仪器分析实验讲义(简明)
仪器分析讲义正式
生命科学与技术学院仪器分析实验讲义2012.6实验一荧光分光光度法测定维生素B2一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。
二、实验原理在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。
在PH6－7 的溶液中荧光最强，在PH11 时荧光消失。
在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。
因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2 溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定量分析。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
三、仪器与试剂仪器960 型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml 容量瓶6 个、5.0ml吸量管1支。
试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液。
四、实验内容1、配置标准溶液（实验室准备）（1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 分别置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。
（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20 片，精密称定，计算平均片重。
研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
滤过。
精密取续滤液2ml, 置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。
待测。
2、测定（1）扫描图谱：选择EM=200－700nm，lEX=365nm(固定波长)对空白和维生素B2标准溶液进行扫描，找出荧光峰值处对应的lEMmax。
（2）标准工作曲线的绘制（F-C）：在lEMmax下分别测定上述五种维生素B2标准溶液的荧光强度（INT），然后以浓度（ug/100ml）为横坐标，荧光强度（INT）为纵坐标绘制标准工作曲线。
（3）维生素B2样品溶液中维生素B2的含量测定：将配置好的维生素B2样品溶液置1cm比色皿中，以1％醋酸为空白，在上述波长下测定荧光强度值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。
仪器分析讲义范文
仪器分析讲义范文仪器分析是一门通过利用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析的学科。
它结合了化学、物理、仪器等多个领域的知识和技术，能够准确、快速地对各种物质进行分析。
1.仪器分析的基本原理：仪器分析的基本原理是仪器根据物质的性质，通过测量物质产生的信号(如光谱、电流、电压等)，从而对物质进行定性和定量分析。
例如，光谱仪利用物质吸收、发射、散射、透射等特性，通过测量光的能量和波长，来确定物质的成分和浓度。
2.常用的仪器设备和技术：仪器分析涉及的仪器设备有很多种类，如光谱仪、质谱仪、电化学分析仪、离子色谱仪等。
每种仪器都有其特殊的原理和应用范围。
仪器分析还包括各种样品前处理技术，如溶液制备、样品摄取、样品预处理等。
此外，还有一些常用的技术，如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱等。
3.仪器分析方法的应用领域：仪器分析在许多领域有广泛的应用，如环境监测、食品安全、医药分析等。
例如，用仪器分析技术可以检测大气中的污染物、食品中的添加剂、血液中的药物成分等。
仪器分析方法的应用领域还在不断扩展，如生物医学工程、材料科学等。
4.实验操作和数据处理：仪器分析的实验要求准确性和重复性，因此需要掌握合适的实验操作技巧。
例如，样品的制备、仪器的校正和测试方法的选择等。
此外，在实验结果得到之后，还需要对数据进行处理和分析，以得到最终的结果。
这包括统计学方法、数据拟合和误差分析等。
仪器分析的讲义还应该注重理论和实践的结合，理论部分可以详细讲解仪器的原理和工作原理，实践部分则可以引导学生进行实验操作，锻炼他们的实验技能和数据处理能力。
同时，还可以给出一些例题和习题，供学生练习和巩固所学知识。
总之，仪器分析讲义应该系统地介绍仪器分析的基本原理、常用的仪器设备和技术、方法的应用领域以及实验操作和数据处理等内容。
通过学习仪器分析讲义，学生可以全面了解仪器分析的基本知识和技术，为今后的科研和实验工作打下良好的基础。
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析实验讲义
大连民族学院化学工程系《仪器分析与波谱解析》实验讲义编写：吴小伟实验1 可见吸收光谱的绘制一、实验目的1. 初步熟悉722型分光光度计的基本构造，掌握使用方法。
2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法，加深理解Lamber-Beer 吸收方法。
3. 学习标准曲线定量方法，掌握吸收光谱的绘制方法二、实验原理在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH 值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe 2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。
