10火焰原子吸收光谱法对贡山三尖杉中6种金属元素含量的测定
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中6种金属元素的含量

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中6种金属元素的含量黄冬兰;温春艳【摘要】建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn六种金属元素含量的方法.通过单因素考察及正交试验优化确定了消解试样的最佳条件为:HNO3与H2O2的体积比是3:2,消解液用量为7.00 mL,消解功率为低火,消解时间为5 min.实验结果表明:大米中含有较丰富的Mg、Ca,而Fe、Mn、Cu、Zn含量较低.方法的相对标准偏差(n=3)介于0.10%-4.5%之间,平均加标回收率在90.0%~110.0%之间.【期刊名称】《韶关学院学报》【年(卷),期】2016(037)002【总页数】5页(P27-31)【关键词】微波消解;火焰原子吸收光谱法;大米;金属元素【作者】黄冬兰;温春艳【作者单位】韶关学院化学与环境工程学院,广东韶关512005;韶关学院化学与环境工程学院,广东韶关512005【正文语种】中文【中图分类】O657.3大米是我国的主要粮食作物,在膳食中所占的比重较大.其具有补中益气、健脾养胃、益精强志、和五脏、通血脉、聪耳明目止烦、止渴、止泻的功效,称誉为“五谷之首”.研究发现,大米不仅含有碳水化合物、蛋白质、脂肪和维生素等多种营养成分,还含有较为丰富的人体必需的金属元素[1].大米中的金属元素主要来源于土壤环境,因此研究大米中金属元素的含量对研究环境中金属元素的分布有重要意义,且能为水稻育种和栽培提供参考[2].目前,消解样品常用的方法有干灰化法[2]、湿消解法[3]、微波消解法[4]等.其中,微波消解法因具有消化效率高、试剂用量少、操作简单安全、无挥发性元素损失、测定结果重现性好及准确度高等优点[5],现已被广泛用于原子吸收光谱、原子发射光谱和原子荧光光谱等样品的消解研究中[6-11].本文通过单因素考察及正交试验优化确定了消解大米样品的最佳条件,大米样品经消解后采用火焰原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,为大米的进一步开发利用提供参考数据.1.1 仪器与试剂AA-7000原子吸收分光光度计:日本岛津公司;P70D20P-TF微波炉:广东格兰仕集团有限公司;电热板:江苏金坛市佳美仪器厂;电子天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司;DFT-50中药粉碎机:温岭市林大机械有限公司;超纯水机:砾鼎水处理设备有限公司;聚乙烯消解罐等.Ca、Mg、Fe、Mn和Cu的标准溶液:北京有色金属研究总院;浓硝酸(GR),过氧化氢(GR);实验用水为超纯水.大米:原产于广东省韶关市各地区.1.2 实验方法将大米样品用去超纯水洗净,在60~70℃条件下烘干,粉碎机粉碎,于干燥器中保存备用.准确称取1.500 0 g大米样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入7.00 mL体积比为3:2的HNO3-H2O2混合液,再摇匀,静置20 min,然后在80℃水浴中加热,至大量NO2气体冒尽,消解液清亮.待溶液冷却后,放入微波炉中消解,过滤,用超纯水定容于25.00 mL比色管中作为待测液,同时备一份空白溶液做对照. 在仪器的最佳工作条件下,测定各标准溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.在相同实验条件下,测定样品的吸光度.各元素的测定条件如表1所示.2.1 单因素试验2.1.1 样品处理方法的选择大米样品处理方法一般采用干灰化法和湿法消解,但存在费时、消耗试剂量大、劳动强度大、易损失等不足.微波消解具有简单、快速、省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点.因此,本实验采用微波消解法处理样品.2.1.2 消解体系的确定样品经消化后呈无色透明液为消化完全.本实验选择了单纯用浓硝酸,硝酸+高氯酸(V/V:1/1),硝酸+高氯酸(V/V:3/2),硝酸+过氧化氢(V/V:1/1),硝酸+过氧化氢(V/V:3/2)等消解液处理样品并进行测定.结果表明,选用3:2的硝酸-过氧化氢混酸作为消解液可达到良好的消解效果.2.1.3 消解液用量的确定以1号样品为例,在固定消解时间为4 min,消解功率为中火时,考察了5.50、6.00、6.50、7.00、7.50 mL不同消解液用量对大米中Ca含量的影响.实验结果表明当消解液用量为6.50 mL时,样品中Ca的溶出率最高,故最佳消解液用量为6.50 mL,见图1.2.1.4 消解时间的确定在消解液用量为6.50 mL,消解功率为中火时,考察了3、4、5、6、8和10 min 系列消解时间对大米中Ca含量测定结果的影响.实验结果表明,当消解时间低于4min时大米样品分解不完全,存在部分固体不溶物.而当消解时间为4 min时,Ca 的溶出率相对较高,同时出于对能源节省的方面考虑,故最佳消解时间为4 min,见图2.2.1.5 消解功率的确定在消解液用量为6.50 mL,消解时间为4 min时,考察了低火、中火、中高火、高火对大米中Ca含量测定结果的影响.