仪器分析实验
仪器分析--实验
实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。
【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
仪器分析教学实践(3篇)
第1篇一、引言随着科学技术的不断发展，仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。
为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才，我国高校纷纷开设了仪器分析课程。
本文以某高校仪器分析教学实践为例，探讨如何提高仪器分析教学效果。
二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。
2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。
3.提高学生的综合素质，为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。
三、教学内容1.仪器分析基础理论：包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
2.仪器分析实验：包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
3.仪器分析应用：涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。
四、教学方法1.理论教学：采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式，激发学生的学习兴趣，提高理论知识的掌握程度。
2.实验教学：注重实验操作技能的培养，采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式，使学生熟练掌握仪器操作。
3.实践教学：结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题，提高学生的实践能力。
4.创新教学：鼓励学生参与科研项目，开展创新实验，培养学生的创新意识和能力。
五、教学实践1.理论教学实践（1）采用多媒体课件，生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。
（2）课堂讨论，引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。
（3）案例分析，提高学生的实际应用能力。
2.实验教学实践（1）分组实验：将学生分成若干小组，每组负责一个实验项目，培养学生团队合作精神。
（2）虚拟实验：利用虚拟实验软件，使学生熟悉仪器操作，提高实验技能。
（3）现场实验：邀请相关领域的专家进行现场指导，使学生了解仪器分析的最新进展。
3.实践教学实践（1）结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题。
（2）鼓励学生参与科研项目，开展创新实验。
（3）组织学生参加学术会议，拓宽视野，提高综合素质。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一，通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成，从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。
本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作，掌握仪器分析的基本方法和技能。
实验一：紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测定分子的吸光度，从而确定其浓度。
在实验中，我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱，并根据吸收峰的强度和位置，判断苯甲酸的化学结构和活性。
实验结果表明，苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰，证明其有芳香环结构；同时，其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系，可用于定量分析。
实验二：原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分析痕量金属元素的含量。
在实验中，我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。
实验结果表明，硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L，与标准值相接近，说明该方法可靠。
实验三：气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，可以用于分离和识别化合物中的各种成分。
在实验中，我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分，并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。
实验结果表明，香料中含有多种成分，其中醛类、酮类和酯类物质含量较高，可以作为该香料的主要特征。
同时，根据高准确度的质谱数据，我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析，为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。
结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作，我们深入了解了仪器分析的原理和技能，掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。
同时，我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解，为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。
《仪器分析实验》教学大纲
《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支，它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。
仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程，本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力，以及对仪器分析原理和方法的理解。
一、课程概述1.1课程名称：仪器分析实验1.2学时安排：32学时1.3授课对象：化学及相关专业本科生1.4学时分配：-仪器分析实验原理及操作：16学时-仪器分析实验设计与数据处理：8学时-仪器分析实验项目研究：4学时-仪器分析实验综合实践：4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作（16学时）-热学分析仪器：热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器：紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器：气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器：电位滴定仪、电导仪等-其他仪器：核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理（8学时）-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究（4学时）-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践（4学时）-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要，提供合适的仪器设备和实验耗材。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。
2．50mL容量瓶。
3．分光光度计。
（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
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仪器结构图：
Michelson干涉仪工作原理图：
谱图的解析
注意：A.吸收峰的位置、形状和相对强度；B.特征 峰与一组相关峰相互验证。 谱图解析： 1.根据元素分析和其他实验结果得出的结论， _ 先计算不饱和度（ 1 n n 2 n ） 按顺序分析：羰基（羧酸3300~2500宽羟基、酰胺 3300~3100氨基、酸酐偶合双峰、酯1300~1100中强碳氧键、醛2720 碳氢、酮1300~1100c-c-c等）；若无羰基，找醇、酚
同频率的红外辐射而产生振动能级的跃迁，形成能反映各自特征的组成 和结构的红外光谱图。 通过对谱图的分析可以进行已知化合物的验证、化合物纯度的鉴定 和未知化合物的结构测定。
1 .产生红外吸收的条件：
2 .分子振动及分子振动方程： 3 .基团频率及其影响因素：
1307 K M
4.应用：定性分析（已知物验证、纯度判定、未知物鉴定、反应机理研 究、表面分析等）；
仪器结构
FT-IR仪器结构：由光学部分和计算机系统组成,
光学部分的核心是Michelson干涉仪，仪器的工作原理 主要是指Michelson干涉仪的原理。 1. 光源：能发射稳定而高强度的连续波长的红外射线。 常见有硅碳棒、表面涂希土化合物的旋状镍铬灯丝、 能斯特灯。 2. 干涉仪：将复色光变为干涉光。分束器材料：中红外 区为KBr,近红外区为石英和氟化钙，远红外区为 Mylar膜和固体网格材料。 3.检测器：把红外光变为电信号，大致分为热检测器 DTGS和光检测器如MCT。
4、显微技术：红外显微镜与红外光谱仪结合，能对直
径20~500微米的样品进行分析，得到高灵敏度的透射 和反射光谱。
5、原位技术：
思考题
1.红外吸收光谱分析与紫外光谱、原子吸收光谱等有何区别和共同点？ 在工作中它可以帮助我们做些什么？ 2.影响分子振动频率的因素是有哪些？ 3.分子振动产生红外吸收的基本条件是什么？ 4.Machelson干涉仪的结构和工作原理 5.常用的红外检测器有哪些？各有何特点？ 6.红外定性分析对样品有何要求？ 7.样品中的水份对测试有何影响？ 8.KBr压片法制样有哪些注意事项？对测试有何影响？ 9.谱图中出现“平头峰”或“馒头峰”的原因是什么？ 10.分析谱图时，能否仅凭某处的特征峰就确定某基团的存在？举例 说明。 11.羟基吸收峰在苯甲酸和在乙醇中有何不同？原因是什么？ 12.乙酸酐中羰基峰有何特点?为什么?
