仪器分析实验讲义
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
仪器分析讲义
仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
2019年仪器分析实验讲义
多组份同时分离分析
分析 电 泳
其 质量/电荷 重量分析；质谱分析
四种混合特性
它 反应速率 动力学方法
方 热性质 热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析
法 放射性 活化分析（如中子活化）；同位素稀释法
仪器分析的特点
仪器分析一般具有较强的检测能力，可以方便用于痕量分析。化学 分析的检测能力较差，只能用于常量组分及微量组分的分析
0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸 钠溶液，1 mol·L-1 NaOH溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）
基本操 作
1. 打开仪器电源开关，预热。 2. 调解仪器。 3. 将空白放入测量池中，光上窗口。记录吸光度。将滑竿拉到待测溶 液，关闭窗口，记录吸光度。 4. 标准曲线的制作。
灵敏度
校正灵敏度；分析灵敏度
检测限
空白加 3 倍的空白标准偏差
线性范围
可以分析的浓度范围
选择性
选择性系数
其它原则： 分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用。
定量分析方法评价指标
• 标准曲线和灵敏度（被测定物质浓度或含量与仪器响 应信号的关系曲线，其中成直线的部分称为线性范围， 回归方程、回归系数）
仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比较昂贵；而化学分析使 用的仪器一般都比较简单。
必须注意：
1） 从化学分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方 法 并不容易； 2） 大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的 灵 敏度都比化学分析方法高； 3） 仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性， 但 化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分 析法 要好； 4） 从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种 方 法更好。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+,其lgK=21.3，κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1，铁含量在0.1～6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A）,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe（S04）2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1：1H2S04溶液，溶解后,定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
（3）100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.（4）1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（5）1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
（6）0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0。
20，0.40，0.60，0.80，1。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙实验目的掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。
溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。
在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
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仪器分析实验讲义2014年3月实验目录实验1 ICP-AES法测定不同茶叶水中的微量金属元素 (1)实验2 火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度 (9)实验3 氨基酸类物质的紫外光谱分析和定量测定 (16)实验4 紫外-可见分光光度法测定鸡蛋中蛋白质的含量 (20)实验5 氨基酸类物质的荧光光谱分析 (20)实验6 荧光素的最大激发波长和最大发射波长的测定 (24)实验7 有机化合物的红外光谱分析 (26)实验8 聚合物的红外光谱分析 (28)实验9 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 (29)实验10 利用13CNMR鉴定邻苯二甲酸二乙酯 (31)实验11 X射线衍射物相分析 (37)实验12 X射线衍射物质结构分析 (40)实验13 气相色谱法分离测定奶茶中胆固醇 (41)实验14 气相色谱法测定白酒中的杂醇 (43)实验15 气质联用选择离子扫描法测定饮料中的塑化剂 (47)实验16 液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中咖啡因 (50)实验17 高效液相色谱法分析芳香类化合物 (50)实验18 毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中苯甲酸钠 (52)实验19 氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量 (55)实验20 循环伏安法测定电极反应参数 (60)实验21 聚苯胺的电化学法制备及降解特性研究 (61)实验22 差热与热重分析研究CuSO4•5H20的脱水过程 (63)实验23 热重法测定草酸盐混合物中的金属离子含量 (67)实验24 差示扫描量热法测量聚合物的热性能 (72)附录1：核磁波谱常用数据表 (71)附录2：TIC /SIM仪器参数(参考) (74)实验1ICP-AES法测定不同茶叶水中的微量金属元素一、实验目的（1）掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理。
（2）初步掌握顺序光电扫描光谱仪的使用方法。
（3）测试不同品种茶水中微量元素的含量，同时结合本实验的结果，去查阅有关资料，了解矿物质和微量元素是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的无机物质。
二、实验原理ICP-AES法由于具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点。
用ICP-AES法能够方便、快速、准确地测定茶叶水中微量元素。
图 1 ICP-AES原理图ICP光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。
由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成,结构原理图见图1。
高频等离子体发生器向耦合线圈提供高频能量，等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场。
用微电火花引燃，让部分氩气电离，产生电子和离子。
电子在高频电磁场中获得高能量，通过碰撞把能量转移给氩原子，使之进一步电离，产生更多的电子和离子。
当该过程象雪崩一样进行时，导电气体受高频电磁场作用，形成一个与耦合线圈同心的涡流区。
强大的电流产生的高热把气体加热，从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。
试样由蠕动泵定量提取，经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。
被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线。
光谱分光系统将各被测元素发射的特征谱线分光，经光电检测器由数据处理系统对实验数据进行处理打印输出。
本实验用不同品种的茶叶样品做水泡溶出分析,采用直接水煮溶出方法,对不同品种茶叶中钙、镁、锰、锌、铁、铝元素进行ICP-AES法的定量分析测定。
三、仪器与试剂ICP发射光谱仪型号：美国PE公司Optima 7000DV空气压缩泵，抽虑泵，布氏漏斗，移液管，容量瓶，纯氩(99.99%)，分析纯HCl、HNO3，，钙、镁、锰、锌、铁、铝标准储备液浓度均为1000mg/Ｌ，实验用水均为去离子水。
茶叶样品为：普通绿茶，普通红茶。
四、实验步骤1．标准系列溶液配制：用浓度均为1000ｍｇ/Ｌ各元素标准储备液配制标准系列溶液。
标准系列溶液的浓度见表1，由于标准系列配制时溶液的浓度跨度较大，为了准确配制标准系列溶液，必须用二次稀释法，方法如下：分别从Fe、Zn的标准储备液中取0.1mL，移入25mL“混合-1”标签容量瓶中；从Mn的标准储备液中取1.0mL，移入25mL“混合-1”标签容量瓶中；从Al的标准储备液中取2.0mL，移入25mL“混合-1”标签容量瓶中，然后定容。
再从“混合-1”中分别取1.0mL，3.0mL，5.0mL，移入50 mL分别标有“1#”，“2#”，“3#”标签的容量瓶中。
从Ca的标准储备液中分别取0.1mL，0.3mL，0.5mL，移入标有“1#”，“2#”，“3#”标签的容量瓶中。
从Mg的标准储备液中分别取0.1mL，0.5mL，1.0mL，移入标有“1#”，“2#”，“3#”标签的容量瓶中。
然后全部加去离子水定容，空白标液即去离子水。
表1 各被测元素标准系列2. 试样处理在台称上称取1.0克茶叶放入100mL的烧杯中，加50mL去离子水。
把此烧杯放在电炉上加热至水煮沸，再将电炉的温度调到略小些保持烧杯中的水微沸，保持 2 分钟，目的使茶叶中的金属离子尽可能多地溶解到水溶液中。
置好布氏漏斗和抽滤装置，将煮好的茶叶水过滤，滤液移到50mL的容量瓶中定容。
3．仪器的操作和试样测试（1）开机：接通发射光谱仪电源，开循环冷却水装置电源，开排风，拧开氩气阀门（压力为0.8Mpa），接通空气压缩泵电源。
点击电脑桌面上仪器控制软件图标，控制软件即运行并进入自检程序见图2，自检程序大约4分钟完成。
