标准物质期间核查.doc
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划一、背景介绍。
标准物质是科学研究和工业生产中不可或缺的重要组成部分，其准确性和稳定性对于保证实验结果和产品质量具有至关重要的作用。
为了确保标准物质的准确性和可追溯性，需要进行定期的核查和检验。
本文档旨在制定标准物质期间核查计划，确保标准物质的质量和可靠性。
二、核查对象。
本次核查计划的对象为实验室内所有的标准物质，包括但不限于化学试剂、生物标准物质、物理标准物质等。
涉及的标准物质种类繁多，需要根据实验室的具体情况进行分类和管理。
三、核查内容。
1. 标准物质的外观检查，包括标准物质的外观、包装是否完好，有无异常现象等。
2. 标准物质的标定值核查，通过与国家或国际标准对比，核查标准物质的标定值是否符合要求。
3. 标准物质的稳定性检验，检查标准物质在长期储存条件下的稳定性，确保其质量不会因时间而受到影响。
4. 标准物质的可追溯性核查，核查标准物质的生产和使用记录，确保其可追溯性和合法性。
四、核查周期。
根据标准物质的种类和用途，制定不同的核查周期。
一般情况下，常用标准物质需要进行每年一次的核查，而稳定性较好的标准物质可以适当延长核查周期，但不得超过两年。
五、核查责任人。
实验室管理员负责制定具体的核查计划，并指定专人负责具体的核查工作。
核查人员需要具备丰富的实验室操作经验和严谨的工作态度，确保核查工作的准确性和可靠性。
六、核查记录。
核查人员需要及时记录核查结果，并在核查结束后形成核查报告。
核查报告需要包括核查对象、核查内容、核查结果以及下一次核查的计划等内容，确保核查工作的持续性和完整性。
七、核查结果处理。
根据核查结果，对于发现的问题和异常现象需要及时处理和纠正。
对于不符合要求的标准物质，需要进行淘汰或重新标定，确保实验结果和产品质量的准确性和可靠性。
八、总结。
标准物质期间核查计划是实验室质量管理工作的重要组成部分，通过定期的核查和检验，可以保证标准物质的质量和可靠性，为科研和生产提供可靠的保障。
标准物质期间核查规程
标准物质/标准样品的期间核查
有证标准物质和非有证标准物质。
1、有证标准物质
是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。
所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。
有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。
对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。
若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证；
如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。
2、非有证标准物质
是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。
对于非有证标准物质的核查：
1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查；
2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查：
－通过实验室间比对确认量值；
－送有资质的校准机构进行校准；
－测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
编制：审核：批准：。
标准物质期间核查报告(空白表格)
核查物质:
核பைடு நூலகம்依据:
报告日期:
一,基本信息:
核查依据
核查目的
检测依据,方法
结果评判依据
核查时间
核查地点
环境条件
温度:℃湿度: %
使用仪器名称,型号,编号
二,标准物质信息:
名称
标准物质编号
实验室
编号
测量范围及不确定度
标准物质来源
有效期
核查标准物质
被核查
标准物质
三,核查结果数据分析评定:
样品编号
分析结果值(mg/L)
平均值（mg/L）
En数法分析结果
En数法判定标准
据En数法判定标准，En= <0.7，表明本次测定xxx项目标准样品准确可靠，实验室保持xxx标准溶液量值的稳定性和准确性。
四，结论：
编制：审核：签发：年月日
标准物质期间核查作业指导书A-03(2013.09.23).doc_933918
标准物质期间核查作业指导书编写：审核：批准：修改页一．目的制定一个作业指导书来规范实验室所用标液的期间核查。
二．适用范围本作业指导书适用于实验室在规定有效期内使用到的标准溶液，包括制作标准曲线的有机标液、无机标液等。
三．步骤3.1 核查周期3.1.1 对检测结果影响较大，经常使用的无机标液、有机标液，核查周期为一年一次。
3.2 标准物质的核查方法3.2.1 将标物送有资格的校准机构，或相关部门重新校准；3.2.2 比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；3.2.3 与其他实验室间比对样品3.2.4测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品3.3 核查内容及标准3.3.1 外观核查3.3.1.1 查看标准溶液是否有证；3.3.1.2 查看标签是否清楚；3.3.1.3查看标液的包装是否完好无损、标液瓶是否密闭、是否有泄漏；3.3.1.4查看标液的有效期。