其他优点：可测样品范围广（无机、有机、高分子等不限相
态且用量少）；速度快、操作简便、重现性好、精度高；设备价 格相对低廉；有大量可供查阅的标准谱图等。
局限性：少数化合物没有红外吸收如对称性分子和同核双原
子分子；不是所有的吸收峰都可解释尤其是一些指纹峰；对某些 复杂物质的结构分析，还须与核磁、质谱、拉曼等方法配合；定 量分析的灵敏度和准确度较低等。
3 1 4
（3600~3300强宽羟基；δOH1500~1300;醇C-O1200~1000\ c=c1680~1600
酚 C-O1300~1200 ）、胺、醚（1300~1100强醚键）；找烯烃
、芳烃c=c1600~1400 、炔烃c≡c2260~2100 、氰基 c≡N2260~2240 、硝基~15360和~1350；饱和烃等。
KBr压片制样测谱
1.打开红外光谱仪和计算机，在桌面双击“EZ OMNIC E.S.P5.2” 打 开仪器操作软件。 2.将玛瑙研钵、不锈钢模具、药勺等用无水乙醇檫拭干净。 3.取100-200mg纯KBr研磨至约2µ m的粉末，取少许放入模具中，在 压片机下用力压成约1mm厚的透明薄片。 4.把纯KBr片放置在样品架上，单击Bkg图标，收集背景光谱图。 5.取1-2mg样品研磨至约2µ m的粉末，与研细的KBr粉末混合均匀， 取少许放入模具中，在压片机下用力压成约1mm厚的透明薄片。 6.把样品片放置在样品架上，单击Smp图标，收集样品光谱图并保存。 7.取下样品，将实验台和用具收拾干净。
ATR原理与测试方法
衰减全反射的原理是从光源发出的复合红外光， 经过折射率大的晶体投射到折射率小的试样表面上， 入射角大于临界角，入射光穿透到试样内一定深度后 再返回表面，产生全反射。在这个过程中，如果试样 在入射光频率区域内有吸收，反射光强度在试样有吸 收的频率位置发生减弱，可产生和普通透射吸收相类 似的谱图，因此可用于化学组成的定性及定量分析。
实验方法的选择
常规的红外吸收实验方法有透射和反射 · 透射：通常用于各种相态样品的总成分分析 · 衰减全反射 (ATR) ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研 究。测量表面厚度需在1μm以上，也可用于溶液分析 （蛋白水溶液） · 漫反射 漫反射附件主要用于测量颗粒表面，或不平整的表面 适用于表面厚度约在10μm左右的材料。 · 镜面反射 镜面反射附件主要借助反射吸收分析光亮的样品表面 或坚硬平整表面的涂层，适用于表面厚度 >10μm
仪器分析实验
化合物的红外光谱测绘与定性分析
主要讲授内容： 1.基本原理 2.仪器结构 3.实验内容： （1）KBr压片法制备固体试样-对试样的要求
和注意事项
（2）谱图的测绘（透射和ATR）与处理 （3） 结果分析
实验目的与原理
一、目的： 1 .掌握红外光谱定性分析的基本原理 2.了解傅立叶变换红外光谱仪的结构、工作原理和操作方法 3.学会用溴化钾压片法制备固体试样 二、基本原理 用红外光谱对物质的定性分析是基于物质分子选择性地吸收不
其他测试方法简介
1、联用技术:与GC、HPLC、GPC等分离方法直接联机在线测
量
2、偏振技术：通过安装偏振器测定偏振光谱来表征样品的二 色性。可用来研究有机晶体、立体定向聚合物和蛋白质等结构。 3、光声技术：通过微音器检测由于样品内部受到周期性调制
的光束照射而产生的周期性 的温度变化引起的样品表面的气体 压力变化而产生的声波。除做常规的定性定量分析外，更适于表 面化学研究如表面化学改性、催化反应、表面腐蚀等。
红外光谱分析的应用特点
范围广：化工、制药、食品、环保等有机化合物研究；合成
纤维、橡胶、等高聚物研究；无机材料测试；催化剂表面结构、 吸附和反应机理研究等。
特征性强：每种化合物都有与自己结构相关的红外光谱，由
几组互相佐证的相关峰来加强分析方法所不及的。