实验结果表明当消解功率为中火时,Ca的溶出率最高,故最佳消解功率为中火,见图3.2.2 消解条件的正交试验由于各因子之间的相互影响,故在单因素试验的基础上,以消解液用量、消解功率、消解时间为影响因素,以Ca溶出率为指标,进行正交试验,其因素水平及正交试验结果分别见表2和表3.根据表3中R的数值可知,三因素对Ca溶出率的影响依次为:消解功率>消解液用量>消解时间,从各水平的总提取率来看,最优组合为B1A3C2,即消解功率为低火,消解液用量为7.00 mL,消解时间为5 min.在此最佳条件下,大米中Ca 的含量为119.3 μg·g-1.2.3 标准曲线和检出限用各元素的标准储备液配制成实验所需的一系列标准溶液依次进行分析,以吸光度A对质量浓度C (μg·mL-1)进行线性回归;按照表1的工作条件对11次空白溶液进行测定,检出限(LOD)按S/N=3分别估算;结果见表4.2.4 准确度与精密度为了考察方法的准确性,在已知含量的样品中分别加入一定量Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、、Zn的标准溶液测定其回收率及精密度,结果见表5.实验结果表明,加标回收率为90.0%~106.0%,RSD为0.14%~4.5%,说明该方法准确、可靠.2.5 样品测定结果按选定的最佳的实验条件,对9个韶关不同产地大米样品中六种金属元素的含量进行测定(每一份样品液平行测定5次),由标准曲线方程计算各样品中金属元素的含量,结果见表6.从表6的测定的结果可知,大米中含有丰富的Mg 、Ca,而Fe、Mn、Cu、Zn含量较低,这一结论与文献是一致的[12].对于相同品种的大米,不同地区种植的大米所含的各种微量元素的含量差异较大,这可能与当地的土壤、水质及气候条件等有关,因为农作物在生长过程中会对土壤、灌溉水中的金属元素产生富集.本研究通过单因素考察及正交试验优化确定了消解试样的最佳条件为:HNO3与H2O2的体积比是3:2,消解液用量为7.00 mL,消解功率为低火,消解时间为5 min.采用火焰原子吸收测定法了韶关不同产地大米中6种金属元素的含量.结果表明,大米中含有较丰富的Ca、Mg,而Fe、Mn、Cu、Zn含量较低.各元素在实验范围内,线性关系良好,加标回收率在90.0%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为0.10%~4.5%.不同产地大米中各金属元素的含量存在较大差异,这与植物本身对金属元素有选择性富集、当地的土壤、水质及气候条件等有关.加标回收率实验表明该实验方法简便易行.【相关文献】[1]王小平,李柏. ICP-OES和ICP-MS测定中日两国大米中27种矿质元素含量[J]. 光谱学与光谱分析, 2010, 30(8): 2260-2264.[2]黄冬兰,陈小康,徐永群,等. 溪黄草及其近缘种中微量元素含量的测定与分析[J]. 光散射学报, 2013, 25(1): 104-108.[3]黄勇,郭东锋,骆翔,等. 寄生植物肉苁蓉及寄主微量元素含量研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2011, 31(4): 1030-1032.[4]张东军,陈思顺. 微波消解-原子吸收法测定葛粉中8种微量元素[J]. 食品研究与开发,2009, 30(7): 128-130.[5]于元松,张慧,刘玉华. 家用微波炉消化-石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅、镉的含量[J]. 粮食加工, 2012, 37(1): 82-83.[6]李满秀,刘晓琴. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中八种金属元素的含量[J]. 分析科学学报, 2009, 25(5): 605-608.[7]孙长霞,黄广远,张柏林. 微波消解-原子吸收法测定液态奶中微量元素的含量[J]. 食品研究与开发, 2009, 30(11): 119-121.[8]刘冬莲,客绍英,叶荣,等. 微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅[J]. 光谱学与光谱分析, 2007,27(11): 2337-2340.[9]徐润生,毛程鹏,虞锐鹏,等. 微波消解ICP-AES法测定不同生长年限白芍的微量元素[J]. 光谱学与光谱分析, 2008, 28(3): 671-674.[10]刘春涛,侯海鸽,杨景林,等. 微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞[J]. 光谱学与光谱分析, 2009, 29(11): 3144-3146.[11]李萍,马志峻,王晓云. 微波消解-原子荧光光谱法测定生活垃圾中砷和汞[J]. 环境卫生工程, 2009, 17(5): 38-39.[12]丁宝君,赖亚辉,卢钢. ICP-OES法测定吉林省部分地区大米中常量元素和微量元素的含量[J]. 北华大学学报, 2009, 10(6):539-541.。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石仙桃中六种金属元素的含量

