的含量。
① g/kg5947.0g/kg 1000529.1325751000m =⨯⨯==M CV② g/kg6912.0g/kg 10000200.3255.871000m =⨯⨯==M CV③ g/kg7091.0g/kg 10000849.3255.831000m =⨯⨯==MCV表五 海带中碘的含量图三 碘的标准工作曲线对应图碘的标准工作曲线0.030.060.090.120.150.180.210.240.270.30.330.360.390.420510152025303540455055606570758085909510碘的浓度/μg·(ml)-1吸光度A四、实验结果与讨论对于湿法和干法两种方法所得结果分析,湿法比干法的灰化程度要好,所得结果也比干法略大。
经测定海带中碘含量约为0.70g/kg 左右,与理论差值有一定的差别。
在实验过程中,灰化过程中可能会有有机碘的损失,灰化程度不够或灰化程度过度,研磨不够充分,操作过程存在人为误差和仪器误差等等。
样品灰化时,一定要使样品与碱充分接触。
粉状的样品可以用粉状碱充分混合,块状样品,应用浓碱液浸泡,再进行高温处理。
灰化程度会影响实验结果。
在灰化过程中,应该检验是否有碘损失(将蘸有淀粉的滤纸条置于坩埚上方,淀粉溶液不变蓝,即不损失碘)。
在海带中提取碘,要把游离态和有机态的碘全都提取出来,海带洗涤烘干,研磨充分,加入氢氧化钠充分混合,然后灰化,灰化完全后用蒸馏水溶解趁热过滤,并洗涤干净,加入适量的还原剂维生素C,摇匀,加入硫酸使溶液呈酸性,摇匀,加入足量的过氧化氢摇匀,静置,再加入四氯化碳萃取,摇匀分层后,碘就存在于四氯化碳层中。
总而言之,通过本次探究性实验,不仅回顾了课本知识,而且加深了对课本知识的了解与学习,提高了对知识的掌握程度。
五、实验心得通过这次研究创新型实验,初次体会到了自己独立设计试验并完成实验的乐趣,有一种成就感。
本次实验通过自己查阅资料,在老师的指导下设计实验,并进行试验。
实验过程中,海带的洗涤、干燥、灰化、萃取、测定,标准溶液配制,确定最大吸收波长,以及标准曲线的绘制等等,无一不使我更加熟练的掌握了某些仪器的使用方法,注意事项和操作步骤等,不仅仅复习了很多课本知识,而且使自己体会到并学到了很多从课本上不能直接学到的东西。
研究创新型实验,顾名思义,要有自己的设计理念和设计思想,首先要考虑实验的可行性问题,从头到尾的考虑问题,要细化到每一个步骤和考虑到实验过程中可能出现的问题以及解决方案。
实验是一个需要细心和耐心和毅力的工作,它要求在做实验过程中必须严格按照实验设计方案步骤认真完成,并在实验过程中发现问题,解决问题。
在本次试验过程中,尤其是标准溶液的配制,热过滤,洗涤和灰化等,这些对于操作的规范性要求都很高。
同时,实验也是一个艰苦的工作,比很多的验证性试验等要复杂得多,需要更多的恒心和更高的品质去设计一个完整的,有效的实验方案,只有这样才能做好实验,取得比较精确的实验结果。
在本次试验中,有一个设计缺陷,在干法和湿法灰化时,应该至少每组设计两次实验,取测定结果的平均值,这样可以使实验结果更加准确和确保实验的成功率。
此次研究创新性实验,从提出问题到实验结束,用了将近四天的时间。
在这四天的时间里,我们全身心的投入其中,向老师请教,和同学交流,我们一起努力,迎来了属于自己的成功。
本次实验不仅仅加深了自己对于书本所学知识的理解与运用,而且极大的提高了自己的设计水平,掌握了一定的设计理念、设计原则和新的设计方法,使自己的思维更加缜密。
虽然此次试验做得并不完美,但成功那个是属于自己的,是属于自己的一种完美。
以前的时间里,真正实践的机会比较少或者是实验按照特定的方式进行,理论大于实践,而在此次实验过程中,我确实学到了真正的知识,体会到了实践的重要性,理论和实践是相辅相成的,锻炼了自己的思维,提高了自己的动手实验能力,增强了自己对探究实验的兴趣,对以前学过的知识亦是一种加强、巩固和提升。
本次实验是两个人一组合力完成的,如果没有一种团队合作精神,想要准确高效的做完这个实验是很困难的。
实验室中,团队合作精神和奉献精神充斥其中,使我们感受到了团队合作的重要性,个人只是团体的一份子没有团体就没有个人,团体始终是一个榜样的力量,这种精神将会伴随我们的一生。
本实验研究进行过程中,得到笑嘻嘻老师的悉心指导和耐心教诲。
实验中,在老师的指导下,我顺利了完成了实验,使我在思考问题、分析问题、解决问题的能力得到了提高,受益匪浅。