仪器分析论文

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2024年仪器分析与总结范文(2篇)

2024年仪器分析与总结范文(2篇)

2024年仪器分析与总结范文一、引言仪器分析是一门应用化学的基础科学,通过测量和分析样品中的化学成分和结构,从而得出相关的信息和结论。

随着科学技术的不断发展和进步,仪器分析的方法和技术也在不断更新和完善。

____年,我国的仪器分析领域取得了很多重要的突破和进展,本文将对这些突破和进展进行总结和分析。

二、仪器分析方法的改进____年,我国在仪器分析方法方面取得了重要的进展。

首先,传统的仪器分析方法在原理和技术上进行了改进和优化,提高了测量的准确性和精确度。

其次,新型的仪器分析方法得到了广泛应用,如质谱分析、红外光谱分析、核磁共振分析等。

这些方法具有快速、准确、高灵敏度等特点,可以对复杂的样品进行深入分析和研究。

此外,光谱分析和电化学分析等方法也得到了进一步的发展和应用。

这些仪器分析方法的改进与应用,大大推动了我国的科技发展和实验室研究。

三、仪器分析技术的创新____年,仪器分析技术在我国也取得了显著的创新。

首先,微型化仪器设备的研发和应用取得了重要突破。

微型化仪器设备具有小体积、高灵敏度、快速响应等特点,可以进行实时监测和分析。

例如,微型质谱仪和微型色谱仪等设备应用于环境监测、食品安全等领域,取得了良好的效果。

其次,智能化仪器设备的研发也取得了重要进展。

智能化仪器设备具有数据处理、自动控制等功能,可以实现快速、准确、自动化的分析操作。

这些技术的创新使得仪器分析科学在我国得到了进一步的推广和应用。

四、仪器分析应用的拓展____年,仪器分析在我国的应用范围得到了进一步的拓展。

首先,在食品安全领域,仪器分析发挥了重要的作用。

通过仪器分析,可以对食品中的农药残留、重金属等进行快速、准确的检测,确保食品安全。

其次,在环境监测领域,仪器分析也发挥了重要的作用。

通过仪器分析方法,可以对大气污染物、水质污染物等进行实时、连续的监测,为环境保护和治理提供科学依据。

此外,仪器分析也在医药领域、材料科学等领域得到了广泛应用,推动了相关科学研究和技术开发的进展。

仪器分析论文3000字

仪器分析论文3000字

仪器分析论文高分子材料与工程原子吸收光谱法一.发展历史:1,第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。

1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。

1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

2,第二阶段——原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。

这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。

50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。

到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

3,第三阶段——电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。

电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。

近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。

基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。

4,第四阶段——原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

仪器分析论文

仪器分析论文

仪器分析论文引言仪器分析是一项广泛应用于科学研究和工业生产的技术。

通过使用各种仪器和设备,可以对物质的特性、组成以及其它相关的物理和化学属性进行精确测量和分析。

本文将介绍仪器分析的背景和意义,以及一些常用的仪器分析方法和技术。

仪器分析的背景和意义仪器分析作为一种精确、高效和可靠的分析方法,已经在科学研究和工业生产中发挥着重要的作用。

相比传统的分析方法,仪器分析具有更高的灵敏度、更高的分辨率和更大的样品处理能力。

通过仪器分析,我们可以获取到更精确、更全面的数据,从而更好地了解物质的性质和组成。

仪器分析在各个领域都起到重要的作用。

在化学领域,仪器分析可以用于测量反应物的浓度、分析产物的纯度以及确定化学反应的机理。

在生物科学领域,仪器分析可以用于研究生物分子的结构和功能,以及进行生物医学研究。

在环境科学领域,仪器分析可以用于检测大气和水体中的污染物,帮助我们保护环境和监测环境质量。

常用的仪器分析方法和技术1. 质谱分析法质谱分析法是一种用于分析物质中原子、分子或离子的质量和结构的技术。

它基于物质的质量与电荷比的比值,通过将样品分子分解成离子并用于质量分析器的方法来测量物质的质量。

质谱分析法在有机化学、天然产物分析等领域有着广泛的应用。

2. 光谱分析法光谱分析法是一种使用电磁辐射与物质之间相互作用的技术。

通过将样品与电磁辐射相互作用后,测量光谱的强度变化,可以获取样品的组成和性质信息。

常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。

3. 色谱分析法色谱分析法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配作用进行分离和分析的方法。

常见的色谱分析技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。

色谱分析法在化学和生物分析中有着广泛的应用,可用于分离和测定各种化合物。

4. 电化学分析法电化学分析法是利用电化学现象进行分析的一种方法。

通过测量样品与电极之间的电流、电压和电荷量等参数的变化,可以获取样品的信息。

常用的电化学分析技术包括电位法、伏安法、电导法等。

仪器分析论文.

