食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案
食品仪器分析习题含参考答案

食品仪器分析习题含参考答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、在使用火焰原子吸收分光光度计做试样测定时,发现火焰骚动很大,这可能的原因是()A、波长位置选择不准B、空心阴极灯有漏气现象C、助燃气与燃气流量比不对D、高压电子元件受潮正确答案:C2、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、30B、20C、2D、10正确答案:D3、气相色谱分析的仪器中,检测器的作用是()。
A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量,将其物质的量信号转变成电信号,并传递给信号放大记录系统。
B、检测器的作用是分离混合物组分。
C、检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
D、检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。
正确答案:A4、在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C=O伸缩振动频率出现最高者为()。
A、气体B、正构烷烃C、乙醚D、乙醇正确答案:A5、原子吸收的定量方法-标准加入法,消除了下列哪些干扰()。
A、基体效应B、电离干扰C、光散射D、背景吸收正确答案:A6、如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,此时的参比溶液应采用()。
A、试液参比B、褪色参比C、溶剂参比;D、试剂参比正确答案:D7、pH复合电极暂时不用时应该放置在()保存。
A、纯水中B、应该在0.4mol/LKCl溶液中C、应该在4mol/LKCl溶液中D、应该在饱和KCl溶液中正确答案:C8、关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是()。
A、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置、关闭空气压缩机并释放剩余气体。
B、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置;C、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置;D、关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体;正确答案:B9、色谱法是()。
《现代食品检测技术》 习题及参考答案

3700~3100cm-1,且此分子中含有一个 C=C 双键,因此在 1680~1620cm-1 也有一较弱的吸
收峰。
OH 红外光谱中有 2 个特征峰,而
O 中只含有一个 C=O 特征官
能团,因此反映在红外光谱中则在 1850~1600cm-1 有一强吸收峰,即
O 的红外光
谱只有一个特征吸收峰
11.化合物的分子式为 C3H6O2,红外光谱如 4-11 所示。解析该化合物的结构。 11.答案:①由于化合物的分子式 C3H6O2 符合通式 CnH2nO2,根据我们所学知识可初步判
7.答案
8.答案
9. 用原子吸收光谱法测定试样中的 Tl,使用丙烷—氧气火焰,其温度为 2800K,分析线为 377.6nm,它是由 6P1 电子跃迁至 7S1 产生的。试问火焰中 Tl 原子的激发态和基态数之比是 多少?
9.答案:
。
10.测定血浆中 Li 的浓度,将两份均为 0.500mL 血浆分别加入到 5.00mL 水中,然后向第
1.有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型?各有什么特点?在分析上较有 实际应用的有哪几种类型? 2.无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型?何谓配位场跃迁?请举例加以 说明。 3.采用什么方法可以区别 n-π*和 π-π*跃迁类型? 4.何谓朗伯-比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何?引起吸收定律偏 离的原因是什么? 5.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。
(4)H2C CH2 中的(a) υ (CH)、(d)τ (CH),(3)SO2 γs(伸缩振动)
(c) W(CH)
红外非活性的有:(a) CH3-CH3 υ (CH) 4)H2C CH2 中的(b) υ (CH)
仪器分析课后答案

仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。
重点:有关方法和仪器的基本术语。
难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。
参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解:设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为:c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得:cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·L1表示)。
取一系列镁标准溶液(1μg·mL1)--及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少?解:W = D·S已知:D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带:W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,了解显色反应及显色条件的选择,掌握光度测量条件的选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
《食品仪器分析技术》谢昕习题答案

《食品仪器分析技术》习题答案项目一紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用P012一、填空题1、波长2、红外光区、红外光区、紫外光区3、互补色光4、液层厚度、浓度5、L/(mol.cm)、mol/L、1cm、ε、A=εbc6、A=lg(1/T )二、选择题1、A,2、D,3、C,4、D,5、D,6、C三、简答题1、答:分别在可见光区、可见光区、红外光区、核磁共振区2、答:T=0.5,则A=lg2,kc=1/2lg2用1cm吸收池:A=Kbc=1/2lg2, T=10(-1/2lg2)用5cm吸收池:A=Kbc=5/2lg2=2.5lg2, T=10(-2.5lg2)3、答:稀释后铁溶液浓度2.35*10-3g/L=4.16*10-5mol/L。
质量吸光系数α=A/(b.c)=0.467/2.35*10-3=198.7L/(g.cm)摩尔吸光系数ε= A/(b.c)=0.467/4.16*10-5=11226 L/(mol.cm)P017一、填空题1、光源、单色器、吸收池、检测器、数据记录与处理系统2、棱镜、光栅3、比色皿、可见光、紫外光4、单光束、双光束5、单波长、双波长二、选择题1、D,2、B,3、B,4、D三、简答题1、答: ①拿取吸收池时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,不可接触光学面。
同时注意轻拿轻放,防止外力对吸收池的影响,产生应力后破损。
②装入参比溶液和待测溶液比色皿需要按要求进行洗涤,先用蒸馏水反复润洗3~4次,再根据实际测定过程,用参比溶液或待测溶液润洗3~4次。
润洗完毕,一定用滤纸先吸干比色皿四周及底部的液滴,再用擦镜纸小心地擦拭光学面。
注意用擦镜纸擦拭时一定要往一个方向进行擦拭;装液高度一般在3/4~4/5范围内。
③凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液(特别是碱性物质)不得长期盛放在吸收池中。
④不能将吸收池放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
⑤当发现吸收池里面被污染后,应用乙醚和无水乙醇的混合液(各50%)清洗,及时擦拭干净。
食品仪器分析模拟考试题与答案

