9205-2015版试验记录2015.6.1
FLUKE-15B+型数字万用表操作规程
数字万用表操作规程目录目录 (1)1目的 (2)2范围 (2)3设备操作方法 (2)3.1使用前点检 (2)3.2使用注意事项 (2)3.3按键及接线端概述 (3)3.4测量交流和直流电压 (3)3.5测量交流或直流电流 (4)3.6测量电阻 (4)3.7测试通断性 (4)3.8测量二极管 (4)3.9测量电容 (5)3.10测试保险丝 (5)4设备清洁、维护和维修 (6)4.1设备清洁 (6)4.2设备维护 (6)4.3设备维修 (6)第 0 页 / 共 5 页1 目的规定了FLUKE-15B+型数字万用表的操作和保养。
确保仪器的正确使用、避免仪器和产品因使用不当而造成的损坏，提高产品测试数据的有效性、真实性、准确性。
2 范围各相关使用部门负责仪器的保养、点检、使用和保管。
3 设备操作方法3.1使用前点检1)检查本机的校验周期是否在有效使用期内。
2)在使用电表前，请检查机壳。
切勿使用已损坏的电表。
检查是否有裂纹或缺少塑胶件。
特别注意接头周围的绝缘。
3)检查测试表笔的绝缘是否损坏或表笔金属是否裸露在外。
检查测试表笔是否导通。
请在使用电表之前更换已被损坏的测试表笔。
4)用电表测量已知的电压，确定电表操作正常。
请勿使用工作异常的电表。
5)点检结束请将点检情况记录于《点检记录表》。
3.2使用注意事项1)请勿在连接端子之间或任何端子和地之间施加高于仪表额定值的电压。
2)对30V交流或60V直流以上的电压，应格外小心，这些电压有电击危险。
3)测量时请选择合适的接线端子、功能和量程。
4)请勿在有爆炸性气体、蒸气或粉尘环境中使用。
5)使用测试控针时，手指应保持在保护装置的后面。
6)进行连接时，先连接公共测试表笔，再连接带电的测试表笔；切断连接时，则先断开带电的测试表笔，再断开公共测试表笔。
7)测试电阻、通断性、二极管或电容器前，应先切断电路的电源并把所有高压电容器放电。
8)对于所有功能，包括手动或自动量程，为了避免因读数不当导致电击风险，首先使用交流功能来验证是否有交流电压存在。
中国药典2015年版甲硝唑检验原始记录
【性状】㈠．外观性状1.检验结果：本品为。
2.标准规定：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭。
本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。
3.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈡.熔点1.仪器：熔点仪型号、编号鼓风干燥箱型号、编号2.操作：取供试品适量，研细，置105℃干燥，然后分取供试品粉末适量，置熔点测定用毛细管中，借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在实验台面上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端直至装入供试品的高度为3mm。
俟熔点仪温度上升至149℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3 次，取其平均值，即得。
3.检验结果：①℃～℃②℃～℃③℃～℃（极差≤0.5℃）平均值= ℃～℃4.标准规定：熔点为159℃～163℃。
5.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈢.吸收系数1仪器：电子天平型号、编号紫外-可见分光光度计型号、编号2.试剂：盐酸溶液（9→1000）配制批号3.操作：取本品，精密称取约16.3mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀制成每1ml中约含13μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E%11cm)为365～389。
AV4.计算公式及结果：E%11cm =----------100WW = g A = V(稀释倍数)=E%1= =1cm)为365～389。
5.标准规定：吸收系数(E%11cm6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】㈠ .1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：氢氧化钠试液配制批号稀盐酸配制批号3.操作及结果：取本品 mg（约10mg），加氢氧化钠试液2ml，微温，即得溶液（应为紫红色）；滴加稀盐酸使酸性后即变成（应为黄色），再滴加过量氢氧化钠试液则变成（应为橙红色）。
液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定