仪器分析论文.

仪器分析摘要:仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为根底建立起来的一种分析方法。

利用较特殊的仪器,对物质进展定性分析,定量分析,形态分析。

仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。

每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。

关键词:化学分析、仪器分析、分析方法、根本概述仪器分析是指采用比拟复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学构造等信息的一类方法。

仪器分析与化学分析是分析化学的两个分析方法。

仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。

仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。

主要特点1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。

例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。

电子光谱甚至可达10^-18g,相对灵敏度可在??-1,ng?-1乃至更小。

2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。

3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%围的杂质测定,相对误差低达1%~10%。

4、快速:例如,发射光谱分析法在1min可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。

5、可进展无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进展测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。

有的方法还能进展外表或微区〔直径为?级〕分析,或试样可回收。

6、能进展多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。

仪器分析结课论文2021字

仪器分析结课论文2021字

仪器分析结课论文2021字篇一:仪器分析结课论文仪器分析结课论文光谱分析法摘要概述了光谱分析法、色谱分析法和核磁共振等现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析方面的应用。

关键词植物纤维原料 ;仪器分析技术 ;应用植物纤维原料的化学组成复杂 ,除了纤维素、半纤维素和木素这三种构成了植物体骨架的主要成分(总质量的 80 %~95 %) 外 ,还含有诸如单宁、果胶质、树脂、脂肪、腊以及不可皂化物等少量组分[1] 。

光谱分析法1.1紫外光谱法1. 1. 1 木素含量的测定[3]先用苯醇混合物抽提纤维原料 ,排除色素等的干扰。

称取一定量的苯醇抽提物 ,用溴乙酰冰乙酸溶液(25 %) 加热溶解 ,过量的试剂用氢氧化钠溶液滴定分解 ;溶解反应过程中产生的溴及溴化物 ,通过加入盐酸羟胺还原排除干扰。

用冰醋酸稀释溶解后的样品到一定体积 ,用紫外分光光度计(空白溶液参比) 在波长280nm 处测定溶液吸光度。

根据朗伯2比尔定律测出木素含量。

1. 1. 2 聚戊糖含量的测定将原料试样与 12 % ( w/ w ) 盐酸共沸 ,使其中的聚戊糖转化为糠醛 ,再用分光光度法定量测定出蒸馏出来的糠醛含量 ,然后换算成聚戊糖含量。

另外 ,张曾、迟聪聪利用紫外2可见分光光度计的双波长比色法 ,以戊糖、己糖的等摩尔吸收波长和戊糖的特征吸收波长为基础 ,实现了阔叶木和草类原料半纤维素(聚戊糖含量高于聚己糖) 提取液中总糖、戊糖和己糖含量的快速测定与分析[4] 。

1. 2 红外光谱法1. 2. 1 木素定性/ 定量分析[5]1. 2. 1. 1 定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。

功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基 ,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法 (如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等) 相结合确定其结构。

木素的红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤 : 试样制备 :采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来并加以纯化 ,制备成纯净的木素试样 ;制样和绘制谱图 :木素分离试样用 KBr 研压制成透明的试片 ,并使用红外分光光度计得到相应的—35 —现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用红外光谱图 ;谱图的解析 :对木素所含基团的确定 ,通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰加以对照比较来确定。

仪器分析论文

仪器分析论文

浅论仪器分析——我的学习体会初次接触仪器分析,直观地从字面上看,我能理解到的是,这是一门通过一定的一起对所需内容进行相关分析的课程。

通过查书知道,仪器分析是用到特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

随着科学的发展,分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化,特别是新的仪器分析方法不断出现,且其应用日益广泛,从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长,并成为现代实验化学的重要支柱。