食品仪器分析模拟考试题与答案一、单选题(共30题,每题1分,共30分)1、原子吸收分光光度计的核心部分是()。
A、原子化器B、检测系统C、光源D、分光系统正确答案:A2、某标准滴定溶液的浓度为0.5010moL/L,它的有效数字是()。
A、5位B、4位C、3位D、2位正确答案:B3、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A4、As元素最合适的原子化方法是()。
A、火焰原子化法;B、氢化物原子化法;C、石墨炉原子化法;D、等离子原子化法。
正确答案:B5、下列试剂中,一般不用于气体管路清洗的是()。
A、丙酮B、乙醚C、甲醇D、5%的氢氧化钠正确答案:D6、气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()。
A、保留值B、分离度C、峰面积D、半峰宽正确答案:A7、气相色谱用内标法测定A组分时,取未知样1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.0cm2,组分B的峰面积为1.0cm2,取未知样2.0000g,标准样纯A组分0.2000g,仍取1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.2cm2,组分B的峰面积为0.8cm2,则未知样中组分A的质量百分含量为()。
A、10%B、20%C、30%D、40%正确答案:C8、火焰原子化法中,试样的进样量一般在()为宜。
A、9-12mL/minB、3-6mL/minC、1-2mL/minD、7-10mL/min正确答案:B9、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和氢火焰检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和电子捕获检测器正确答案:D10、由计算器算得2.236×1.1124÷1.036×0.2000的结果为12.004471,按有效数字运算规则应将结果修约为()。
仪器分析 课后习题答案 第十三原子吸收课本习题答案

7.试计算火焰温度为2000K 时,Ba553.56nm 谱线的激发态与基态原子数之比。
(已知g i /g 0=3,光速c =2.998×1010cm/s,h =6.626×10-34J·s,K =1.3806×10-23J/K ) 解:)exp(000
KT
E E g g N N j i
j --=
6
23
9
834010756.6)2000
103806.11056.553/10998.210626.6exp(3)/exp(3----⨯=⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-=KT hc N N j
λ8.原子吸收分光光度法测定镁灵敏度时,若配制浓度为2μg/ml 的水溶液,测得透光度为 50%,试计算镁的灵敏度。
解:%1//0292.05
.0lg 2
0044.00044.0ml g A C S x c μ=-⨯==
9.用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度,各试液在加入镉对照品溶液后,用水稀释
至50ml ,测得吸光度如下,求试样中镉的浓度。
ml g c /5742.020
50
1846.00424.0μ=⨯=
10.用原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量。
取一系列镁对照品溶液(1μg/ml )及自来水样于50ml 量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2ml 后,用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度。
其数据如下所示,计算自来水中镁的含量(mg/L )。
ml g c /095.020
50
365.2002.0043.0135.0μ=⨯--=。
食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析