Ab ta t : I h a e ,te c ne to i rc lme t s drc n ye y f me tmi a sr t n s e t so y i- sr cs n te p p r h o tn f s ta e ee ns wa ie ta a zd b a ao c bopi p cr c p n x l l o o
Ab o pto S c r p t m e s s r i n pe t o ho o nt
Q AN Y l E G Xi g j n. IY n b o, IQig sn  ̄ I al P N a -u b i- abL n -o g a n L
( . o e e o ai Me i n ;bC l g fP am c ,G n a dc lU ies y a l g fB s dc e .ol e o h r a y C l c i e a n n Me i nv r t ,G n h u 3 1 0 ,J n x ,C ia a i a z o 4 0 0 i g i hn ) a
地 现 代 研 究 表 明 石 仙 桃 中 含 有 环 石 仙 桃 萜 醇
(y l hl o o) cco o d n 1和环 石 仙桃 萜 酮 (y l hl o e 。 p i cco o d n ) p i 主治眩晕 、 头痛 、 咳嗽 、 吐血 、 梦遗 、 痢疾 、 白带 、 疳积 …。 中草 药 的成 分非 常 复杂 . 有效 成 分 除 了有机 化 合 其
水微 波 消 解样 品 . 用标 准 曲线 法 测 定 。 所 测 定 的石 仙 桃 中含 有 丰 富 的人 体 必 需金 属 元 素 , 用 此 方 法 采 采 回 收 率在 9 .%~ 0 .%之 间 。本 方 法 简单 、 45 1 8 O 准确 , 结果 令 人 满意 。 关键 词 : 焰 原子 吸 收 光 谱 法 ; 仙 桃 ; 属 元 素 火 石 金
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量

火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量倪迎瑞;李中玺;李海涛【摘要】通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb 的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94%~108%;RSD小于1.8%.该法快速、简便、准确.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】4页(P49-52)【关键词】金锭;火焰原子吸收光谱法;银;铜;铁【作者】倪迎瑞;李中玺;李海涛【作者单位】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31高纯金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的测定,按照国家标准方法[1-3]或其它检测方法[4-5],操作复杂,过程繁琐,测定时间长。
本法将样品经王水溶解后,直接使用火焰原子吸收光谱法同时测定6个元素,从而建立了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的快速测定方法。
并且在近一年多的时间内对本公司高纯金锭样品的测定过程中,改进方法,经过多次比对和加标回收实验,总结出一种快速、检出限低、可靠、准确的方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Z-2000型火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(日本日立公司);Ag、Cu、Fe、Pb、Bi和Sb标准储备液(1 000 μg/mL,国家标准物质研究中心);稀王水V(硝酸)+V(盐酸)+V(水)=1+3+3;盐酸、硝酸、其它试剂均为分析纯。
实验用水为去离子水。
火焰原子吸收光谱法测定松茸中6种微量元素含量

火焰原子吸收光谱法测定松茸中6种微量元素含量刘刚;王辉;邹瑛;张洪【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2011(8)24【摘要】目的:建立以火焰原子吸收光谱法测定松茸中Cu、Zn、Fe、Mg、Ca、K 微量元素含量的方法.方法:使用HNO3-HClO4体系消解样品,采用标准曲线法测定6种元素的含量.结果:100 g松茸中Cu、Zn、Fe、Mg、Ca、K的含量分别为8.72、14.35、36.90、8.31、41.56、2 352.87 mg,回收率均在97.24%~104.83%,RSD≤4.73%.结论:松茸中含有丰富的人体必需微量元素,应用该法测定,简单、准确,结果令人满意.