在pH=3～9的溶液中，Fe 2+ 与邻二氮菲（phen ）生成稳定的橙红色络合物，λmax ＝ 508 nm ，ε＝1.1×104 L/（mol·cm ），lg β3 = 21.3(20 ℃)()++→+2323phen Fe phen Fe （橙红色）Fe 3+ 与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lg β3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe 3+ 还原为Fe 2+，其反应为-++++++↑+→⋅+Cl H O H N Fe HCl OH NH Fe 24222222223在508 nm 处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe 2＋的含量。
若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe 3+ 还原为Fe 2+，则可测定水中总铁、Fe 2＋ 和Fe 3＋各自的含量。
三、仪器与试剂仪器：722型分光光度计；具塞磨口比色管50 mL；吸量管1，2，5 mL；洗耳球试剂：1. 铁标准溶液（I）（Fe2+ ＝100 μg/mL）：准确称取0.7022 g分析纯硫酸亚铁铵Fe(SO4)·(NH4)2(SO4)·6H2O，放入烧杯中，加入20 mL（1＋1）HCl，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
《仪器分析》实验讲义(二)
《仪器分析》实验讲义(二)
1. 仪器分析实验讲义的重要性
- 仪器分析是化学分析领域中的重要分支，其实验讲义对学生的学习具有重要意义。
- 实验讲义可以帮助学生了解仪器分析的原理、方法和技术，提高实验操作能力和分析思维能力。
- 实验讲义还可以培养学生的实验技能和科学研究能力，为未来的科研工作打下坚实的基础。
2. 仪器分析实验讲义的编写要点
- 实验讲义应当清晰、准确、详尽，包括实验目的、原理、方法、步骤、注意事项等内容。
- 实验讲义应当结合具体实验操作，尽可能地展示实验过程中的关键环节和技术要点。
- 实验讲义应当充分考虑实验安全问题，指导学生正确使用实验仪器和化学试剂，避免事故发生。
3. 仪器分析实验讲义的实际应用
- 仪器分析实验讲义在高校化学教育中得到广泛应用，成为化学实验教学的重要组成部分。
- 实验讲义还被广泛应用于科研工作中，作为实验操作的指导和记录工具，为科学研究提供有力支持。
- 实验讲义还可以作为技术文献，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。
4. 仪器分析实验讲义的未来发展方向
- 随着仪器分析技术的不断发展，实验讲义需要不断更新和完善，以适应新技术的应用。
- 实验讲义还可以结合现代化学信息技术，采用多媒体、虚拟实验等方式，提高实验教学效果。
- 实验讲义还可以结合实验研究的前沿问题，引导学生开展创新性实验研究，为科学研究做出更大的贡献。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。
2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法，了解影响保留值的因素。
3.掌握色谱定量分析的原理，练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力，当两相做相对运动时，样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用，从而使混合物中各组分得到分离。
根据各组分的色谱峰高或峰面积，即可求出各组分的含量。
三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪；UV检测器试剂: 咖啡因（分析纯）；三氯甲烷（分析纯）四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ；流动相: 甲醇:水 = 40:60 ；流量: 1mL／min进样量：满管进样；检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因，用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中，分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积，绘制工作曲线。
2.准确称取0.3克茶叶，用30mL蒸馏水煮沸10min，冷却后，将上层清液移至100mL容量瓶中定容，取25ml此液于分液漏斗中，加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液，然后用氯仿萃取，并用氯仿定容至25mL（此为未知液）。
3.测取未知液的图谱，计算未知液中咖啡因的含量。
思考题：1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。
2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。
3. 熟悉内标法定量公式及应用。
二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析，在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰，原后根据样品重量（m i ）和内标物重量（m s ）及组分和内标物的峰面积（A i 和A s ）按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子，是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。
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定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
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仪器分析实验刘占广编天津科技大学海洋科学与工程学院二零零七年四月目录实验一：分光光度法测定铁条件实验 (2)实验二：分光光度法测定废水中的铁 (5)实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁 (7)实验四：饮用水中氟含量的测定 (10)实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定 (12)实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法) (14)实验一 分光光度法测定铁条件实验一、实验目的1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件2．了解723型分光光度计的性能、结构3．学习分光光度计的使用方法。