液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定孙家豪;林剑豪;郑国华;陈小玲【摘要】采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度.通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度.对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.0805 mg/kg时,扩展不确定度为0.0067 mg/kg.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2019(044)004【总页数】7页(P33-38,50)【关键词】无机砷;不确定度;液相原子荧光法【作者】孙家豪;林剑豪;郑国华;陈小玲【作者单位】广州中科检测技术服务有限公司,广东广州 510650;广州中科检测技术服务有限公司,广东广州 510650;广州中科检测技术服务有限公司,广东广州510650;广州中科检测技术服务有限公司,广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】TS254.7众所周知，裙带菜是一种海藻类植物，与海带类似，裙带菜富含多种微量元素，含有褐藻酸及岩藻聚糖，对人体有滋补的作用，能促进人体的新陈代谢功效，也可预防动脉硬化、心肌梗塞等疾病，深受广大民众的青睐。
近年来，食品安全越来越受到关注，裙带菜的层出不穷的制作方式一方面给民众带来较好的口感，另一方面也具有潜在的危害。
除了裙带菜自身含有砷元素外，制作过程也会造成污染，可分为有机砷和无机砷，有机砷是以砷糖的形式存在或形成砷胆碱和砷甜菜碱，本身并没有毒性[1-2]。
然而，无机砷是以砷盐的形式存在的，可以直接危害人体健康。
因此，能够对裙带菜中的无机砷准确定量并对其进行不确定度的评估在食品安全的保障上具有重要意义。
目前裙带菜中的无机砷在国标中的最大限量为0.5 mg/kg，本文采用GB 5009.11-2014液相色谱-原子荧光光谱法测定，并依据标准 JJG1059.1-2012[3]对其进行不确定度评定，分析影响无机砷定量的不确定度因素，对后续检测技术提供奠定理论依据。
UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量
UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量【摘要】本研究利用UPLC法对醋酸阿托西班注射液含量进行测定。
样品经简单处理后，通过优化的色谱条件进行分析。
方法经过验证具有较好的准确性和重现性。
实验结果显示醋酸阿托西班含量符合规定标准，并且在一定范围内具有较好的稳定性。
通过对结果进行分析和讨论，得出结论：UPLC法能够准确、快速地测定醋酸阿托西班注射液的含量，为药品质量控制提供了有效手段。
展望未来，可以进一步优化方法和扩大样本范围，以提高测定效率和准确性。
本研究为药物分析领域提供了有价值的参考和借鉴。
【关键词】UPLC法、醋酸阿托西班、注射液、含量测定、样品处理、色谱条件、方法验证、结果分析、讨论、总结、展望。
1. 引言1.1 概述醋酸阿托西班注射液是一种常用的药物，用于治疗高血压等疾病。
准确测定其中的醋酸阿托西班含量对于保证药物的质量和疗效至关重要。
目前，常用的测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱法（UPLC）。
相比于HPLC，UPLC具有分离速度快、分辨率高、灵敏度高等优点，因此在药物分析中得到了广泛应用。
本研究旨在利用UPLC法准确测定醋酸阿托西班注射液中的含量，从而为药物生产和质量控制提供参考依据。
通过对样品处理方法、色谱条件以及方法验证等方面进行研究分析，旨在建立一套准确、稳定、快速的测定方法。
通过本研究，不仅可以提高醋酸阿托西班注射液的质量，同时也对于保障患者用药安全具有重要意义。
1.2 研究背景醋酸阿托西班是一种常用的抗病毒药物，广泛应用于临床治疗。
其作用机理是通过抑制病毒DNA聚合酶的活性，阻断病毒复制，从而起到抗病毒的作用。
醋酸阿托西班注射液作为其一种剂型，因其给药方式方便、吸收快速，常被用于急性病毒感染或重症病情的治疗。
随着药物市场的不断扩大和患者数量的增加，药品质量安全问题也日益凸显。
药品含量的准确性是影响药物疗效和安全性的重要因素之一。
对醋酸阿托西班注射液中醋酸阿托西班含量进行准确快速的测定具有重要意义。
分光光度法分析 二硫化硒 原始记录
第 页 共 页
检测项目
二硫化硒
检测开始时间
年月日
检测依据
《化妆品安全技术规范》
（2015年版）第四章3.2
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
