仪器设备及标准物质期间核查技术要求
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
实验室仪器期间核查的要点及方法
实验室仪器期间核查的要点和方法一、仪器核查主要内容1、仪器的功能是否正常。
2、仪器的主要性能指标是否符合技术规范或预期要求。
由于仪器运行原理较为复杂，各部分功能的发挥有时有交叉性，有的作用的发挥有一定的隐含性，且检定、校准、期间核查对整机检测能力而言往往会有一定的局限性，功能核查和准确性、稳定性核查不能互为替代。
二、仪器核查基本要点1、将核查的技术实施与实际开展的检测项目的技术要求相结合，提高核查结果对保证检测结果质量的有效性；2、核查不同种类的仪器需区别对待。
应该考虑的因素包括仪器的工作原理、复杂程度、使用频次、标准物质的作用等等；3、对复杂仪器的功能性核查，不同部件有时要从频次、管理层次等区别要求，充分体现其功能特点；4、为提高仪器核查工作的效率，可尽量将核查工作与具体检测工作过程相结合，相关记录的方式也可以灵活设置。
三、仪器部件功能核查的一般方法1、针对不同仪器确定其性能容易发生变化的部件及辅助设备，确定核查重点。
通常可参考仪器厂商的建议；2、针对不同的部件及其特性，确定必要的核查频次和方法。
四、仪器的性能指标核查的一般方法1、确认定期检定校准或期间核查结果；2、使用有证标准物质核查；3、使用质控样品复测或留样复测；4、实验室内部或实验室间比对；5、实验室内部比对应尽可能安排不同操作人员，使用当天配置的工作曲线。
五、其它核查方法1、对仪器性能指标核查应考虑数据重复性、仪器检出限、信噪比、灵敏度和测量不确定度等要求，可主要针对实验室经常开展的检测项目。
2、选择核查使用的有证标准物质时，并不一定要严格按照仪器的检定规程或校准规范中列明的标准物质。
适当时也可选用实验室经常开展的检测项目所对应的标准物质。
监测仪器设备期间核查规定
文件编号： RITQTS C/JX-SB022 （第1版，第0次修订） 第 1 页 共 4页1 目的对监测仪器设备在两次检定（自校准）之间的技术指标进行期间核查，保证其运行状态符合监测要求。
2 适用范围本中心监测仪器设备的期间核查。
3 职责3.1 监督员负责期间核查的实施，机电室主任负责对核查结果进行确认。
3.2办公室负责对期间核查实施监督管理。
4 方法4.1 采用有证标准物质进行核查结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价，测定值偏差不超过不确定度的两倍时，判定仪器期间核查合格。
仪器操作维护规程另有规定的除外。
4.2 采用高一精度等级的仪器设备或同等精度的仪器设备进行比对。
适用于型号相同或型号不同但功能和准确度等级相近的测量仪器之间相互比较。
4.2.1检查样品（或被测对象）的选择选择性能稳定、均匀的样品（或被测对象，例如稳定的噪声源）作为检查样品，在测量过程中样品的变动性应小于测量仪器的允许误差的1/3。
4.2.2样品测量用两台仪器分别对核查样品进行多次重复测量，测量次数应不少于6次。
分别计算测量平均值，记为A 1、A 2。
4.2.3结果评定假定两台仪器测量的范围不确定度分别为U1、U2，两台仪器的最大允许误差分别为△1和△2，测量结果应满足下列要求：∆∆+≤-222121A A 或U U A A 222121+≤-否则，认为测量结果不满意，测试室应查找原因，针对核查不符合原因采取相应措施改进工作。
4.3分析仪器、内部标准物质的运行中检查 4.3.1校准曲线检查定期绘制校准曲线，校准曲线的相关系数ｒ≥0.999（国标有要求的除外），文件编号：RITQTS C/JX-SB022（第1版，第0次修订）第 2 页共 4页斜率稳定的项目在校准曲线有效期内，每次测定样品时，都必须用标准溶液对原校准曲线的2个以上标准点进行校正，校核相对偏差不超过5%，否则应查找原因并重新绘制曲线。
4.3.2准确度、精密度检查定期用有证标准物质、加标回收试验及两次或多次测定同一样品进行准确度、精密度的分析。
期间核查概念及要求
期间核查概念及要求期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。
因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
比如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。
仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。
针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。
条件允许时，也可以按检定规程进行自校。
仪器设备期间核查SOP