以下列举一些可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类:方法的分类被测物理性质相应的分析方法光学分析法辐射的发射辐射的吸收辐射的散射辐射的折射辐射的衍射辐射的旋转发射光谱法(X射线、紫外、可见光等),火焰光度法,荧光光谱法(X射线、紫外、可见光),磷光光谱法,放射化学法分光光度法(X射线、紫外、可见光、红外),原子吸收法,核磁共振波谱法,电子自旋共振波谱法浊度法,拉曼光谱法折射法,干涉法X射线衍射法,电子衍射法偏振法,旋光色散法,圆二色性法电化学分析法半电池电位电导电流-电导特性电量电位分析法,电位滴定法电导法极谱分析法库伦法(恒电位、恒电流)色谱分析法两相间的分配气相色谱法,液相色谱法热分析热性质热导法,热焓法质荷比核性质质谱法中子活化分析现代仪器分析的方法和种类繁多,在我们的学习课程中,老师主要向我们介绍了一下重要而常用且与我们专业(高分子材料与工程)相关的方法:1、气象色谱分析2、高效液相色谱分析3、紫外吸收光谱分析4、红外吸收光谱分析5、核磁共振波谱分析下面对以上几项进行简单的介绍:气相色谱法气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。

在此法中,载气(是不与被测物作用,用来再送试样的惰性气体,如氢、氮等)在这欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样各组分分离,然后分别检测。

气简单流程如图(1)所示。

气象色谱原理图载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分;由针形阀4控制载气的压力和流量,流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力;在经过进气样器7,试样就在进样器注入;有不断流动的载气携带试样进入色谱柱8,将各组分分离,各组分依次进入检测器9后放空;检测器信号由记录仪10记录。

现代仪器分析结课论文

现代仪器分析结课论文

现代仪器分析结课论文 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】浅谈扫描电子显微镜技术摘要:本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标,并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。

关键词:仪器分析扫描电子显微镜原理性能操作维护Discussion on the scanning electron microscopetechnologyAbstr act:Thi s paper ma inly in troduces the basi c structure, p rinci ple and performance index of the scanni ng ele ctron micro scope, and e xpound s the opera tion me thod and the key points of ma in tenance of the i nstrumen t.Key word s:in strume n ta l analy si s scannin g ele ctron mi cro scope princip le performance operatio n mai ntena nce0引言扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称SEM,是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。

在20世纪60年代,作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。

起初是用于较早的细胞生物学研究工具,利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。

目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。

这几种扫描电镜各有利弊,结构上略有异同,在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。

《仪器分析》课程论文

《仪器分析》课程论文

《仪器分析》课程论文•相关推荐《仪器分析》课程论文本文论述了《仪器分析》(含实验)课程教学体系的建设与改革。

我们以激发全体学生的学习兴趣,培养综合性、研究性与创新性人才为基本目标,强调理论联系实际,倡导启发式教学,通过改革使教学结构更趋于合理,体现出仪器分析教学计划的科学性和教学内容的先进性及教学手段的连贯性。

分析化学是一门对物质的组成、结构和状态进行系统测量与表征的科学,是人们认识物质世界的重要手段之一。

[1]它包括化学分析和仪器分析两大部分,两者相辅相成,缺一不可。

《仪器分析》课程是综合性大学和高等师范院校中一门新颖的交叉学科。

[2,3]《仪器分析》(含实验)课程目前是我校化学与材料科学学院应用化学、环境科学和工程以及化学教育专业本科生的主干基础课程。

仪器分析是一门集化学、物理学、生物化学、数学和计算机科学等多学科为一体的综合性学科。

[4]由单纯提供分析测试数据,上升到从原始的分析测试数据中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息,以解决自然科学各领域中的关键问题。

作为自然科学研究领域中物质的信息科学,仪器分析的发展被寄予越来越大的期望,并提出越来越高的要求。

因此,作为本科生的仪器分析理论与实验课程体系的教学,也越来越显示其重要性。

结合目前的化学领域发展现状和教学要求,我们深刻认识到仪器分析课程的教学涉及面较广且综合性较强,在课堂教学中既要传授各种现代仪器分析方法的基本原理,又要介绍仪器的基本结构、测试原理和定性定量的分析方法,尤其是各种方法的特点及其应用范围。

而就目前我校的仪器分析课程教学现状来看,尚与国内其他院校存在一定的差距,无论是教学内容,还是教学方法,都缺乏及时更新,这本身与仪器分析方法的飞速发展是相矛盾的。

因此,通过对《仪器分析》课程体系进行改革和实践,更新教学思想、改革教学方式、采用多媒体教学手段、理论与实验密切结合等途径,合理优化课程的内容和结构,对培养综合性、研究与创新性人才具有十分重要的意义。