F-280荧光分光光度计
仪器编号
×××/HY-054
ME204E电子天平
×××/HY-004
主Hale Waihona Puke 仪器条件1.812- Se+4与SeS2的换算系数。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析二硫化硒原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
试样质量m
()
总体积v()
样品溶液体积v1()
空白质量m0( )
样品吸光度(A)
质量m1( )
计算结果
( )
报出结果
( )
检测人：校核人：审核人：
激发光波长：379 nm
发射光波长：519 nm
比色杯厚度：10 mm
样品处理情况
标准贮备液配制
( 0.1g/L )
称取金属硒0.1g（精确到0.0001g），溶于少量硝酸（3.1）中，加入高氯酸（3.2）2mL，在沸水浴上加热蒸去硝酸（约3—4h），稍冷后加入盐酸溶液Ⅰ（3.7）8.4mL，继续加热2min，用水定容至1L
标准使用液配制
(0.1μg/mL)
取硒标准储备溶液（3.18）适量，用盐酸溶液Ⅱ（3.8）稀释制成含硒0.1mg/L的溶液
标准使用液浓度
0.1μg/mL
(硒)标准系列
序号
1
2
3
4
紫外分光光度法测定盐酸林可霉素葡萄糖注射液半成品中林可霉素的含量
对照品稀释 / ml·100 ml - 1
C / mg·L - 1
A (λ= 214 nm)
2
47. 72
0. 166
3
71. 58
0. 246
4
95. 44
0. 334
5
119. 30
0. 413
6
143. 16
0. 498
表 2 供试品溶液不同浓度的紫外吸收
供试品稀释 / ml·100·ml - 1
ABSTRSACT To deveolp a UV met hod for lincomycin in t he halt2product of lincomycin hydrocholride and glucose injection. The sol2 vent was aqueous purified. And t he detection wavelengt h was at 214 nm. The calibration curve was linear in t he range of 48～144μg ·ml - 1 of lincomycin (r = 019992) . The average recovery rate was 100117 % wit h relative standard deviation of 011 % ( n = 5) . The
盐酸林可霉素葡萄糖注射液 (本厂产品 ,规格 : 250 ml∶ 016 g) ;盐酸林可霉素对照品 (国家标准品) ;硼砂 :分析纯 ;甲 醇 : HPL C 级 ;乙腈 : HPL C 级 。
3 试验步骤 3. 1 试验条件 紫外 :环境温度 20 ℃,检测波长 214 nm ,吸 收池 1 cm ,高效 :环境温度 20 ℃,流动相 :0105 mol·L - 1 硼砂 - 甲醇 - 乙腈 (60 ∶34 ∶4) ,检测波长 214 nm ,流速 110 ml· min - 1 ,进样量 20μl 。 3. 2 对照品及样品溶液的制备 供试品溶液的制备 :精密量 取供试品溶液 2 、3 、4 、5 、6 ml 分别置 100 ml 量瓶中 ,加水稀释 至刻度 ,摇匀 ,取得 5 个不同浓度的供试品溶液 。
(整理)测量设备操作规程最新
1.CP-25型冲片机操作规程 (3)2.SK-Ⅱ交联切机操作规程 (4)3.SQ-300型塑料试验切片机操作规程 (5)4.QJ-36型直流电桥操作规程 (6)5.GSD高压试验台操作规程 (7)6.ADT-5/50交流介质强度试验仪操作规程 (8)7.ZC-90型绝缘电阻操作规程 (9)8.ZC-36型高阻计操作规程 (10)9.XJ-100A/LJ-5000A型拉力机操作规程 (13)10.QJ-57型直流电桥操作规程 (14)11.DTTA投影仪操作规程 (15)12.游标卡尺操作规程 (16)13.千分尺操作规程 (17)14.401-B/XG-C老化箱操作规程 (18)15.热延伸烘箱操作规程 (19)16.RM-200A转矩流变仪操作规程 (20)17.MDR-2000无转子硫化仪操作规程 (21)18.XRL-400C熔体流动速率仪操作规程 (22)19.SL-Ⅰ卤酸气体测定装置操作规程 (23)20.JG-328A型分析天平操作规程 (25)21.NC101-2A电热鼓风干燥箱操作规程 (26)22.HC-Ⅰ塑料燃烧氧指数试验仪操作规程 (27)23.YH-8820C垂直燃烧试验机操作规程 (28)24.QLB-25D/Q平板硫化仪操作规程 (29)25.JONSN02电缆燃烧烟密度测试系统操作规程 (30)26.CS-Ⅰ成束燃烧试验装置操作规程 (31)27.NH-Ⅰ耐火特性燃烧试验操作规程 (32)28.X（S）-K（160）炼胶（塑）机操作规程 (33)29.JF-2000局部放电测试系统操作规程 (34)30.CR-6型线材缠绕试验机操作规程 (35)31.