仪器分析实验内容
仪器分析实验报告光谱

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法,包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素,并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性,对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱:物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关,通过测量吸收光谱,可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱:物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关,通过测量红外光谱,可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱:物质在吸收光子后,会发射出光子,通过测量荧光光谱,可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3. 荧光光谱仪4. 标准样品(玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料)5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作(1)打开仪器,预热30分钟。
(2)设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。
(4)记录吸收光谱,并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作(1)打开仪器,预热60分钟。
(2)设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。
(4)记录红外光谱,并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作(1)打开仪器,预热30分钟。
(2)设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。
(4)记录荧光光谱,并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱,可以确定待测样品的组成和结构。
仪器分析实验大纲

《仪器分析实验》大纲一、综合技能及综合用1、利用发射光谱分析,解决成分的定性、半定量分析,掌握摄谱、冲洗感光板、测微光度计的操作技能;掌握原子吸收分光光度法对低含量物质进行定量测定的方法;了解荧光法的基本原理、掌握荧光光度计操作技能;了解化学发光原理及流动进样技术。
了解电化学分析原理及各种操作方法,掌握电极制作技巧、掌握直接电位法的测定原理及实验方法、正确使用离子选择性电极及电极的保管,掌握库仑滴定及电位法、电流法指示终点的方法;了解循环伏安法及示差脉冲极谱法对电极反应机理的研究。
2、通过四大谱学技术、掌握有机物进行表征和解析的手段;利用紫外线吸收光谱的绘制对简单化合物进行鉴定,并了解溶剂性质吸光谱的影响;利用红外光谱对复杂化合物进行解析;利用核磁共振波谱对末知物进行鉴定并对末知物进行定量分析;利用质谱技术对物质的分子式、结构式进行确定。
3、利用气相色谱保留值进行定性及定量分析,熟悉气相色谱仪,掌握微量进样技术,了解怎样利用液相色谱完成难度较高的分离工作,并掌握利用些项手段对医药或环保等试样进行分离的技能。
二、实验目录1、原子发射光谱分析4学时2、原子吸收分光光度法4学时3、紫外—可见吸收光谱的测定及有机化合物的鉴定4学时4、红外吸收光谱的测定及结构分析4学时5、荧光法测维生素C4学时6、化学发光法测水中铬4学时7、氟离子选择性电极测环境样中F-4学时8、库仑滴定法测有机酸的相对摩尔质量4学时9、铁氰化钾的循环伏安法4学时10、示差脉冲极谱法测有机物4学时11、核磁共振波谱法测定有机化合物(演示)4学时12、质谱法测环境样中多成分气体的定量分析(演示)4学时13、气相色谱操作条件的选择及同分异构体的含量测定4学时14、用反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物4学时15、微分溶出法测生物样品中微量元素4学时16、吸附阴极溶出伏安法在药物测定中的应用4学时三、教学安排仪器分析实验开设16个,共64学时;每个实验学时详见实验目录。
仪器分析实验内容

1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。
2.试剂(1)100 µg·mL -1铁标准储备溶液,10 µg·mL -1铁标准使用液。
(2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
(3)0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(4)1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。
四、实验步骤1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL 铁标准使用液(含铁10µg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
仪器分析实验报告

仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析,我们可以了解材料的组成、结构和性质,从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术,探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析,了解不同样品的组成和性质,以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品:收集不同类型的样品,包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净,并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器:使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图,并进行数据处理和分析。
3. 变化条件:在实验过程中,可以通过改变温度、压力、光照等条件,观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图,并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析,我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论:1. 有机物分析:我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器,我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外,我们还观察到在不同温度下,有机染料的吸收峰位置发生了变化,这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析:我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器,我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度,我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外,我们还观察到在不同压力下,金属合金的衍射峰位置发生了变化,这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析:我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器,我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外,我们还观察到在不同光照条件下,环境样品的质谱图发生了变化,这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R)苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液五、实验步骤1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。
仪器分析实验报告

仪器分析实验报告引言:仪器分析是现代科学研究中重要的一环,它通过使用精密的仪器设备,结合相应的分析技术,对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析,展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等,以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离,并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图,可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪,可以分析物质中的化学键类型,识别功能团,从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射,从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据,用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度,以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质,并采取适当的方法进行样品制备,以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析,获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度,可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪,检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形,可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪,利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图,可以进一步推断样品的结构和力学性质,例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据,我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对,我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析教学实践(3篇)