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质谱的进样技术及特点
进样系统和接口技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口的方式实现。
1.直接进样在室温和常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再采用程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。对于固体样品,常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中,通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品,或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合,适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术,用以将色谱流出物导入质谱,经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术(电喷雾,热喷雾和离子喷雾);传送装置(粒子束)和粒子诱导解吸(快原子轰击)等。
MS
最近30年质谱学在各个方面都获得了极大的发展。新的离子化方法如场致电离(FI)、场解吸电离F(D)、化学电离(CI),激光离子化、等离子体法等不断出现。复杂的、高性能的商品仪器不断推出,如离子探针质谱仪、磁场型的串联质谱仪、离子回旋共振一傅立叶变换质谱仪等。液相色谱与质谱的联用在近10年来有突破性进展,己进人实用阶段。另一方面,低价位、简易型仪器的推出,对扩大和普及质谱分析的应用起了很大的作用。
2.电喷雾接口带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出,生成带电液滴,经干燥气除去溶剂后,带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1~5μl/min的体系,因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。同时由于离子可以带多电荷,使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围(质荷比小于4000),从而可分析分子量高达几十万道尔顿(Da)的物质。
关键词:有机质谱仪;组成;原理;发展与应用
第一章 绪 论
40年代初世界上第一台商品质潜仪间世以后,质潜仪汗始用十石油成份
分析、放射性同位素的测定和石油精炼过程监控等在第一次世界大战期间,质谱法成为原子能工业中测定核原料成份有效手段质谱法已从物理扩展到化学、原子能、冶金和真空等领域[1]。
质谱仪又称质谱计。和不同的仪器。即根据在中能够偏转的原理,按物质、或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为、和。按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪。其中,有机质谱仪是应用最广泛的质谱仪。另外,质谱仪是一个用来分析和鉴定未知化合物,量化已知化合物和解析化合物的结构和分子性质的强大分析工具。质谱技术因具有检测精确度高、分析速度快、所需样品和试剂少的优点,已成为分析化学学科中不可或缺的分析工具之一。
随着电子技术、新材料、新工艺的发展,尤其是计算机技术的日新月异,促进了质谱仪技术的提高,使仪器的性能指标、自动化程度和几何尺寸都达到了新的水平。为适应科技进步和市场需要,用于有机分析的质谱仪正朝着超高分辨高灵敏度质谱仪和小型台式质谱仪两个方向发展。有机质谱仪和其它分析仪器相比较的一个显着特点它可以和其它某些仪器联机(GC/ MS, LC/ MS等),也可以同其它质谱联机(MS/ MS)[2]。这不仅可以集中二种以上分析方法的长处,弥补单一分析方法的不足,还能产生一些新的分析测试功能,大大拓展了质谱仪的应用范围。
4.离子喷雾接口在电喷雾接口基础上,利用气体辅助进行喷雾,可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的[4]。
5.粒子束接口将色谱流出物转化为气溶胶,于脱溶剂室脱去溶剂,得到的中性待测物分子导入离子源,使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化,获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图,其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性,热稳定性和分子质量有一定限制,最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。
质谱的离子化系统及特点
直接离子化技术开发体现了从传统封闭式到敞开式,从块状固体样品到各种固体,再扩大到包括膏体、胶体、液体、气体等各种形态的样品。封闭式的电离技术主要是指经典的质谱离子化技术,包括电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、基体辅助激光解吸电离(MALDI)、电子轰击电离以及低真空化学电离(CI)等。这些技术的共同特点是:1封闭式电离分析样品需要封闭在一定的管道位口ESI APC工域者一定的真空环境位口经典的MALDI EI CI中必要的样品预处理分析样品均需经过至少两步的样品预处理阶段,将不同物质形态的样品转化成为分析样品。经过数十年的发展,ESI/APC工技术已经很成熟,而且ESI/ALD工技术还因为实现了生物大分子的质谱分析而获得了2002年的诺贝尔化学奖[5]。
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。分别按用途和质量分析器的不同有下图的分类:
气相色谱—质谱((GC-MS)
液相色谱—质谱(LC-MS)
有机质谱基质辅助激光解吸飞行时间质谱
(MALDI-TOFMS)
用同位素质谱仪傅立叶变化质谱仪((FT-MS)