3.4 检测流程及判定3.4.1. 对于在用的标准物质，每年定期进行期间核查一次，核查方式如下。
3.4.2 用其中一个品牌的标液配制标准曲线，并在相应的仪器上做出工作曲线。
3.4.3 用另外一个品牌的标准物质配制任意一个到两个浓度。
3.4.4 使用2.1标准物质得到的标准曲线对2.2配制的标液浓度进行测试。
3.4.5 邻苯二甲酸酯的配制浓度和理论浓度在25%以内为合格，铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡、镉理论浓度和测试浓度在10%以内为合格。
3.4.6 当实验室只有一套标准物质，无法通过比对等方式对其进行核查时，可只对标准物质的外观（如溶液的状态是否澄清、颜色是否正常等）进行检查，核查人员通过经验进行判断。
3.4.7 所有逾期的、外观核查时任意一项不符合要求的标准物质应立即停用，经厂商复核或其它手段证实其量值未发生改变，方可继续使用，并填写证明材料，否则丢弃处理；并追溯对之前检测结果的影响，并执行《不符合工作控制程序》。
疾病预防控制机构实验室标准物质的期间核查
通用要求》 是一个全世界通用 的标准 ，其严 格规 定标准物质的期 间核查是完全正确和必要的，而结
合我国的实际情况 ，切实有效开展标准物质 的期间 核查也是合情合理的。 ４ 标 准物质 期 间核查 的方 法 ４ １ 有证标准物质的期间核查方法 对于有证标 ． 准物质的期间核查 ，主要是核查实验室有否制定标
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浙江预 防医学 ２ １ 年第 ２ ０１ ３卷第 ｌ ２期
Ｚ ｅｉ ｇＰｅｅｔｅＭｅｉｉ ，Ｄ ｅ ０ １ ｏ ２ 。Ｎ ． ２ ｈｉ ｎ ｒｖｎｉ ｄｃ ｅ ｅ．２ １ ，Ｖ ｌ ３ ｏ１ ａ ｖ ｎ
批号间比对 ； （ ）测试近期参加过水平测试结果 ４ 满 意 的样 品、检 测足够 稳 定的不确 定 度与被 核查对 象相近的实验室质量控制样品。 ５ 标 准 物 质期 间核 查 时 间 间隔 的确 定 【 标 准 物 ５ 质期 间核查时间间隔的确定 ，可根据实验室对标准 物的使用频次和实验室储存标准物质 的条 件来决 定。有 良好的实验环境和储存条件，又有一整套规 范的标准物质的管理程序和专人专柜保存 ，期间核 查测量间隔可适当延长 。实验室首次使用的溶液标 准物 质 ，期 间核查 时 间间 隔可 以按 先 密后疏 的原则 安排，找出此标准物质期间核查的间隔点 ，来确定 核查 间隔。固体标准物 质的稳定非常好 ，有效期 长 ，只要按要求保存 ，一般期 间核查时间间隔定在 半年 １ 次，但 固体标准物质中一些不稳定 的成分可 根据情况缩短核查间隔时间。不常使用 的可 以在每 次使用前进行核查。 ６ 标 准物 质期 间核 查结 果 ６ １ 常用 的 自配标 准物质 的核 查 Ｅ常 检测 工作 ． ｔ 中，工作场所空气 中有毒物质的测定往往采用色谱 纯的试剂配制标 准物质 ，以苯系物为例 ，用购买的 苯系物标准 物质 （ Ｓ ７— ４２—２０ ３８ ５ Ｇ Ｂ０ １０ ０ １３２０ ） 对 自配标准溶液物质进行期间核查 。用 自 的标准 配 物质 配制 标准 系列 ，测定 购买 苯 系物标 准物 质 的浓 度 ，各组份测定结果均落在证书给出的范围内， 说 明经核查 自 配的标准物质量值准确 ，可 以用于 １常 ３ 检测工作 ，见表 １ 。
期间核查方法及判定标准文件.doc
首先我们来看下准则的规定:5.6.1 条规定“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查( 标准物质必须全部做期间核查！！！) 。
实验室开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查, 但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；2、测量设备的期间核查：（1）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
验室自行规定的检定的设备期间程规定周期或实定规核查间间的时隔通常与检示的系统误差或系统对备效应值是考核设间间隔有关。
期间核查再校准的时实质当排除来自被测对象、环等随机定性），因此应境和人员的影响（稳设备示值一稳定的选择使被测对象的影响尽可能地小，必须误差或随机效应的影响，为使环境和人员的影响尽可能地小，可以在期间核查的标准。
实验室期间核查计划.doc
实验室期间核查计划:核查实验室计划标准物质期间核查期间核查的目的实验室认可评审核查表篇一:实验室标准物质期间核查计划表实验室标准物质(试剂)核查计划表计划人: 批准人:篇二:实验室标准物质期间核查计划(附表)实验室标准物质期间核查计划在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。