第1篇一、引言随着科学技术的不断发展,仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。
为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才,我国高校纷纷开设了仪器分析课程。
本文以某高校仪器分析教学实践为例,探讨如何提高仪器分析教学效果。
二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。
2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。
3.提高学生的综合素质,为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。
三、教学内容1.仪器分析基础理论:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
2.仪器分析实验:包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
3.仪器分析应用:涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。
四、教学方法1.理论教学:采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式,激发学生的学习兴趣,提高理论知识的掌握程度。
2.实验教学:注重实验操作技能的培养,采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式,使学生熟练掌握仪器操作。
3.实践教学:结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题,提高学生的实践能力。
4.创新教学:鼓励学生参与科研项目,开展创新实验,培养学生的创新意识和能力。
五、教学实践1.理论教学实践(1)采用多媒体课件,生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。
(2)课堂讨论,引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。
(3)案例分析,提高学生的实际应用能力。
2.实验教学实践(1)分组实验:将学生分成若干小组,每组负责一个实验项目,培养学生团队合作精神。
(2)虚拟实验:利用虚拟实验软件,使学生熟悉仪器操作,提高实验技能。
(3)现场实验:邀请相关领域的专家进行现场指导,使学生了解仪器分析的最新进展。
3.实践教学实践(1)结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题。
(2)鼓励学生参与科研项目,开展创新实验。
(3)组织学生参加学术会议,拓宽视野,提高综合素质。
仪器分析实验报告