仪器设备期间核查作业指导书编制:审核：批准：**工程有限公司*工地试验室*年*月*日仪器设备期间核查作业指导书一 .目的确保计量器具、仪器设备有良好的工作状态和试验数据的真实、准确、可靠，对重要的、使用频繁的检测仪器设备在两次检定（校准）之间进行性能指标符合性运行检查。
二. 适用范围本指导书依据母体《程序文件》（ZT175SYS-CX-F版）编制，适用于本试验室对重要的仪器设备在两次检定（校准）之间进行运行检查/期间核查的管理。
三. 职责1 技术负责人负责制定期间核查计划及核查档案管理。
2 各有关检测室(组)按规定具体实施。
四 .期间核查可选用方法：1、采用高一精度等级的计量标准、仪器设备或标准样进行核查；2、采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对；3、选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4、通过对样品不同特性检验结果的相关性进行验算等。
5、采用标准物质进行验证。
五工作流程1、检查人员根据所用仪器设备和参考测量标准的量值特性和稳定性考核记录，确定需要进行期间核查的对象，制定出期间核查的方法。
期间检查方法应包含：使用的核查标准，检查量值校准状态偏离与否的方法，核查周期，量值失准的报告等。
2、核查人员选择核查方法、确定核查间隔及结果评定要求，按被核查对象归类编制核查方案；六、期间核查的实施1 检测人员按照期间核查方案和本部门的“核查标准”和“核查手段”按时按要求开展期间核查，并记录归档。
2 期间检查的检查效果记录在仪器设备的档案中归档。
3 计量管理员负责对核查结果进行确认。
4 标准物质和实物标准也应定期进行“期间核查”，以证明其量值稳定可靠。
5 经期间核查发现仪器设备或测量参考标准校准状态的变化超过规定值时，应立即找出原因，采取控制措施，必要时应追溯用该台仪器或标准测得的数据及出具的报告。
七、期间核查方法(一). 电子天平的期间核查1 适用范围本核查方法适用于使用中的电子天平的期间核查。
一、期间核查作业指导书
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
仪器设备期间核查
第二种方法是利用不同检定周期的同一类检 测设备进行比对测试，这种方法适用于有两台 以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两 台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检 定日期和另一台的核查日期保持一致。首先用 刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期 间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测 试数据进行比对，然后作出评查的目的 检查被测仪器、测量标准或标准物质的校 准状态是否得到保持。
2、进行期间核查的仪器 （1）所有测量标准、标准物质都必须进行期 间核查 （2）对于新购设备，选择使用频次高的和使 用环境恶劣的检测设备 （3）选择对关键参量的检测质量影响较大的 检测设备 （4）分析历年校准证书，选择示值的校准状 态变动较大的检测设备 （5）曾经过载或怀疑有质量问题的设备
3、一般（内部）标准物质的量值确定和期间 核查，分一下几类进行： （1）以纯物质为原料制备的标准物质：如果 是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查， 可采用更高级别（如一级或二级）的标准物质 进行期间核对，或用新配臵的溶液对原溶液进 行测定。 （2）基体标准物质：可选择该物质中量值最 易发生变化或含量较低的、有代表性的特征量 进行期间核查。 （3）超过有效期的有证标准物质：可参照一 般（内部）标准物质进行核查。
一、确定需核查的设备 那么，什么设备需要核查呢？这是每一个检测实 验室首先应搞清楚的问题。笔者在参加实验室现场 评审时发现存在两种皆然相反的认识和做法。 其中一种认为设备都按期检定了，而且没有发生 故障，肯定是准确的，因此不需要核查。这种认识 是将期间核查与设备故障后的维修相混淆了，显然 是错误的。如果设备出现故障了，应进行维修，然 后重新进行检定，检定合格后方可投入使用。而期 间核查是在设备使用正常的情况下进行的，是对设 备准确度的检查、核实。
仪器设备期间核查方法
仪器设备期间核查方法1、期间核查的目的检查被测仪器、测量标准或标准物质的校准状态是否得到保持。