二、实验原理在pH=2~9的溶液中，Fe 2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，此配合物的log K 稳＝21.3，摩尔吸收系数ε510＝1.1×104L/(mo l ﹒cm)。
该法可用于试样中微量Fe 2+的测定，如果铁以Fe 3+的形式存在，由于Fe 3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe 3+还原为Fe 2+。
其反应式为：4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2++N 2O ＋H 2O+4H +该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。
但Bi 3+、Cd 2+、Hg 2+、Zn 2+、Ag +等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN -存在将与Fe 2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。
三、试剂和仪器1.仪器：723型分光光度计； 1台容量瓶 50ml 7只吸量管 10ml 2支2.试剂邻菲罗啉10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。
加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。
10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）NH4Ac-HAc缓冲溶液。
四、实验内容（1）吸收曲线的绘制：准确移取10μg/mL标准溶液5mL于50mL比色管中，加入1mL10％盐酸羟胺溶液，摇均，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。
然后分别加入2 mL 0.1%邻二氮杂菲溶液，用水定容。
在721型分光光度计上，用1cm厚液槽，以水为空白溶液，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度（A）。
然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测量铁的适宜波长。
（2）有色溶液的稳定性：用上面的溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，既在加入显示剂后立即测定一次吸光度，经15min、30min、45min后，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察配合物的稳定性。
（3）显色剂浓度的影响：取6只50mL容量瓶（或比色管），各加入5mL 10μg/mL 铁标准溶液，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。
然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0和3.0ml，用水稀释至刻度，摇均。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为空白溶液，以吸收曲线能选定的波长，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮杂菲加入的毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，以确定测定过程中，应加入的试剂最佳的毫升数。
（4）溶液酸度对配合物的影响：准确移取100μg/mL铁标准溶液5mL 于100mL 容量瓶中，加入5mL 2mol/L HCl溶液和10mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后加入0.1%邻二氮杂菲溶液30mL,以水稀释至刻度，摇均，备用。
取50mL容量瓶（或比色管）7只，编号，用移液管分别准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。
在滴定管中装0.4mol/L NaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇均，使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。
用pH计或精密pH试纸测定各容量瓶中溶液的pH值。
同时在分光光度计上用适宜的波长（例如510nm）、2cm比色皿，水为空白测定各溶液的吸光度A。
最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线。
从曲线上找出适宜的pH范围。
根据上面条件试验的结果，拟出邻二氮杂菲分光光度法测铁的分析步骤并讨论之。
五、思考题：1、721型分光光度计的主要构造是怎样的？其工作原理、操作要点是什么？2、如何正确使用比色皿？如何正确使用吸液管？3、邻二氮杂菲分光光度法测铁的适宜条件是什么？实验二分光光度法测定废水中的铁一、实验目的1．学习标准曲线的绘制。
2．学习水中铁的分光光度法测定。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律A=εbc，吸光度与溶液中被测物质浓度成正比，用工作曲线法测定铁的含量。
工作曲线制作：首先配制不同浓度的铁的标准溶液，经显色定容后，在最大吸收波长分别测定各标准溶液的吸光度。
以铁标准溶液的浓度为横坐标以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（标准曲线）。