仪器分析实验报告
实验目的:
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法,对样品进行定性和定量分析,从而获
取样品的成分和含量信息,为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂:
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤:
1. 样品制备,将样品粉碎并过筛,取适量样品称重。
2. 样品提取,采用适当的提取方法,将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置,根据实验要求,设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析,将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理,根据色谱仪输出的数据,进行峰面积积分计算,得到目标成分的
含量。
实验结果:
通过HPLC分析,得到了样品中目标成分的含量信息,同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明,样品中含有较高的目标成分,达到了预期的分析要求。
实验结论:
本次实验通过仪器分析的方法,成功地对样品进行了定性和定量分析,获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得:
通过本次实验,我对仪器分析方法有了更深入的了解,也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中,我将继续努力,不断提高实验操作的技术水平,为科研工作做出更大的贡献。
总结:
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值,通过本次实验,我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践,能够更好地运用仪器分析的方法,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
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1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。
2.试剂(1)100 µg·mL -1铁标准储备溶液,10 µg·mL -1铁标准使用液。
(2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
(3)0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(4)1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。
四、实验步骤1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL 铁标准使用液(含铁10µg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在460~560 nm 之间进行扫描,测定待测溶液(5号)的吸光度A ,得到以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。
3.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1 cm 吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。
以铁的浓度(µg.mL -1)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4.铁含量的测定 移取试样溶液(7号)5.0mL,按步骤1显色后,在相同条件下测量其吸光度Ax ,由标准曲线上查出对应的Cx ,再进一步计算试样中微量铁的质量浓度C Fe 。
150.0()5.0Fe Cx mL C g mL mLμ-⨯=⋅ 五、数据记录与处理1.以吸光度为纵坐标,波长为横坐标绘制吸收曲线,找出最大吸收波长λmax ,并计算其εmax 。
2.以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。
然后,根据试样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值,计算出试样中铁的含量(µg·mL -1 )。
六、思考题1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?2.吸收曲线与标准曲线有何区别?在实际应用中有何意义?3.测绘标准曲线和测定试液时,为什么要以试剂空白溶液为参比?2紫外分光光度法测定水中总酚的含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2.掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
二、实验原理苯酚是工业废水中的一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检测饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系,由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带:强度较高的E1带,出现在180nm 左右;中等强度的E2带,出现在204nm 左右;强度较弱的B 带,出现在255nm 。
有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的部分取代基(助色团)使吸收增强,而苯酚在270nm 处有特征吸收峰,在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比,符合Lambert-Beer 定律,因此,可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
三、仪器与试剂UV2300型紫外可见分光光度计,石英比色皿(1cm )2 个,50mL 容量瓶,移液管等。
苯酚标准溶液250 mg ·L -1:准确称取0.0250g 苯酚于250mL 烧杯,加20mL 去离子水溶解,移入100mL 容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀。
四、实验步骤1.标准系列溶液的配制取5只50mL 容量瓶,分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 浓度为250 mg ·L-1的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
计算其浓度(mg ·L -1)。
2.吸收曲线的测定取上述标准系列中的任一溶液,用1cm 石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,在220~350nm 波长范围内,扫描绘制吸收曲线。
3.标准曲线的测定选择苯酚的最大吸收波长(λmax ),用1cm 石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
4.水样的测定在与上述测定标准曲线相同的条件下,测定水样的吸光度。
五、数据记录与处理1.以吸光度为纵坐标,波长为横坐标绘制吸收曲线,找出最大吸收波长λmax,并计算其εmax。
2.以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。
然后,根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值,计算出水样中苯酚的含量(g·L-1)。
六、思考题1.紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?2.紫外分光光度计与可见分光光度计的仪器部件有什么不同?3.在用分光光度计进行定量分析时,哪些操作可能影响测定结果的准确性?3荧光素的分子荧光光谱一、实验目的1.了解仪器的性能与结构;熟悉仪器的操作步骤2.学会绘制激发光谱和荧光谱图(即确定最大的λEX和λEm)二、实验原理荧光素的化学式为C20H12O5,其稀溶液有很强的荧光。
在低浓度时,荧光强度与荧光物质量浓度呈正比:I f=kC三、仪器与试剂仪器:日本日立公司F-4500型荧光分光光度计。
试剂: 5×10-4mol·L-1荧光素储备液(称取0.01660g荧光素,先用50ml无水乙醇溶解再转移定容100ml容量瓶,实验时稀释100倍)四、实验步骤1.实验溶液的配制取1只100 mL容量瓶,加入1.00mL荧光素储备液(5×10-4mol·L-1),稀释至刻度,摇匀;2.绘制激发光谱和荧光发射光谱取2.00mL上述溶液至比色皿,将λEX固定在250 nm,选择合适的实验条件,在300~600 nm 范围内扫描即得荧光发射光谱(可排除λEX的干扰),从谱图找出最大λEm值;将λEM固定在450 nm,选择合适的实验条件,在200~400 nm范围内扫描即得荧光激发光谱(可排除λEM的干扰),从谱图找出最大λEX值.四、数据记录保存所测得的激发光谱和荧光发射光谱,并找出最高峰处所对应的波长和荧光值。
五、思考题1.如何绘制激发光谱和荧光发射光谱?2.哪些因素可能会对荧光素荧光产生影响?4火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验目的1.学习原子吸收分光光度法的基本原理;2.了解仪器的基本构造及其使用方法;3.掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量的方法。
二、实验原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A=lg (I 0/I )=KLN 0,在一定实验条件下,待测元素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比,则A=KC 。
由标准曲线法算出元素的含量,并计算灵敏度:)L mg (A0044.0C S 1-⋅⨯= 三、仪器与试剂1.仪器TAS-990型原子吸收分光光度仪2.试剂:(1)50 mg ·L -1镁标准使用溶液(2)100 mg ·L -1钙标准使用溶液(3)MgO (GR ),无水CaCO 3(GR );HCl (AR )配制用水均为二次蒸馏水。
四、试验步骤1.Ca ,Mg 标液的配制(1)Ca :2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg ·L -1(2)Mg :0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg ·L -12.工作条件的设置(1)吸收线波长 Ca :422.7 nm Mg :285.2 nm(2)空心阴极灯电流 Ca :3.0 mA Mg :2.0 mA(3)狭缝宽度 0.4 mm(4)原电子化器高度 6 mm(5)空气流量4 L ·min -1,乙炔气流量1.2 L ·min -13.Ca 的测定(1)用10 mL 移液管,吸取自来水样于100 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,由稀至浓逐个测量Ca 系列标准溶液的吸光度,最后测量自来水样的吸光度A 。
4.Mg 的测定(同上)5.结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min ,按关机程序关机。
6.绘制钙、镁的标准曲线,由未知样的吸光度求出自来水中的Ca ,Mg 含量。
7.根据测量数据,计算仪器测定Ca ,Mg 的灵敏度S 。
五、思考题1.使用标准曲线法定量应注意哪些问题?2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?3.如何选择最佳的实验条件?4.如果待测样中组分太多,应该采取什么方法消除干扰?附1:721分光光度计使用操作指南721型分光光度计允许的测定波长范围在360~800nm ,其构造比较简单,测定的灵敏度和精密度较高。
因此,应用比较广泛。
721型分光光度计操作方法:(1)仪器的电源开关接通(接220V 交流电),打开比色槽暗箱盖,使电表指针处于“0”位,预热20分钟后,再选择需用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,用调零电位器校正电表“0”位。
(2)将仪器的比色槽暗箱合上,比色槽座处于蒸馏水校正位子,使光电管见光,旋转光量调节器调节光电管输出的光电讯号使电表指针正确处于100%。