蝶式引伸仪操作规程 (36)32.绝缘电阻表（兆欧表） (37)33.工频火花机操作规程 (38)34.SCS-5电子地上衡操作规程 (40)35.SCS-80电子汽车衡操作规程 (41)36.FZ-Ⅱ型电缆负载条件下燃烧试验操作规程 (42)37.YH-8872矿用电缆过渡电阻测试仪操作规程 (44)38.SZ-97型自动三重纯水蒸馏水操作规程 (46)39.TD-6022双头磨片机操作规程 (47)40.YDY-Ⅱ氧弹（空气弹）老化试验仪操作规程 (48)41.LSQNY型二、三轮曲饶试验仪操作规程 (49)42.WD270C低温试验箱操作规程 (50)43.DLY/A低温拉伸试验仪操作规程 (51)44.DZJY低温自动卷绕试验仪操作规程 (52)45.DCJ-I低温冲击试验机操作规程 (53)46.HA-207118型探针电阻率、方阻测试仪操作规程 (54)47.MG210A型拉力机操作规程 (57)48.EZ-10金属线材扭转试验机操作规程 (59)49.DGL/LGJ高压试验台操作规程 (61)50.SRS 全屏蔽局放试验系统操作规程 (62)1．先将试样准备好。
L04583汇科计量
ISO 15189 认可证书
序 测量仪器名
号
称
2
高度卡尺
校准参量 长度
CNAS-PD19/07-A/3
领域 代码
1303. 23
规范代号（含年 号）名称
高度卡尺检定规 程
JJG31-2011
测量范围
扩展不确定
限制
度（校准和测
说明 量能力，k=2）
(>300～
500)mm 分
度值/分 U=0.05mm
NAME:Shenzhen Huike Calibration and Testing Technology Co., Ltd. ADDRESS: Room 303, 3/F., Building A7, Yintian Industrial Zone, Xixiang
Street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong, China
定仪：(0～ U=0.19μm
5)mm
U=(0.2+3L)
1308. 量块检定规程 (0.5～
长度
μm
04
JJG146-2003 100) mm
L-m
12 光面塞规
Ф(0～
光滑极限量规检
U=0.7μm
1301.
10)mm
直径
定规程
01
JJG343-1996 Ф(10～
U=1.1μm
25)mm
13 螺纹塞规
2ˊ (0～ 360)° 分度值： 5ˊ
(75～ 200)mm
扩展不确定 限制
度（校准和测 说明
量能力，k=2）
U=0.64′
U=1.2′
U =0.3μm
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委托单位 工程名称 施工部位
表 样品产地 号 规格种类 ： 铁
表
液体速凝剂匀质性试验记录
委托编号 记录编号 样品编号 代表数量 试验日期 仪器设备名称 型号 管理编号 示值范围 分辨力
表号:铁建试录028 标准代号：Q/CR 9205-2015
温度（℃）
相对湿度（%）
仪器设备 及 环境条件
样品状态描述
采用标准 （1） 固体含量
次数 1 2 3
称样瓶质量 பைடு நூலகம் 0（g）
称样瓶＋试样质量 m 1（g）
称样瓶＋烘干试样质量 m 2（g）
固体含量G （%） 单值 平均值
（2） 溶液密度 次数 1 2 （3） 溶液pH值 酸度计读数 （4） 氯离子含量 空白液加10ml 空白液加20ml 试样溶液加 硝酸银 外加剂试样 氯化钠标准液 10ml氯化钠标 氯化钠标准液 质量m 溶液浓度 消耗硝酸银溶 消耗硝酸银溶 准液消耗硝酸 （g） c （mol/L） 液体积V 01 液体积V 02（l） 银溶液体积V 1 （ml） （ml） 试样溶液加20ml氯 化钠标准液消耗硝 酸银溶液体积V 2 （ml） 氯离子含量（%） 单值 平均值 溶液pH值 比重瓶容积 V （mL） 比重瓶质量m 0（g） 比重瓶＋满瓶外加剂溶 液质量 m 2（g） 溶液密度ρ （g/ mL） 单值 平均值
（5） 总碱量（Na2O＋0.658K2O） 试样 质量 （g） 每100ml被测液中氧 每 100ml被测液中氧 被测溶液稀释 化钾含量C 1 （mg） 化钠含量C 2 （mg） 倍数 n 氧化钾含量 X1 （%） 氧化钠含量 X2 （%） 总碱量 X（%）
附注： 试验 计算 复核
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