原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答:特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分3.、、四个主要部分。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答:雾化器,雾化室,燃烧器。
6.,其作用是将光源发射的与分开。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。
前者的色散原理是,8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。
处理方法可、等方法。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。
答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
(√)2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
(×)3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样,都是以氢弧灯做为光源的。
(×)4.原子吸收法测定时,试样中有一定基体干扰时,要选用工作曲线法进行测定。
(×)5.在使用原子吸收光谱法测定样品时,有时加入镧盐是为了消除化学干扰,加入铝盐是为了消除电离于扰。
(√)6.原子在激发或吸收过程中,由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽,由温度引起的变宽叫多普勒变宽,由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。
(×)7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时,可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
(×)三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的( B )。
A.固体物质中原子的外层电子;B.气态物质中基态原子的外层电子;C.气态物质中激发态原子的外层电子;D.气态物质中基态原子的内层电子;2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品蒸汽时,被待测元素的( C )所吸收,由辐射特征谱线的光被减弱的程度,求出待测样品中该元素的含量的方法。
仪器分析_原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。
各种元素都有其特有的,称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是,它是由或制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的,波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR:9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。
在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指____________________________________________。
二、选择题1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。
A.定性、半定量和定量,B.高含量,C.结构,D.能量。
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体;B.空心阴极灯;C.原子化器;D.辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
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原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答:特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。
答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。
3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。
答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。
整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。
答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答:雾化器,雾化室,燃烧器。
6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。
答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。
前者的色散原理是,后者为。
答:光栅,光的折射,光的衍射。
8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。
答:光电倍增管,光,电,放大。
9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择、的选择及的选择。
答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。
10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。
处理方法可用、、、等方法。
答:溶解,灰化,分离,富集。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。
答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
(√)2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
(×)3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样,都是以氢弧灯做为光源的。
(×)4.原子吸收法测定时,试样中有一定基体干扰时,要选用工作曲线法进行测定。
(×)5.在使用原子吸收光谱法测定样品时,有时加入镧盐是为了消除化学干扰,加入铝盐是为了消除电离于扰。
(√)6.原子在激发或吸收过程中,由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽,由温度引起的变宽叫多普勒变宽,由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。
(×)7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时,可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
(×)三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的( B )。
A.固体物质中原子的外层电子;B.气态物质中基态原子的外层电子;C.气态物质中激发态原子的外层电子;D.气态物质中基态原子的内层电子;2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品蒸汽时,被待测元素的( C )所吸收,由辐射特征谱线的光被减弱的程度,求出待测样品中该元素的含量的方法。
A.原子; B.激发态原子;C.基态自由原子; D.离子。
3.现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是( B )。
A.棱镜十凹面镜十狭缝;B.光栅十凹面镜十狭缝;C.光栅十透镜十狭缝;D.光栅十平面反射镜十狭缝4.原子吸收光谱分析中,光源的作用是( C )。
A.提供试样蒸发和激发所需要的能量;B.在广泛的区域内发射连续光谱;C.发射待测元素基态原子所吸收的共振辐射;D.产生紫外线;5.空心阴极灯的构造是( C )。