图2 开机程序自检（2）在控制软件中输入测试信息：图3 控制软件工具栏图4 定义元素首先建立测试方法，点击图3控制软件工具栏中的“建方法”见图4，定义元素目的就是告诉仪器测试什么元素以及选择谱线波长。
点击图4中的“元素周期表”即见图5左边元素周期表，在元素周期表中选择测试元素，点击元素周期表中的“表格”即弹出图5右边的波长表，在波长表中列出该元素最强的几条谱线，选中某条谱线波长再点击“把所选波长编入方法”（一般选择“选择顺序”靠前的谱线）。
以此类推将所有待测元素的谱线波长都选中后见图6图5 元素周期表即波长表图6 选中待测元素的谱线波长点击方法编辑器下边工具条见图7“校正”，见到图8定义标样，定义标样的目的就是图7 方法编辑器下边工具条告诉仪器有几个校准空白（一般只是一个），几个校准标样（本实验是3个标样），在自动取样器位置下输入数字1按下键，识别码下对应自动显示“校准标样1”，以此类推输入2,3，自动显示出“校准标样2”“校准标样3”。
按方法编辑器右边竖条工具按钮中的“校准单位和浓度”见图9，从校准标样1到校准标样3按对应的元素逐个输入浓度值。
此时定义元素和定义浓度完成了，按图3 控制软件工具栏“文件”→“保存”→“方法”，输入文件名（一般以日期为文件名）。
图8定义标样图9 校准单位和浓度输入试样信息：按图3控制软件工具栏中的“试样信息”按钮见图10，在试样识别码栏下输入试样代码。
按图3 控制软件工具栏“文件”→“保存”→“试样信息文件”输入文件名（一般为日期名）。
到此，所有要测试的信息都输入完成了。
图10 试样信息编辑器按图3控制软件工具栏“工作区”按钮，弹出“打开工作区域文件”选中“ICP”文件，按“打开”见图11 ICP控制软件工作区域。
见图11 ICP控制软件工作区域（3）点火：按图11中等离子体控制中“打开”按钮，点火！45秒倒计时后等离子体火焰点着。
10秒后进样系统中的蠕动泵运行，仪器已经进入测试工作状态。
图12 手工分析控制（4）测试分析：分三步进行见图12，先测分析空白，一般分析空白就是配标样的去离子水溶液，将进样毛细管插入空白溶液中，点击“分析空白”按钮，当取样进度条走完表示测试结束。
接着测试校准标样，将毛细管插入标样1中，点击“分析标样”按钮，方法同前，直到标样3测试结束。
在标样的测试过程中光谱显示窗口中显示各元素的光谱强度峰，同时在校准曲线窗口中显示各元素的标准工作曲线。
最后测试试样，点击“分析试样”，方法同前，直到最后试样测试结束，在试样测试过程中结果窗口中自动显示试样的测试值。
五、实验数据（1）记录仪器型号：（2）记录仪器工作参数：表2. 仪器工作参数（3）实验报告要求：将各元素所测得平均强度值用自己的软件分别作出工作曲线，利用各元素工作曲线计算出茶叶样品中各元素的浓度，并计算出每克茶叶中各元素的含量（mg/g）,实验数据填入表3中。
表3 各种茶叶水中微量金属元素测量值及仪器精密度六、思考题（1）谈谈ICP光谱的特点。
（2）选择元素分析线的基本原则是什么？（3）查阅有关微量元素与健康关系的资料，根据实验所测得不同茶叶中各元素的含量，你认为喝什么茶叶比较好。
（4）通过本实验你学到了什么？七、注意事项（1）仪器在正常工作状态切不可打开等离子体观察窗的门。
（2）实验中经常观察等离子体各项工作参数是否有变化。
尤其注意氩气的剩余量。
（3）测试完毕后，进样系统要用去离子水冲洗5min后再关机，以免试样沉积在雾化器口及石英炬管口。
实验2 火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度一、实验目的通过用火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基本原理．了解仪器的基本结构和使用方法。
初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
掌握基本化学操作。
二、实验原理光电倍增管光源原子化系统分光系统检测系统图1 火焰原子吸收分析原理图原子吸收定律: 仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为I 0), 经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收, 透过光强(I ν)符合Lanber-Beer 定律:I ν=I 0e -K νl式中,K ν为频率为ν时原子蒸气的吸收系数, l 为原子蒸气的厚度, 根据经典的爱因斯坦理论, 吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系:K d e mcfN ννπ=⎰20式中, e 为电荷, m 为电子质量, c 为光速, f 为振子强度, 对某元素指定的谱线, f mce 2π为常数,因此积分吸收与基态原子的浓度成正比, 这是原子吸收分析中基本的定量关系。
但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm, 非常窄, 进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。
因此在实际应用中, 采用锐线光源, 测定吸收线中心波长位置的吸收系数K 0(峰值吸收系数), 由于原子吸收测量的温度不太高, 峰值吸收与产生吸收的原子数N 也存在线性关系:A=log(I 0/I)=KlN在一定条件下, 吸收值和试样中待测成份的浓度C 成正比:A=KlC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。