2、进行期间核查的仪器（1）所有测量标准、标准物质都必须进行期间核查（2）对于新购设备，选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备（3）选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备（4）分析历年校准证书，选择示值的校准状态变动较大的检测设备（5）曾经过载或怀疑有质量问题的设备3、进行期间核查的参数和量值（1）选择使用最频繁的参数和量值（2）选择示值变动性最大的参数和量程（3）新购设备，选择基本参数和基本量程4、期间核查方法及结果评价方法期间核查应尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行，重复测量次数应充分大（例如10次），以消除随机因素的影响，因此应取X1、X2的平均值给出测量结果。
（1）“核查标准”是“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的情况如果采取“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的“核查标准”，因为已知测量标准复现的量值（即已知约定真值），则可不进行第一次测量，但要注意“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的扩展不确定度必须比被核查仪器设备最大允许误差△小3倍以上。
判据式为：H =|∆-R X X 2| 【建议】优先采取“有证标准物质” 或已知校准/实际值X R 的“核查标准”。
（2）如果使用仪器设备的校准值X S ，则两次测量值X 2和X 1都必须使用示值误差进行修正，因为固定的系统误差相互抵消，此时示值误差的影响可以不予考虑。
判据式为：H =UX X ||12- 注意：上式分母是被核查仪器设备的校准值X S 的扩展不确定度U ，不是被核查仪器测量结果的不确定度。
接受准则：H ≤0.7，表明被核查的仪器设备的校准状态得到保持；拒绝准则：H ＞1，表明被核查的仪器设备的校准状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送校准。
临界预防准则：0.7＜H ≤1，表明被核查的仪器设备的校准状态接近临界，这是必须查找原因并采取适当的预防措施。
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仪器设备及标准物质期间核查技术要求
一、期间核查仪器设备及标准物质
（一）仪器设备
1外出现场监测的仪器设备
2-3个月核查1次，每年核查3-4次。
2检定周期为2年的仪器设备（实验室内使用）
3.1 使用频繁：每年核查1次。
3.2 使用不频繁：每2年核查1次（检定后10-12个月）。
3检定周期为1年的仪器设备（实验室内使用）
4.1 使用频繁：每年核查2次。
4.2 使用不频繁：每年核查1次（检定后5-6个月）。
4每年使用少于10次的仪器设备不做期间核查。
5自校的仪器设备期间核查参照1-4条。
（二）标准物质
1标准溶液（各监测项目），贮存时间半年以上：每年做1次期间核查。
2有证标准物质（各监测项目）：每年做1次期间核查。
二、期间核查内容
（一）仪器设备
1外观核查
各部件、按钮及连接部位能否正常使用，仪器设备是否漏电，载气管路及钢瓶是否漏气，安全情况。
2仪器设备主要指标核查
2.1检出限或最低检出浓度。
2.2重复性检验：同一样品连续测定6次，计算测定结果的相对标准偏差。
2.3准确性检验：测定有证标准物质，计算测定结果与保证值的相对误差。
2.4仪器零点调节与零点飘移。
2.5仪器满刻度调节。
2.6仪器响应时间：计算测定结果与仪器设计指标的相对误差。
2.7仪器示值：计算测量值与示值的相对误差。
2.8仪器线性：测定标准曲线，计算线性误差。
2.9仪器稳定性：间隔一定时间，重复测定同一样品（6次），计算仪器稳定性。
2.10仪器示值误差检验包括浓度、流量、时间。
（二）标准物质
1标准溶液
1.1 标准溶液类型：无机类、金属类、有机类（大型仪器分析）、有机类（化学法分析：化学需氧量、高锰酸盐指数、挥发酚、阴离子表面活性剂、总有机碳、石油类）、其它类，每类选2-3种物质。
1.2 标准溶液保存：试剂瓶的密封，是否避光保存，保存年限。
1.3 标签：是否完好，试剂名称、浓度、配制人和配制日期是否齐全。
1.4 选取2-3个浓度点，统计4-6次测定结果，计算相对标准偏差。
1.5 使用该校准曲线测定有证标准物质，计算测定结果与保证值的相对误差。
2有证标准物质：
2.1标准溶液类型：无机类、金属类、有机类（大型仪器分析）、有机类（化学法分析：化学需氧量、高锰酸盐指数、挥发酚、阴离子表面活性剂、总有机碳、石油类）、其它类，每类选2-3种物质。
2.2 标准物质保存：容器是否破损、漏气，保存年限。
2.3 标签：是否完好，包括名称、批号、编号、浓度值等。
2.4 统计2-5次测定结果，计算每次测定结果与保证值的相对误差。
三、期间核查报告
（一）仪器设备
1.封面
1.1标题：2010年度仪器期间核查报告
XXXX仪器（设备）
编写人
审核人
XXXX科室
XXXX年XX月
2.报告内容
2.1目的
2.2内容：仪器指标，核查数据2.3数据分析
2.4结论。