A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体;B.待测元素作阳极,钨棒作了阴极,内充氧气;C.待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空;D.待测元素作阳极,铂网作阴极,内充惰性气体;6.空心阴极灯中,对发射线半宽度影响最大的因素是( C )。
A阴极材料; B.填充气体;C.灯电流; D.预热时间7.原子吸收的定量方法——标准加入法,消除了下列哪种干扰( D )。
A.分子吸收; B.背景吸收;C.光散射; D.基体效应;8.在原子吸收光谱中,当吸收l%时,其吸光度应为( D )。
A.-2B.0.047;C.0.01;D.0.O044四、问答题1.原子吸收光谱法的基本原理是什么?答:原子吸收光雕的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。
即一种特制的光源(元素的空心阴极灯)发射出该元素的特征谱线,谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收,产生吸收信号,所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
即A=K·c2.原子吸收光谱法和紫外可见分光光度法有何相同和不同之处?答:相同之处:(1)它们均是依据样品对人射光的吸收来进行测量的。
即经处理后的样品,吸收来自光源发射的某一特征谱线,经过分离之后,将剩余的特征谱线进行光电转换,经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。
(2)两种方法都遵守朗伯-比耳定律。
(3)就其设备而言,均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。
如下图:从上图可以看出,它们的不同之处:①单色器与吸收器的位置不同。
在原子吸收光谱仪中,原子化器的作用相当于吸收池,它的位置在单色器之前,而分光光度计中吸收池在单色器之后,这是由于它们的吸收机理不同而决定的。
②从吸收机理上看,分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的,属于宽带分子吸收光谱,它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等),比色皿中的有色液也较稳定。
原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱,因而它所使用的光源必须是锐线光源(空心阴极灯等),在测量时必须将样品原子化,转化成基态原子,这在比色皿中是办不到的。
3.简述原子吸收光谱仪的四大系统中的主要部件名称及作用。
答:(1)光源:主要部件是空心阴极灯。
其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。
(2)原子化器:分有火焰和无火焰两种。
作用是将试样中被测元素转变成基态原子(即自由原子蒸汽)。
(3)光学系统:主要部件是单色器,由光栅和反射镜等组成;作用则是把所需的特征谱线和其他谱线分开。
(4)检测系统:主要部件为光电倍增管,作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。
目前有些仪器配有记录仪或电脑,可将电讯号放大或记录下来,或直接显示为浓度值。
4.原子吸收定量分析常采用标准曲线法,其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样,可较长时间使用?为什么?答:原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。
分光光度法测定时,在仪器、药品、操作手续不变的情况下,标准曲线一般改变不大,而原子吸收操作时,每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致,因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液。
5.利用原子吸收光谱测定痕量元素和测定高含量组分时,为提高测量准确度,可采取哪些措施?答:①根据样品中待测元素含量,采用标尺放大或缩小档。
测量痕量组分时,可使用仪器的标尺扩展,将信号放大。
测高含量时采用仪器的标尺缩小档,衰减吸收信号。
②在试样中加入与水互溶的有机溶剂,如 ZO%~SO%的甲醇、乙醇等,可提高灵敏度2~3倍。
③采取富集、浓缩的办法,如用有机溶剂萃取、共沉淀等。
④采用冷原子吸收法。
此外,测量高含量时,还可选用次灵敏谱线,或采用转动喷雾器呈一定角度,改变雾化器的雾化效率或喷雾量,稀释试样等办法。
6.进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰?如何消除各种干扰?答:进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离于扰、光谱干扰(背景吸收,邻近线干扰等)。
消除方法: (1)化学干扰:①利用温度效应消除;②利用火焰气氛消除③加入释放剂一利用置换反应消除;④加入保护剂;⑤加入助熔剂;⑥改变溶液的性质及雾化器的性能;⑦预先分离干扰物质。
(2)电离干扰:加入电离抑制剂(或称消电离剂)。
(3)光谱干扰:其中主要是背景吸收(干扰),它是光谱干扰的一种特殊形式,包括分子吸收,光的散射等。
①火焰原子吸收光谱干扰的消除:。
A.利用零点调整消除;b.利用氖灯连续光谱扣除火焰的分子吸收干扰。
②光散射的消除:利用背景校正,可以测量光散射的大小,求得被测元素吸收的真实信号。
另外还有基体效应(干扰),即溶液物理性质(粘度、张力、温度等)的变化使喷雾效率改变产生吸光度的改变。
样品和标准溶液中主要成分匹配可减少基体效应干扰。
五、计算题1.用火焰原子吸收光谱法测定动物心肌中铁的含量。
取0.100 g (干重)心肌灰化处理后,用稀盐酸溶解,并定容至10.00 mL ,测定时再稀释一倍,测得吸光度为0.256。
相同条件下标准系列的测定结果如表5-5所示:表5-5 铁标准系列吸光度测定结果解:(1)绘制标准曲线。
设稀释后溶液浓度铁的浓度为c.用Excel 绘制工作曲线得回归公式为A=0.0503C+0.0047 则稀释后溶液中铁的浓度c 为 mL g c /996.40503.00047.0256.0μ=-=稀释前样液中铁的浓度c 0为 2c=2×4.996=9.992μg/mL (2)计算动物心肌(干重)中铁的含量。
动物心肌中铁的质量m(Fe)=9.992×10×10-6=9.992×10-4(g)则动物心肌(干重)中铁的含量为999.0100100.010992.9)%(4=⨯⨯=-Fe (答) 2.AAS 测定浓度为2.0 μg/mL 的Mn ,吸光度为0.176,求该元素在此条件下的特征浓度(μg/mL/1%)。
解:特征浓度%)1//(05.0176.00044.0mL g c Cc μ=⨯=(答)3.用火焰原子吸收法测定血清钙。
将血清用蒸馏水稀释20倍后,测得吸光度为0.295。
取5.00 mL 稀释后的样品溶液,加入浓度为1.00 mmoL/L 的钙标准溶液5.00 mL ,混匀后测得吸光度为0.417,试计算血清中的钙的含量。
解:依据A=KC 得,设稀释后溶液中钙的浓度为Cx ,则加标前:0.295=KCx (1) 加标后:55515417.0+⨯+⨯=Cx K (2)(1)÷(2),解得稀释后钙的浓度为Cx=0.547mmol/L ,故 血清中钙的浓度为0.547×20=10.9 mmol/L (答)4.用原子吸收分光光度法测定牛血清中锌,采用标准加入法。
取四份血清样品,每份1.00 mL ,在第2、3、4份中分别加入0.05、0.10、0.20 mg/L 的锌标准溶液各1.00 mL ,最后均用纯水稀释到10.00 mL ,分别测得吸光度值为0.013、0.025、0.037、0.055,计算血清样品中锌的浓度(mg/L )。
解: 锌标准液被稀释10倍后,其浓度依次为0.00、0.005、0.010、0.020mg/L ,然后作A-C 曲线。
设稀释后溶液中锌的浓度为Cx 。
用Excel 绘制工作曲线得回归公式为A=2.0914Cx+0.0142, 设A=0,则 )/(006790.00914.20142.0L mg Cx =-=血清中锌的浓度为)/(068.01011010006790.033L mg =⨯⨯⨯--(答) 5.称取奶粉样品2g 用干式消化法以测定钙的含量。