%Objective: To detect the contents of six trace elements (Cu, Zn, Fe, Mg, Ca, K) in tricholoma matsutake by flame atomic absorption spectroscopy. Methods: The samples were digested withHNO3-HClO4 and the contents of six trace elements were determined by calihration curve method. Results: The results showed that the contents of Cu, Zn, Fe,Mg, Ca, K in tricholoma matsutakes (100 g) were 8.72, 14.35, 36.90, 8.31, 41.56 and 2 352.87 mg, respectively. The recoveiy rates of the six trace elements ranged from 97.24% to 104.83% with all RSD being less than 4.73%. Conclusion:The results show that the tricholoma matsutake is rich in trace elements which is necessary for people. The method applied in this study is simple, accurate and satisfactory.【总页数】3页(P56-58)【作者】刘刚;王辉;邹瑛;张洪【作者单位】武汉大学人民医院药学部,湖北武汉,430060;武汉大学人民医院药学部,湖北武汉,430060;武汉大学人民医院药学部,湖北武汉,430060;武汉大学人民医院药学部,湖北武汉,430060【正文语种】中文【中图分类】R657.3【相关文献】1.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国2.火焰原子吸收光谱法测定木瓜中7种微量元素的含量 [J], 陈金鹏3.火焰原子吸收光谱法测定山药中微量元素的含量 [J], 杨李东;高林;周长兵;王宝军;郭豫梅4.火焰原子吸收光谱法测定山竹、油桃、菠萝蜜中七种微量元素含量 [J], 杨昊华; 蔡奇林; 王馨雪; 李梦婷; 王继红; 毕淑云5.火焰原子吸收光谱法测定山竹、油桃、菠萝蜜中七种微量元素含量 [J], 杨昊华; 蔡奇林; 王馨雪; 李梦婷; 王继红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法

土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法简介本文档介绍了一种土壤中重金属元素测定的方法,即火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于快速、准确地测定土壤中重金属元素的含量。
方法步骤1. 样品处理:将土壤样品收集并干燥,然后通过适当的方法,如酸溶解法,将样品转化为溶液。
2. 仪器调试:根据具体仪器的操作说明,进行仪器的调试和校准工作,确保仪器的准确性和稳定性。
3. 标准曲线制备:准备一系列标准溶液,其重金属元素浓度范围应涵盖样品中重金属元素含量的预期范围。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线。
4. 样品测定:将经过处理的土壤样品溶液转移至火焰原子吸收光谱仪中,设置合适的工作条件,如波长和火焰强度等,然后测定土壤样品中重金属元素的吸收峰高度。
5. 数据分析:根据标准曲线上的吸收峰高度和相应的重金属元素浓度,计算出土壤样品中重金属元素的含量。
优点- 火焰原子吸收光谱法具有分析快速,结果准确可靠的优点。
- 该方法无需复杂的仪器设备和昂贵的试剂,成本较低。
- 火焰原子吸收光谱法在土壤分析领域得到广泛应用,有强大的实践基础和验证。
注意事项- 进行土壤样品处理时,需注意避免污染和样品损失。
- 在仪器调试和校准过程中,应按照仪器操作说明进行操作。
- 制备标准曲线时,应确保所选浓度范围合适,并进行重复测定以验证曲线的准确性。
- 在样品测定时,应注意操作流程和仪器维护,以确保结果可靠。
结论火焰原子吸收光谱法是一种可行的方法,适用于土壤中重金属元素的测定。
通过正确使用和操作火焰原子吸收光谱仪,结合合适的样品处理和标准曲线制备,可以得到准确、可靠的重金属元素含量结果。
这一方法在环境监测、土壤污染评估等领域具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收光谱法测定蝴蝶藤中六种金属元素的含量

广 东微量元素科学 G A G O G WELA G Y A S E U U N D N II N U N UK X E
第l 7卷第 1 2期
文 章编 号 :10 06—4 6 (0 0 1 4 X 2 1 ) 2—0 4 06一o 4
火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 蝴 蝶 藤 中 六种 金 属 元素 的含 量
液 ,含 量均 为 1 0 g・ L ( 0I m 国家标 准物质 研究 中心 ) 0 x 。