根据水样中铁含量的多少，取一定体积的水样经显色定容后，测定其吸光度，从工作曲线差的相应浓度，再根据水样稀释倍数计算出水样中铁的含量。
三、试剂和仪器1.仪器：723型分光光度计；1台容量瓶50ml 7只吸量管10ml 2支2.试剂10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。
加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。
10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）NH4Ac-HAc缓冲溶液。
四、实验内容1）标准系列（1#~6#）及未知物溶液（7#）的配制：在7个50mL容量瓶（或比色管）中，按下表由上至下依次加入各试剂：容量瓶编号1#2#3#4#5#6#7# 10μg/mL铁标准溶液（mL）0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水样10%盐酸羟胺（mL） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 摇均，2min后，加入1mol·L-1NaAc溶液（mL） 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.00.1％邻二氮杂菲 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇均。
（2）吸光度的测定：用2cm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处，测定1至7号溶液的吸光度。
以50mL溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，利用1至6号系列标准溶液，可绘制标准曲线；由7号溶液（未知液）的吸光度在标准曲线上查出5.0mL测定液中的铁含量，计算出水样中铁的含量（以μg/mL表示）。
五、思考题1、本实验中测铁含量时，根据分光光度法的选择原则，若用纯蒸馏水代替空白溶液作参比是否可以，为什么？2、用本实验方法测定一般铁盐的总铁量时，是否需要加盐酸羟胺？实验三： 火焰原子吸收光谱法测定水中的镁一、实验目的1．加强理解火焰原于吸收光谱法的原理。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3．熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理在使用锐线光源条件下，基于原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比耳定律： A ＝log(I 0/I)＝KLN 0在试样原子化时，火焰温度低于3000K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度c 成正比的。
因此，上式可以表示为：A ＝K'C这就是进行原子吸收定量分析的依据。
对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。
在自来水中除镁离子外还含有其它阴离子和阳离子，这些离子镁的测定能发生干扰，使测得结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。
三、仪器和试剂1．仪器：WFX —110型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；镁元素空心阴极灯；50mL 烧杯3只；容量瓶： 50mL 17只；100mL 1只；吸量管： 1mL 支； 5mL 3支；2．试剂：镁标准溶液：溶解1.000g 纯金属镁于少量1+1盐酸中，然后用1%(V/V)盐酸稀释至1000mL 。
1.00mg/mL,临用时配成1.00μg/mL 。
锶溶液：称取30.4gSrCl 2·6H 2O ，将它溶液水中，再用水稀释至单光束原子吸收光度计示意图100mL.10.0mg/mL 。
二级纯盐酸，硝酸，去离子水。
四、实验步骤1．仪器的开动和操作条件的选择：原子吸收分光光度计类型很多，不可能有统一的操作方法，应按每种仪器的说明书进行启动。
将波长调到285.2nm 处，灯电流3mA ，燃气和助燃器比例、燃烧器高度按试验三确定的最佳条件设置。
1. 干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：吸取自来水5mL 6份，分别放入6只50mL 容量瓶中。
加入2mL 1+1 HCl 。
一瓶中不加锶溶液，其余五瓶中分别加入锶溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，全部用去离子水调吸光度为零，依次测定各瓶试样的吸光度。
由测得的稳定性好且吸光度较大的条件中选择出一种干扰最佳锶溶液加入量。
2. 标准曲线的绘制：于6只50mL 容量瓶中，分别加入0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg 镁的镁标准溶液，每瓶中加入选得的最佳量的锶溶液。
再在选得的仪器的各操作条件下，每次用去离子水调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。
记录各瓶溶液的镁含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。
3. 自来水水样的测定：准确吸取5mL 自来水水样两份（如其中镁含量太少或太多，应量取一定体积溶液，使它浓缩或稀释至一定体积后再吸取），分别置于50mL 容量瓶中，加入最佳量的锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇均。
用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查处水样中镁的含量m 。
再由水样体积V 计算出镁的浓度c:c/mg ·L -1 = //m gV m L4.回收率的测定：准确吸取已测得镁量的自来水样5mL 份，置于50mL 容量瓶中，加入已知量的镁标准溶液（总的镁量应能在标准曲线上查得出），再加最佳量的锶溶液，稀释至刻度，摇均。