中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO,IEC17025:2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。
此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。
核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。
1. 职责1.1 标准物质管理员:负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
1.2 实验室负责人:负责配合期间核查的进行。
1.3 管理人员:负责定期监督期间核查，并做好记录。
2. 核查规程2.1 核查前的准备2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》(附件1)，内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度: 2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。
标准物质期间核查
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判断方法I 按照统计学原理应有
｜xCRM－xmeas｜≤
=k
（1）
讨论：
①当umeas远远小于uCRM时，则有｜xCRM－xmeas｜ ≤kuCRM＝UCRM，这种情况极为少见。 ②当umeas远远大于uCRM时，则有｜xCRM－xmeas｜ ≤kumeas＝Umeas，这种情况比较容易出现。 ③当umeas和uCRM大小相当时，则有｜xCRM－ xmeas｜≤ •kuCRM＝ UCRM。
第三，用户的测量水平是不相同的，用于测量目的要 达到要求也是不一样的，因此核查的标准所要达到的 要求也难以制定统一的标准。
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期间核查的执行及统计学检验
如何评价核查结果是否符合要求呢？ 假 定度定为标U准CR物M，质其的标特准性不量确值定为度xC为RMu，CRM其。不确 核查实验室所用方法对该标准物质进行测 量 度为，U其m测eas量，值其为标x准m不eas确，定测度量为方u法me的as。不确定
在很多被认可的实验室的质量文件中均要求 对使用中、新购买的标准物质要进行核查。对于 一些已经过了有效期的有证标准物质，一些单位 也企图通过核查继续使用。
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在我国作为测量标准用于量值传递的有 证标准物质国家有严格的申报、审查、批 准、发证的程序，严格说来经国家批准的 一级、二级标准物质其质量是有保证的， 只要按照标准物质证书中规定的保存条件， 在有效期内使用一般不会有问题。
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判断方法II 使用回收率的概念，则有回收率Rm
按照不确定度传播公式，有
（2）
（3） 由此可求出uc（Rm），回收率Rm应该趋近于100％＝1 按照 t 检验，则有
（4） 其如中果式ta（（n4－）1为）满为足t分，布则的认分为位核数验，标可准查物表质求仍出有。效。
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1. 目的
规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2. 范围
适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
3. 职责
3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。
3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。
4. 操作规程
4.1 操作前的检查
4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2 核查
4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查
4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标
C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
准样品进行测试，记录结果
1
4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制
C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果
2
准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定
4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。
4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。
期间核查记录。