收 稿 日期 :2 1 00— 1 0~ 1 8 作者简介:许小燕 (9 1 ) 17 一 ,女 ,汉族 ,副 总工程师。 通讯作者 :李洪亮 ( 9 2 ) 18 一 ,男 ,汉族 ,硕士 ,现 任赣南 医学 院讲师 ,主要从是 中草 药化学 成分 分析研 究 。E— ma i l
所 有样 品均采 自赣州 市信 丰县 金盆 山 中药 种植 基 地 。将 被 测 样 品 分别 用 超 纯水 淋洗 ,凉 于 , 置 于烘 箱 中 8 0℃ 烘干 ,将 样 品用 粉碎 机粉 碎后 ,过 8 0目筛 ,分别 装 入 洁净容 器 中备用 。准 确称 样 品 100g 置 于高 压消 解罐 内 ,加入 浓 硝酸 7mL .0 , ,放人 微 波 消解 仪 内 ,密 闭微 波 消解 ,同 时 制 作 空 白对 照 。消解 后 的溶 液转 移 至小 烧杯 中 ,用水 浴加 热赶 酸 ,近 干后 转移 至 5 L容量 瓶 中 0m
许 小燕 李洪亮
(.江西 美媛 春 药业股份 有 限公 司 ,江西 1
2 .赣 南 医学 院药 学院 ,江西
摘Hale Waihona Puke 永丰3 10 ; 350
赣 州 3 10 ) 400
泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量 矿石、精矿中金含量的测定方法

矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量一.范围本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。
测定范围:0.01~200.0g/t。
二.方法提要本法基于用王水溶解试样中的金,使其形成氯金酸络阴离子,以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离,用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金,然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处,以空气-乙炔火焰测量金的吸光度,按标准曲线计算金量。
三.试剂1.盐酸(ρ1.19g/mL)2.硝酸(ρ1.42g/mL)3.稀王水:3份盐酸(ρ1.19g/mL)、1份硝酸(ρ1.42g/mL)与4份水相混合。
4.硫脲-盐酸混合溶液:称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98)溶液中。
四.仪器、设备与材料1.高温炉:最高温度10000C。
2.聚氨脂泡沫塑料:将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状,用洗衣粉清洗,然后用水洗净残存洗衣粉。
3.原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯。
五.分析步骤1.试料按表1称取试料,精确至0.01g。
表12.测定(1)将试料置于焙烧皿中,放于马弗炉中(慢慢升温至6500C )焙烧1.5h,取出冷至室温。
(2)将焙烧后的试料倒入400mL 烧杯中,以少量水润湿,加稀王水100mL ,盖上表面皿,置于低温电热板上加热溶解并不时摇动,溶至体积为30mL 时,取下加氯化钠2g,摇匀,继续加热溶解至体积为15~20mL 时,取下烧杯并加动物胶溶液约5mL ,摇匀,稍冷。
(3)用水吹洗表面皿和杯壁,加水至50mL ,煮沸溶解盐类,取下冷却至室温,将溶液移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
(4)用快速定性滤纸干过滤,用50mL 容量瓶取滤液至刻度。
(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中,以1滴/s 的速度过滤。
(6)过滤完后,用水洗漏斗壁2~3次,抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2~3次,将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中,水浴加热10分钟,冷却,摇匀。
火焰原子吸收光谱法对三尖杉中六种微量元素的测定

关键 词 : 火焰原子吸收光谱法; 三尖杉 ; 微量元素
中图分类 号 :2 55 R 8 .
Ab ta t O jcieT nl es aee m n cnet b a ea m casrtnset soyic dn e C , , a sr c : bet oaa z i t c l et otn yf m t i bo i pc ocp nl igF , u Mg C , v y xr e s l o po r u Mn Z eh l a u  ̄n n i ok f . t o s T esm l w s i t ym c w v i O a dtec ne t w r d tr . n i C p ao x s u e H o .. Me d h pe a l e b i a ewt HN n o tn ee e 。 n t h a dud o r h h s e
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