量飞行时间质谱仪
定的分子自由程,否则离子间的相互作用会引起离子偏转而到不了收集器。总之,在质谱测定过程中,凡是有样品分子和离子通过以及存在的地方都必须抽成高真空,压力要求为1 0一4一1 0 6 P a。真空系统一般包括低真空前级泵(机械泵)、高真空泵(扩散泵和涡轮分子泵较常用)、真空测量仪表和真空阀件、管路等组成,以获得仪器所需的高真空度。
仪器分析论文
有机质谱仪的组成及MS的发展与应用
2015/12/6
有机质谱仪的组成及MS的发展与应用
摘要:质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法,是一项测量离子质量和强度的技术,通过测定分子质量和相应的离子电荷比以完成待测样品中分子结构的分析。如今各种色谱与多种模式的质谱的联用技术,集色谱的强大分离能力和质谱的强定性能力于一体,已经成为分离和分析复杂样品的首选方法。质谱仪器是由真空系统、分析系统和数据系统组成。在高分辨条件下,将质谱信号通过计算机运算,可以获知其元素组成,因此,质谱仪还具有元素分析的功能。随着时代的发展,质谱已成为有机化学、生物化学、环境化学、食品化学、毒物学、药物学、医学、地质、石油化工等领域进行分析和科学研究的有力手段。
6.解吸附技术将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术(快原子轰击,液相二次粒子质谱)结合,一般使用的流速在1~10μl/min之间,流动相须加入微量难挥发液体(如甘油)。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上,经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似,但是本底却大大降低。
质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。当前,经典多元统计分析方法和现代数据挖掘的工具都被应用于质谱数据分析,发展了两类方法用来鉴别化合物,一种是基于质谱相似性的数据库检索方法;另一种是质谱结构解析(Structure Elucidation)方法;数据库检索方法是基于相似性理论发展起来的,利用各种各样的衡量相似性的准则例如相关系数、共同峰的个数、峰出现的概率等等,通过快速的扫描质谱数据库中大量的数据,利用计算机找到与要鉴别的化合物具有最相似质谱的化合物。然而,当待测化合物的分子量比较大时,分子结构组合呈指数级增长,在数据库中很难找到匹配好的化合物,并且标准质谱数据库的数据只是自然届化合物中很小的一部分,很多化合物的质谱数据在质谱库中找不到,这给质谱数据库搜索方法带来很大的局限性。
图传统的离子化技术工作流程
表面解吸化学电离技术采用常压电晕放电为基本手段,通过上述的步骤将电场的能量转移到带电的载体中。但是与DESI不同,DAPCI技术有两种工作模式。其一是在无有机溶剂和无高速雾化气流(Gasless DAPCI)条件下工作,利用空气中的水生成初级离子进行工作,电离效率高,能够在单位时空内产生比DESI更丰富的能嗬载体。这些负载了能量跑荷的载体被电场加速后溅射到二维表面上,直接与裸露在固体体表的待测物发生能嗬传递作用,从而完成了二维表面中待测物分子的离子化过程(图2c久即步骤么在这个工作模式中,DAPC工对各种挥发性物质或者在该固体表面上结合不牢固的物质的灵敏度特别高,但是对于结合牢固的物质位口沉积在纤维上的蛋白质难以获得理想的灵敏度。为了顺利地将这些结合相对牢固的物质从表面上解吸出来进行离子化,可以采用第二种模式,利用电晕放电的方式获得高密度的带电液滴,然后将液滴喷射在固体表面,在动量的作用下沿着表面向前运动,能够将表面上的一些可溶性物质快速溶解在液体中,由于液滴带有大量电荷,溶解后的物质则根据其对电荷的结合能力大小结合不同数目的电荷;与此同时,液滴中的溶剂迅速蒸发,从而形成一些更加微小的液滴和气相离子,完成表面物质电离的过程[6]。在DAPC工的这两个模式中,其显着的区别是宏观上是否使用液体试剂来产生相对较大的带电液滴,而微观上对应的是离子产生过程中是否有表面溶解去溶的过程。此外,相应的二维模型也反映了DESI和DAPC工二者原理上存在的区别,预言了DAPC工具有的独特性能,包括灵敏度高、选择性好,操作方式更加灵活多样,能够在一定条件下分析粉末、胶体等样品,并且对样品和环境无毒无污染。
计算机是现代质谱仪器不可缺少的一部分,由接口、计算机、软件构成。它不仅用作数据采集、存储、处理、检索和仪器的自动控制,而且还拓宽了质谱仪的功能。主要功能有:
①调谐程序:一般质谱仪都设有自动调谐程序,可以自动调整仪器的灵敏度、分辨力在最佳状态,并进行质量数的校正。
②数据采集程序。控制仪器的工作参数,进行扫描方式选择(正常全扫描、选择离子扫描)和色谱条件控制等。
分离子阱质谱仪
析傅立叶变换质谱仪
器双聚焦质谱仪
图1-1质谱仪的分类
质谱仪的组成
质谱仪器是由真空系统、分析系统和数据系统组成。分析系统包括:进样装置、离子源、质量分析器和检测器,它的组成由图1-2说明。
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